出海实习报告

1出海实习报告实习目的：学争论和海洋调查的根本力量；方法；显微镜与解剖镜的使用；把握常见的水质指标测定方法,如氨氮、亚硝酸盐、硝酸盐、磷酸盐、的分析和争论；一、出海实习分组与安排分组与安排。一组:水化学组1:1A点时间和动身时间。2、采水样：安排两人采水。0.5m31L的塑料水样瓶盛放〔不必装满，装水约为瓶子的四分之三〕，三瓶分别参加2ml氯仿，1ml硫酸，第三瓶不加试剂。用医用胶布贴上标签写好序号和所加试剂，记录本上同样记好。1ml硫酸锰和1ml碱性碘化钾，摇匀静置。另外两瓶不加任何试剂。贴好标签。用医用胶带固定溶氧瓶口。不加试剂的两瓶放到黑色塑料袋中。1m处。采水样和加试剂操作与表层一样。2同上3、安排分工：两人采水，两人加试剂〔留意试剂的移液管不要混用，要看好移液管上的标签，假设混用后，立马使用备用移液管〕，两人装水样，一人贴标签，组长指挥整个过程，并在记录本上进展具体记录。工作明细：11L采水器一个，1000ml广口塑料瓶两0.5150ml的甲醛固定。21L采水器一个，1000ml广口塑料瓶0.511ml碳酸镁固定，用黑色塑料袋包裹，放入保温箱。0.5113号25ml甲醛固定。41型筛绢网水平过滤海水，取过滤残留500ml25ml甲醛固定。2型网分别垂直和500ml的广口塑料瓶，加25ml碘液固定。分工：前三项工作可由两个人负责，一人负责取水，另一人负责加药品贴标签，由于过滤网下的放水口损坏，切采集较费时，可由三个人负责三人用网，先将过滤完，采集上船后合作装瓶加药品。水温顺透亮度测定比较简洁，一个人负责足够。最终一人负责数据记录，以及现场的纠错。汇报。现场测定其次大项是海上相关指标和数据的测定，包括水深、水温、经纬度、透亮度等相关指标的测定。数据统计：1:经纬度： 38°20′792“N 117°56′354“E〔0.8节16°〕透亮度：1.0m 水色：水色计6号温度：表层23.6℃ 底层22.8℃盐度：30 30水深：5m2：经纬度： 38°20′193“N 117°54′900“E〔0.8节16°〕透亮度：0.8m 水色：水色计6号温度：表层22.5℃ 底层22.1℃盐度：3030水深：4m到此本次实习的第一个阶段出海采样与现场测定已经全部完成，实习进入其次个阶段试验室争论与分析。二、试验室争论与分析化学、水生生物学的试验。我们专业进展水化学分析试验。水化学试验时间安排：第一天进展水温、盐度电导率、比重这些水质根本指标以及COD、BOD、亚硝酸盐、活性磷、的全部测定和氨态氮、总BOD五日需氧量所以水化学剩余的一小局部需要与其它试验组协作完成，试验分为三个小组，轮番测定。本次水化学试验的测定主要工程有等壳体碎屑和含硅矿物颗粒。溶解态硅主要以单体硅酸的形式存在，52故可以用SiO表示海水中硅酸盐的含量。2活性硅酸盐是指溶解的可与钼酸铵试剂发生黄色反响的硅酸盐，以其硅酸根中的硅原子来计量。二、目的要求数据。三、试验方法〔硅钼黄法〕-380nm波特进步行比色测定。仪器：分光光度计UNICO2023;5cm比色皿，4只；25cm3比色管，8只；50cm3容量瓶，1只；5cm3移液管，1只；1cm3移液管，1只；洗瓶，1个；洗耳球，1只。试剂及其配制10g贮存。硫酸溶液〔1:4〕：50cm3200cm3去离子水中，冷却，贮存备用。100cm31:4200cm310%钼酸铵溶液，混匀，贮存。110℃~115Na2F6Si(A.R)4.700g，溶解后移于1000cm3容量瓶中，用去离子水稀海水试验步骤配制硅酸盐使用标准溶液：移取贮备标准液1.00cm3于50cm3容量瓶，用海水定容到50c3，混匀，浓度为0.5000μmol/。于50cm3比色管中，分别移入硅标准使用液0.00cm3，1.00cm3，2.00cm3，3.00cm3,4.00cm3,5.00cm3,50cm33cm3混合试剂，混匀；15min后，待黄色稳定后，以去离子水为参比液，进展比色测定。数据记录：0.098,0.114,0.123,0.156,0.185,0.206水样的测定：取海水于50cm3比色管中，加3cm3混合试剂，混0.1120.096，底层①0.1250.114。5.计算体积0.001.002.003.00体积0.001.002.003.004.005.00硅酸盐含量吸光度00.51.01.52.02.50.0980.1140.1230.1560.1850.206F=〔V-V2 1

〕/(A-A2

)*c

*1000/V使

(μmol/(dm3·A)〕样=0.3167*0.5000*1000/50=3.167μmol/(dm3·A)式中：V V分别是所参加标准的体积数，cm3。1, 2A，A分别是V V所对应的吸光度。1 2 1, 2c 为使用标准溶液的浓度，μmol/cm3。使样品含量的计算：样w b样品1212样w b样品1212吸光度0.1120.0960.1250.114浓度0.469930.113360.759470.514486.留意事项〔1〕温度对反响速度影响较大，当溶液中参加混合剂后，在785℃~1020~30min。必需待颜色稳定后，才可测定，但放置时间太长，颜色会变浅，45min内测定。全部玻璃仪器必需准时清洗。试验二、水中硝酸盐氮的测定一、试验目的把握紫外分光光度计的工作原理及使用方法。娴熟把握用紫外分光光度法测定硝酸盐中氮的原理和方法。二、原理220nm处的吸光220nm处也会有吸取，而275nm275nm处作另一次测定，以矫正硝酸盐氮测定值。该方法可以测定自来水、地下水、井水和清0.08mg/L,0.32mg/L，4mg/L。六价铬、外表活性剂、碳酸氢盐和碳酸盐存在时干扰测定。承受絮凝物、浊度和Fe3+、Cr6+对测定的干扰。三、仪器与试剂〔一〕主要仪器紫外分光光度计，石英比色皿。容量瓶：50mL,5只。〔二〕主要试剂0.7218g105℃~1102h的1000mL,100mg/L硝酸盐氮。四、试验步骤配制标准溶液：吸取硝酸盐氮标准贮备液10mL100mL容100mL10mg/L〔10μg/mL)。1.00mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL，稀释标准溶液分50mL1mL1mol/LHCl溶液，用蒸馏水0.2μg/mL0.5μg/mL、1.0μg/mL1.5μg/mL2.0μg/mL。接好仪器线路，检查仪器各开关是否在“关”的位置，检查无误20min后测定。用蒸馏水作参比，用石英比色皿在220nm波特长分别测定五个标准溶液的吸光度，登记读数。5.00mL50mL1mL1mol/LHCl溶液，用水稀释至标线。用蒸馏水作参比，用石英比色皿分别测定样品在220nm275nm〔硝酸根离子在此波特长无吸取〕A220和A275，记录数据。五、试验结果与数据处理数据记录：A 标准曲线0.066,0.121,0.239,0.343,0.454220底层①0.272、②0.240；表层①0.281、②0.253依据试验数据，用最小二乘法计算标准曲线的回归方程，并以标准溶液的吸光度和其相应的硝酸盐氮含量浓度绘制标准曲线。吸光度0.0000.0660.1210.2390.3430.454体积0.01.02.55.07.510浓度0.00.20.51.01.52.0A

=A -2A

由标准曲线求得相应的硝酸水样 220

275盐氮的质量浓度，并依据稀释倍数计算水样中硝酸盐氮的质量浓度。样品吸光度浓度

10.2721.166

底20.2401.018

表10.2811.207

20.2531.078六、思考与争论影响测定结果的因素有温度、溶液存放的时间等。1011吸取光谱本质上就是物质中的分子和原子吸取了入射光中的某些特构，其吸取光能量的状况也就不会一样。因此，每种物质就有其特有吸取光谱曲线吸取光谱本质上就是物质中的分子和原子吸取了入射光中的某些特构，其吸取光能量的状况也就不会一样。因此，每种物质就有其特有吸取光谱曲线析的根底。分光光度分析就是依据物质的吸取光谱争论物质的成分、构造和物质间相互作用的有效手段。又由于很多物质在紫外-光光度法对这些物质分别进展测定〔定量分析和定性分析〕。紫外分光光度法使用基于朗伯-比耳定律。朗伯-比耳定律(Lambert－Beer)是光吸取的根本定律，俗称光吸取定律，是分光光度法定量分析的依据和根底。当入射光波长肯定时，溶液的吸光度A是吸光物质的浓度C及吸取介质厚度l(吸取光程)的函数。一、术语海水中的磷主要以颗粒态和溶解态存在。颗粒态磷主要为含有机磷和无机磷，溶解态无机磷是正磷酸盐，主要以HPO2-和PO3-4 4的离子形式存在。海水中溶解态磷酸盐是指以孔径为0.45μm醋酸纤维滤膜为界，0.45μm的为溶解态磷酸盐，不通过的为颗粒态磷酸盐。4本试验中的活性磷酸盐是指溶解态的可与钼酸铵试剂发生反响的正磷酸盐以其磷酸根中的磷原子来计量用符号PO-P表示单。4二、目的要求了解用磷钼蓝光度比色法测定海水中磷酸盐的方法原理及试验在水样中参加肯定量的混合试剂〔硫酸-钼酸铵-抗坏血酸-酒石酸锑钾水样中可溶性磷酸盐在硫酸介质中先于钼酸铵反响形成磷钼黄杂多酸，然后在酒石酸锑钾的存在下，被抗坏血酸复原为磷钼蓝，蓝色深度与磷酸盐的含量成正比，此磷钼蓝络合物的吸取波长为882nm。1%，故测定时不必进展盐误差校正。四、方法原理〔一〕、仪器分光光度计；比色皿；容量瓶；具塞比色管；移液管；洗瓶；洗耳球。〔二〕、试剂及其配制硫酸溶液〔3mol/L〕：30ml150ml去离子水中，冷却至室温，贮存于聚乙烯塑料瓶中。5.4g去离子水中，贮存于聚乙烯塑料瓶中〔低温〕。钼酸铵溶液〔3%〕：3g钼酸铵〔A.R〕100ml去离子水中，贮存于聚乙烯塑料瓶中〔低温〕。4.酒石酸锑钾溶液〔0.136%〕：0.136g〔A.R〕100ml去离子水中，贮存于聚乙烯塑料瓶中〔低温〕。150ml60ml60ml30ml，按挨次混合，每参加一种试剂，均须混合6h。2 110℃~115℃枯燥过的KHPO〔A.R〕0.1088g100ml容量瓶中，用去离8.000μmol/cm32 五、试验步骤0.50ml于100ml0.040mol/cm3。0.00.501.002.00、3.00、4.00ml50ml比色管中，加去离子水至刻度，依次参加5ml15min度。数据记录：0.00,0.50，1.00,2.00,3.00,4.0050ml0.45μm50ml比色管中，加5ml混合试剂，混匀15min后，以去离子水做参比溶液，测定溶液的吸光度〔Aw〕。1：0.0152：0.0111：0.0142：0.012c液槽矫正〔Ac〕：41个为3A＜0.005。六、结果计算c绘制标准曲线，计算F值：吸光度0.0100.0130.0170.0190.0270.028体积0.000.501.002.003.004.00F=错误未找到引用源。其中，V1，V2分别是所参加标准的体积数，ml。A1，A2分别是V1，V2所对应的吸光度。C为使用标准溶液的浓度，μmol/ml。V为所取水样的体积。1415样品含量的计算：W C样品=F*(A-A) 单位：μmol/LW 样品1212吸光度0.0150.0110.0140.012μmol/L0.89130.02170.67390.2391七、留意事项假设测定时反响溶液的温度在 15℃以上，可在参加混合试剂的10~15min后测定；假设低于15℃时，则需要在20min后测定。在一般海洋调查中，无论海水盐度大小如何，均不必进展盐效应校正。假设用于准确分析，则需要进展盐效应校正。在海上调查时，假设更换混合试剂，需重做标准曲线。按时用浓硫酸清洗比色管。样品的处理和保存：醋酸纤维滤膜的处理：先用2mol/L30min，然后用去24h以上。0.45μm醋酸纤维滤膜过滤，然后进展测定。c．水样最好再去上来之后马上进展测定，如不能测定需要冷冻保存或者氯化汞保存。试验四、亚硝酸盐的测定2用符号NO—Nμmol/L。一、目的要求2测定海水中亚硝酸盐的含量。二、方法原理物，继而再与α-萘乙二胺偶联，形成重氮-偶氮化合物〔红色染料〕，540nm。三、仪器分光光度计；比色皿；容量瓶；具塞比色管；移液管；洗瓶；洗耳球。四、试剂及其配制磺胺溶液(1%)2.5g磺胺(A.R)250ml1:1盐酸溶液中，贮存于棕色瓶中。1个月。盐酸溶液(1:1)：11体积水混合。110℃~115℃下枯燥过的亚硝0.345g500ml容量瓶中，用蒸馏水稀10.00μmol/ml。五、试验步骤1.0.50ml100ml容量瓶中用去离0.050μmol/ml。2.0.000.501.001.502.003.00于50ml1ml磺胺溶液，混匀。1min后，加1mlα-萘乙二胺溶液，混匀，15min后以去离子水为参比溶液，测定各个溶液的吸光度。数据记录：0.000，0.045，0.046，0.063，0.091，0.114W水样测定：取50ml经0.45μm滤膜过滤的水样于50ml比色管中，参加1ml磺胺溶液，混匀。1min后，加1mlα-萘乙二胺溶液，混匀，15min后以去离子水为参比溶液，测定溶液的吸光度〔A 〕。W表1：0.060表2：0.059 底1：0.068 底2：0.061C液槽校正〔A〕：同磷酸盐测定。六、结果计算C绘制标准曲线，计算F值：吸光度0.0450.0460.0630.0910.1140.161浓度0.00.050.10.150.20.317F=错误!未找到引用源。其中，V1，V2分别是所参加标准的体积数，ml。A1，A2分别是V1，V2所对应的吸光度。C为使用标准溶液的浓度，μmol/ml。V为所取水样的体积。所以F=13.117×0.05×1000÷50=13.117样品含量的计算：WC样品=F*A 单位：μmol/LW样品样品吸光度0.0600.0590.0680.061浓度0.6840.6600.8780.708七、留意事项亚硝酸盐不稳定，应在取样过滤后，马上测定，所用的玻璃仪器需用浓硫酸洗涤。样品的处理及保存：2mol/L盐酸浸泡30min，然后用去离24h以上。0.45μm测定。c．水样最好再去上来之后马上进展测定，如不能测定需要冷冻保存或者氯化汞保存。试验五、氨-氮的测定——次溴酸钠氧化法1819一、目的要求：通过该法了解海水中氨氮的含量，进而定量地了解海水中的物质组成。二、方法原理：在强碱性条件下，海水中的氨-氮被次溴酸钠氧化为亚硝酸-氮，然后在酸性条件下，用重氮-偶氮法测定亚硝酸-氮的总含量，扣除海水中原有的亚硝酸-氮的含量，即为海水中氨-氮的含量。3BrO3

+3HO2222Br+NaOH→NaBrO+NaBr+3HO22224 2 3BrO-+NH++2OH-→NO-+3HO+3Br4 2 三、仪器：分光光度计；3cm比色皿；100ml容量瓶；50ml比色管；5ml移液管；1ml移液管；洗耳球；洗瓶。四、试剂及其配制：离子水中，贮存于中。次溴酸钠氧化剂：①次溴酸钠贮备液：称取0.25g(A.R)溴酸钾及2g100ml无氨去离子水中，贮存于中，此试剂常1ml50ml3ml1:1盐酸溶液，混匀，放暗处，5min后，50ml40%氢氧化钠溶液混匀。存于棕色瓶中，1个月。盐酸溶液(1:1)：11体积水混合。氯化铵标准贮备溶液：准确称取在110℃~115℃枯燥过的氯化铵0.5379g100ml容量瓶中，用去离子水100.00μmol/ml。五、测定步骤5.00ml100ml容量瓶中，用无氨去离子水定容至100ml，混匀，浓度为5.0000μmol/ml。配制氯化铵使用溶液Ⅱ：移取使用标准溶液Ⅰ1.00ml100ml容次溴酸钠氧化剂，混匀。氧化30min5ml磺胺溶液，混匀。5min1mlα-萘乙二胺溶液，混匀。15min后以去离子水为参比，测定各个溶液的吸光度。50ml0.45μm50ml比色管中，5ml30min5ml磺胺溶液，混匀。5min1mlα-15min后以去离子水为参比测定溶液的吸光度(Aw)。水样空白的测定即为标准溶液的第一个，其吸光度记为Ab，。六、数据处理