催化剂制备实验

实验一活性氧化铝的制备一、实验目的了解活性氧化铝的性质及用途理解活性氧化铝的制备原理以及掌握其制备方法二、产品特性与用途氧化铝，俗称矶土。化学式A12O3。白色粉末，密度3.9-4.0g/cm3，熔点2050，沸点2980r。不溶于水，能缓慢溶于浓硫酸。可用于炼制金属铝，也是制坩埚、瓷器、耐火材料和人造宝石的原料。用作吸附剂、催化剂以及催化剂载体的氧化铝称为“活性氧化铝”，具有多孔性、高分散度和大的比表面积等特性，广泛用于石油化工、精细化工、生物以及制药等领域。三、实验原理活性氧化铝一般由氢氧化铝加热脱水制得。氢氧化铝也称为水合氧化铝，其化学组成为Al2O3・nH20,通常按所含结晶水数目不同，可分为三水氧化铝和一水氧化铝。氢氧化铝加热脱水后，可以得到Y-Al2O3，即通常所讲的活性氧化铝。由于所使用的原料不同，氢氧化铝有多种制备方法。本实验采用aici3和nh4oh为原料，发生沉淀反应生成Y-AlOOH为主的氧化铝水合物，再经过滤、干燥、焙烧，得活性氧化铝，其化学反应方程式为：AlCl3+3NH4OH一AlOOH；+3NH4Cl+H202A1OOH-Al2O3+H2O（焙烧）值得注意的是，在上述反应过程中，不同的加料速度、温度及pH值，会产生不同性质的产物。所以要获得Y-Al2O3,必须严格控制反应条件。四、 主要仪器与试剂马弗炉、电热恒温干燥箱、水浴锅、电动搅拌器、布氏漏斗、水泵。三氯化铝，氨水，碳酸氢铵五、 实验内容与操作步骤1.Y-AlOOH的制备将四口烧瓶固定在水浴锅中，并安装好电动搅拌器。用两个分液漏斗作为加料器，分别固定在铁架台上。在烧瓶的两个边口上，塞上带有玻璃短管的橡皮塞，再用乳胶管将两个分液漏斗的出口分别与烧瓶的这两个边口相连。在烧瓶的另一边口插上温度计。称取6.5gAlCl3放至烧杯中，用150mL蒸馏水溶解，倒入烧杯中，作为稳定pH值的缓冲溶液。接通电源加热到85r，开动搅拌器，缓慢滴加氨水及AlCl3溶液，两者滴加速度均控制约3mL/min,约50min滴加完毕。在滴加过程中，每隔5min用精密试纸测量溶液的pH值，使溶液的pH值保持在8.5-9.2的范围内。在此过程中，观察到有沉淀生成。加料结束后，继续在85°C保温搅拌lOmin。2.Y-A12O3的制备从水浴锅中取出烧瓶，将悬浮液用布氏漏斗趁热过滤。将滤饼转移至烧杯中，加入80C蒸馏水200mL,不断用玻璃棒慢速搅拌，在80C下老化lh。老化结束后，用布氏漏斗抽滤，并用80C蒸馏水洗涤滤饼几次。将滤饼放入干燥箱内，在105C下干燥5h,干燥出非结合水分。取出干燥后的滤饼，用研钵粉碎成能通过100目筛的粉末，放入马弗炉中，在500-550C焙烧4h,氧化铝水合物即转化成丫-A12O3。取出，冷却，称重。六、实验记录与数据处理活性氧化铝的收率可按下式计算收率=实际产量/理论产量*100%理论产量（g）可按下式计算：理论产量=Mm理论产量=——1 2M2式中M]——氧化铝的摩尔质量，g/mol,可取102.0；w——三氯化铝的有效含量，分析纯可取0.990-0.995；M2——三氯化铝的摩尔质量，g/mol，可取133.5；m――原料三氯化铝的质量，g思考题活性氧化铝有哪些特性？有何用途？本试验制备活性氧化铝的化学反应有哪些？制备过程中应注意什么？实验二浸渍法制备贵金属催化剂一、实验目的学习贵金属/炭载体催化剂的制备方法了解载体催化剂的制备原理了解邻氯硝基苯的碱性还原机理二、实验原理加氢还原硝基化合物的主要催化剂有镍（骨架或载体镍）、复合氧化物、贵金属系。镍、复合物催化剂常用于完全还原硝基为氨基，贵金属催化剂具有较高的还原选择性，可完全还原，也可部分还原。本实验通过浸渍法，使贵金属溶液吸附于高比表面的活性炭表面，再将贵金属盐经甲醛还原为金属微晶，从而负载于活性炭上。将贵金属活性组分载体化，即可节省催化剂有效使用量，又可提高催化活性。本催化剂可用于部分还原邻氯校纪苯，在碱性介质中制备2,2'-二氯氢化偶氮苯，进而酸性重排为3,3'-二氯联苯胺，后者为极重要的有机颜料中间体。现在已有很多国内外厂家改用催化加氢法生产3,3'-二氯联苯胺，环境污染少，产品质量高，生产能力达，生产量增加很快。由于游离的3,3'-二氯联苯胺易氧化、水溶性不好，因此均制备为盐酸盐或硫酸盐使用，本实验将其转化为盐酸盐。还原及重排反应如下：还原反应：重排反应：三、实验操作质量分数10%硝酸的配制将36.8g质量分数为95%的硝酸加入至313.2g水中，同时搅拌，得350g质量分数为10%的硝酸。活性炭筛分将活性炭用360目（40pm）和180目（77pm）的标准筛过筛，取用40-77pm的活性炭。质量分数30%氢氧化钠溶液的配制将9.5g质量分数为96%的氢氧化钠加入20.4g水中溶解即得约30g质量分数为30%的氢氧化钠溶液。氯化钯的溶解将4.1g氯化钯放入10mL质量分数为36-37%的浓盐酸中，由于氯化钯溶解较慢，可稍微加热一段时间即全溶解，得棕褐色溶液，再加入25mL水，配制成混合液。活性炭的预处理将350g质量分数为10%的硝酸加入至500mL四口瓶中，然后向其中加入54g筛好的活性炭，加热至60°C，于60-63之间搅拌反应2.5h。然后降至室温,过滤掉硝酸，将滤饼用8X500mL水洗至中性，放入烘箱中于100-102C干燥45min。质量分数5%的钯/炭催化剂的制备在100mL烧杯中，加入600mL水，46.5g处理过的活性炭，用框式搅拌使活性炭悬浮于水中，加热至80C，加入配好的氯化钯溶液，然后在快速搅拌下加入4mL质量分数为36%-38%的甲醛水溶液，接着滴加质量分数为30%的氢氧化钠水溶液，直至反应物对石蕊试纸呈碱性，继续搅拌5min，降温至55C过滤，用10X125mL的水洗涤，吸干，滤饼先在空气中干燥，然后移入装有氢氧化钾