《表 面 工 程 学》实 验 指 导 书

PAGEPAGE11《表面工程学》实验指导书主要编写人员：金光吕树国水丽沈阳理工大学2008年9月微弧阳极氧化实验实验目的了解微弧阳极氧化国内外发展现状及该工艺的优点掌握铝合金微弧氧化工艺实验室所用设备掌握操作方法研究微弧氧化的机理掌握微弧阳极氧化膜层的性质分析影响膜层性质的因素二、概述1．微弧阳极氧化国内外发展现状及该工艺的优点微弧阳极氧化(MAO,microarcoxidation)又称等离子体氧化或阳极火花沉淀，是一种在有色金属表面生长陶瓷层的新技术。在电场的作用下，浸在液体里的金属表面出现火花放电现象，火花对氧化膜有破坏作用，但有可以生成氧化膜。２０世纪７０年代，美国和德国分别用直流或脉冲电源研究铝镁钛等金属表面火花放电沉淀积膜，取名为阳极火花沉淀和火花放电阳极氧化。俄罗斯科学院无机化学化学研究所１９７７年采用交流模式研究，称之为微弧氧化。由于该技术先进而且应用前景十分广阔，进入９０年代，美、德、俄等国加快了研究步伐，微弧氧化技术正成为国际材料科学的研究热点之一。我国从９０年代开始关注此技术，有些单位研究正在开展。优点：可用于复杂件的表面处理，无环境污染，电解液寿命长等。2．阳极氧化工艺设备１．电源(包括指示仪表和开关)２．阴极３．阳极４．电解质溶液５．微弧氧化槽还包括：蒸馏水设备，冷却系统等3.操作方法选择合适的铝合金材料，进行表面清洗处理，作为阳极制备足够的蒸馏水配置一定成分的电解质溶液连接好阴极、阳极开电源进行微弧阳极氧化处理4.阳极氧化机理铝合金样品放入电解质溶液中，通电后金属表面立即生成很薄一层Al2O3绝缘层，当电压超过某一临界值时，这层绝缘层的某些薄弱环节被击穿，发生微弧放电现象，浸在溶液里的样品表面可以看到无数个游动的(电弧),电弧十分细小，密度很大，因为击穿总是在氧化膜的薄弱环节发生，因此最终生成的氧化膜是均匀的，每个电弧的存在的时间很短，但电弧放电区瞬间温度很高，一般认为可以达到几千摄氏度，压力为数百个大气压，在电弧的高温高压作用下，生成Al2O3，但在样品表面化学氧化，电化学氧化，微弧氧化同时发生，陶瓷层Al2O3的形成过程非常复杂。在与铝合金基体相接触的Al2O3组织致密，表面组织较疏松。5.微弧阳极氧化膜层的性质表面硬度高，维氏硬度１８００－２５００，耐磨性好表面粗糙度低成模速度快电绝缘性能好膜层厚度均匀，厚度大于２０微米微弧阳极氧化直接从金属基体氧化成膜，不从外部引入陶瓷材料，即不同于阳极氧化、离子镀、喷涂、电镀，所以膜层与基体结合力好，而又保证高硬度，耐磨。6.影响膜层性质的因素电压是一个关键因素，小的电压不能产生电弧，大的电压易使膜层崩离必须保证蒸馏水的洁净度配方必须准确必须保证铝合金的成分和表面质量三、试验内容1.选择一定成分的铝合金样品2.制备蒸馏水3.配置电解液4.连接电源5.进行微弧阳极氧化操作6.测定膜层厚度、表面粗糙度四、注意事项①电源为高压，大电流，严禁未经老师允许私自开闭电源，安装电缆②膜层测厚仪、粗糙度测试仪为贵重科研仪器，严禁未经老师允许私自使用五、填写实验报告微弧氧化实验报告试验目的试验设备及材料操作过程分析讨论微弧阳极氧化优点是什么？影响膜层性质的因素有哪些？膜层有哪些应用？多弧离子镀实验实验目的掌握不锈钢离子镀膜原理掌握高真空度的获得方法掌握离子镀设备的组成及各部分的作用分析膜层的性能二、概述上世纪八十年代，美国首先提出多弧离子镀设备制造及膜层设备技术，之后在世界范围内获得了快速发展，目前多弧离子镀技术已成为TiN膜层制备的唯一技术。多弧离子镀技术是在高真空条件下，利用气体放电(氮气)使气体(氮气)和被蒸发物质(金属纯钛)部分离化，在气体粒子和被蒸发金属离子轰击作用的同时把蒸发物TiN沉积在基底上。工作原理实现多弧离子镀有两个必要条件：造成一个气体放电空间将金属原子引进放电空间，使其部分离化多弧离子镀的工作原理如图所示：1磁场线圈2基材3阳极4阴极（高纯钛）5真空室真空室中有一个作为金属蒸发离化源的阴极和放置工件的阳极(对地为负50伏左右)，蒸发离化源有圆饼状阴极（高纯钛）、圆锥状阳极、磁场线圈、引弧电源等组成，用水强制冷却。工作时，引弧电源产生火花，实现引弧，磁场线圈使产生的离子作定向运动。此时，低电压、大电流的电源将将维持圆饼状阴极和圆锥状阳极之间的放电过程进行，金属钛的表面有许多亮点，即阴极斑点，斑点随机运动，尺寸、形状多种多样，每个斑点都是一股高度电离的高温高压金属等离子体，多个斑点构成等离子体云。磁场等离子体加速运动，提高等离子体的密度和方向性，保证等离子体射向基底。工作是通入氮气，既可在基底上沉淀TiN膜层。多弧离子镀的优点多弧离子镀设多个弧源，每个可独立工作，也可同时工作，所以绕射性好从阴极到等离子体，不用熔池弧源即使阴极又是离子源离化铝高，沉积速度快膜的质量和附着性好低压大电流安全三、离子镀设备的组成和各部分的作用离子镀设备结构复杂，由机械泵，扩散泵，真空室，转台，金属离子源，气体离子源，冷却系统等构成。工作过程如图：机械泵工作，通VE1阀，抽扩散泵真空，达一定值时，开扩散泵，当扩散泵中真空度达一定值时（此时可以进行式样安装），关闭VE1阀，通VE2阀，抽真空室真空，当达一定值时，关VE2阀，通VE1阀，通VT阀，用扩散泵抽真空。这样可以获得高真空度。VE2真空室——VT——扩散室——VE1——机械泵获得高真空度后，开负偏压，通氮气清洗后，开气体离子源，使气体离化清洗后，开金属离子源，使金属钛离化，这样可以获得TiN膜层。四、实验设备、内容、方法⒈实验设备多弧离子镀设备⒉实验内容用多弧离子镀设备在不锈钢表面沉积TiN膜层⒊方法清洗不锈钢开机，开机械泵，抽真空开扩散泵抽真空开负偏压通入氮气开气体离子源开金属离子源五、膜层性能测定用测厚仪测量膜层厚度六、注意事项⒈设备某些部分有高压，未经老师允许禁止自行开关阀⒉工作时，要时刻注意冷却水情况七、实验报告1．实验目的、内容2．操作过程3．不锈钢镀TiN膜层的原理4．怎样获得高真空度5．TiN膜层的性能真空脉冲电子束表面处理实验目的了解电子束表面处理主要特征。了解电子束设备工作原理及构造。掌握电子束工艺参数对金属材料表面组织和结构的影响。概述高速运动的电子具有波的性质。当高速电子束照射到金属表面时，电子能深入金属表面一定深度，与基体金属的原子核及电子发生相互作用。电子与原子核的碰撞可看作为弹性碰撞，因此能量传递主要是通过电子束与金属表层电子碰撞而完成的。所传递的能量立即以热能形式传与金属表层原子，从而使被处理金属的表层温度迅速升高。这与激光加入有所不同，激光加热时被处理金属表面吸收光子能量，激光并未穿过金属表面。目前电子束加速电压达125kV，输出功率达150kW，能量密度达，这是激光器无法比拟的。因此，电子束加热的深度和尺寸比激光大。电子束表面处理主要特点加热和冷却速度快。将金属材料表面由室温加热至奥氏体温度或熔化温度仅几分之一到千分之一秒，其冷却速度可达℃/s~℃/s；与激光相比使用成本低。电子束处理设备一次性投资比激光少（约为激光的1/3），每瓦约8美元，而大功率激光器每瓦约30美元；电子束实际使用成本也只有激光处理的一半；结构简单。电子束靠磁偏转动、扫描，而不需要工件转动、移动和光传输机构；电子束与金属表面偶合性好。电子束所射表面的角度除~特小角度外，电子束与表面的偶合不受反射的影响，能量利用率远高于激光。因此电子束处理工件前，工件表面不需加吸收涂层；电子束是在真空中工作的，以保证在处理中工件表面不被氧化，但带来许多不便。电子束能量的控制比激光束方便，通过灯丝电流和加速电压很容易实施准确控制，根据工艺要求，很早就开发了微机控制系统（参见图6-16）。电子束辐照与激光辐照的主要区别在于产生最高温度的位置和最小熔化层的厚度。电子束加热时熔化层至少几个微米厚，这会影响冷却阶段固─液相界面的推进速度。电子束易激发X射线，使用过程中应注意防护。功率电子枪微机接束控口聚真空系统焦伺服机工作室图6-16微机控制电子束处理系统示意图空脉冲电子束设备实验步骤5.1.接通设备源（设备源闸门）。5.2.给设备提供冷却水5.3.接通真空系统自动开关（SQ1-控制板《C》）。5.4.把样品放入装置后，检查真空室门是否关闭，空气流入系统-关闭。5.5.接通排气自动循环周期-《START》键。5.5.1自动接通机械泵《MP》（如果进行一个周期抽真空）。5.5.2打开《V3》阀和THM抽真空到《G2》左边指示器《Leve11》开动（标识300）。5.5.3接通THM（如果进行下一个周期的抽真空）。5.5.4关闭《V3》，打开《V1》抽真空得到《Leve11》在《G3》上（标识600）。阶段时间一4分钟左右。5.5.5打开《V2》抽真空到《G3》上《Leve12=300》。阶段时间一2.5-3分钟左右。5.5.6关闭《V1》和《V2》，打开《V3》和《VA1》。抽真空到《G2》上《Leve12=800》。接通测量工作真空的真空仪，提供抽真空自动周期结束声控信号。5.6抽出工作真空到压力少于托，阶段时间一3分钟左右。5.7空气注入的打开和检查工作压力（托）。5.8接通示波器，示波器的电缆连接到工作必须的插头。5.9检查，工作台要放在《0》位置一整流器工作。5.10接通E-gum一工艺控制板（SQ2一控制板《C》）系统自动开关。5.11接通触发脉冲振荡器（“1Hz”位置和“Frequency”）。5.12接通《Trigger》。5.13接通《Arc》，用按钮《▼》和《▲》调定必须的放射电流。5.14在“AcceleratingVoltage”控制板上得到《Ready》指示器亮。5.15提供螺线管源（Magneticcoils）。5.16接通整流器水冷却系统。5.17用按钮《ON》接通加速电压源和用按钮《▼》和《▲》调定需要电压（在一个脉冲方式下，通过电流装置的电压）。5.17.1确定1-2Hz脉冲追踪频率和将电源跳到电弧数量最小的状态（电子束流