标准解读
《YB/T 109.4-1997 硅钡合金化学分析方法 高碘酸钾光度法测定锰量》是一项专门用于硅钡合金中锰含量测定的标准。该标准采用高碘酸钾作为氧化剂,通过光度法实现对样品中锰元素的定量分析。整个过程主要包括样品处理、显色反应以及吸光度测量等步骤。
首先,在进行正式检测之前,需要将待测硅钡合金样品研磨至适当细度,并按照规定称取一定量的样品放入容量瓶中,加入适量的水和硝酸溶液进行溶解。为了保证样品完全溶解,可能还需要加热一段时间。随后,向溶解后的溶液中加入磷酸以调整pH值,并添加抗坏血酸来还原过量的三价铁离子,防止其干扰测定结果。
接着是关键的显色阶段,此时需向上述溶液中滴加高碘酸钾溶液,利用高碘酸钾与锰离子之间发生的氧化还原反应生成具有特定颜色的络合物。此过程中,锰离子被氧化成高价态,而高碘酸钾则被还原为低碘酸盐或碘化物。形成的有色物质在特定波长下表现出最大吸收峰,可通过分光光度计准确测量其吸光度值。
最后,根据比尔定律(Beer's Law),即溶液浓度与其吸光度之间存在线性关系这一原理,结合事先制备好的一系列不同浓度的标准锰溶液所得到的标准曲线,可以计算出未知样品中锰的实际含量。值得注意的是,在实际操作时还需注意控制实验条件如温度、时间等因素的一致性,以确保数据准确性。
该方法适用于硅钡合金中锰含量范围较广的情况,且具有较高的灵敏度和良好的选择性。
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- 被代替
- 已被新标准代替
- 1997-02-19 颁布
- 1997-07-01 实施
文档简介
H112Y8中华人民共和国黑色治金行业标准YB/T109.4-1997硅领合金化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量Methodsforchemicalanalysisofbarium-siliconthepotassiumperiodatephotometricmethedforthedeterminationofmanganesecontent1997-02-19发布1997-07-01实施中华人民共和国治金工业部发布
YB/T109.4-1997前硅钡合金作为炼钢工业的脱氧、脱硫除磷、降铝的添加剂和铸造孕育剂已广泛应用,并制订了标准.为了与产品标准配套,制订了硅领合金化学分析方法标准,本标准为高碘酸钾光度法测定锰址。本标准在制定过程中进行了全面的条件试验。研究了试样的分解,锰的氧化介质还原剂的选择等条件。对酸不溶残渣不溶性残渣含锤量基微,可以忽约不计。钢的存在不下扰锰的测定.但要求所用试剂均不得带进硫酸根,YB/T109—1997在《硅钡合金化学分析方法》总标题下.包括7部分:第1部分《高氮酸脱水重量法测定硅址》第2部分《硫酸钡重量法测定领量》第3部分《ECTA容量法测定铝量》第4部分《高碘酸钾光度法测定锰址》第5部分《锯蓝光度法测定磷量》第6部分《红外线吸收法测定碳世》第7部分《红外线吸收法测定硫量》本标准由泊金部信息标准研究院提出并归口。本标准由峨眉铁合金(集团)股份有限公司起草,本标准主要起草人:徐永培、侯文质、陶学华。
中华人民共和国黑色治金行业标准硅钡合金化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量YB/T109.4-1997Methodsforchemicalanalysisofbarium-siliconthepotassiumperiodatephotometricmethedforthedeterminationofmangancsecontent1范围本标准规定了用高碘酸钾光度法测定锰量。本标准适用于硅舰合金中锰量的测定。测定范围:0.100%~0.500%。2方法提要试样用硝酸、氢氟酸分解.高氯酸冒烟除去氟离子,用磷酸冒烟消除高氯酸。。在磷酸介质中,用高碘酸钾将锰氧化成紫红色的高锰酸,于分光光度计波长530nm处测量其吸光度3试剂3.1高碘酸钾3.2硝酸(p1.42g/ml)。3.3氢氟酸(p1.15g/mL)。3.4高氯酸(p1.67g/ml.)、3.55盐酸(01.19g/mL)3.6磷酸(p1.70g/ml)。3.7保素溶液(100g/L)。3.8亚硝酸钠溶液(50g/L.)。3.9锰标准溶液:称取0.1000g金属锰(基准试剂)骂于250ml烧杯中,缓慢加入20ml.盐酸(1+1),低温加热至试样完全溶解,加入2mL高氯酸(3.4)、10mL磷酸(3.6),加热至冒尽高氮酸白烟,波面平静,微冒磷酸烟。取下稍冷,加入50mL水,滴加过氧化氢(p1.10g/mL.)还原锰至无色·熹滩5~10min.冷却至室温,移入1000mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml.含100g锰.3.10不含还原物质的水:在1000mL水中加入10ml.磷酸(3.6).加热煮沸·加入少量高碘酸钾(3.1).继续加热煮沸5~10min,取下冷却至室温。4试样4.1试样应通过0.125mm筛孔。4
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