标准解读
《GB/T 8381.9-2005 饲料中氯霉素的测定 气相色谱法》是一项国家标准,用于指导通过气相色谱技术检测饲料样品中的氯霉素含量。该标准详细描述了从样本准备到最终结果报告的一系列步骤。
首先,在进行检测前需要准备好相关试剂和材料,包括但不限于:氯霉素标准品、内标物、提取溶剂等,并确保所有实验器材都经过彻底清洗并干燥。
接下来是样品制备过程。根据标准要求选取一定量的代表性饲料样品,将其粉碎至规定粒度后准确称取适量,加入特定比例的内标溶液以及提取液,在预定条件下充分混合均匀以实现目标化合物的有效转移。此过程中可能还需要经历离心分离等步骤来进一步净化样品。
然后进入气相色谱分析阶段。将处理好的样品溶液注入气相色谱仪中,依据预设条件(如柱温程序、载气流速等)运行仪器。在此期间,随着不同组分在固定相与流动相之间分配系数的差异,它们将以不同的速率被洗脱出来,形成特征性的色谱峰。通过对这些色谱峰面积或高度的测量,并结合已知浓度的标准曲线,可以计算出待测样品中氯霉素的确切含量。
最后,根据实验数据编写正式报告。报告内容应包含样品信息、所用方法概述、主要操作参数设置、检测结果及其不确定度评估等内容。此外,还应对任何偏离原定程序的情况作出说明,并提供必要的质量控制证据证明整个分析流程符合要求。
整个过程强调了对实验条件严格控制的重要性,以保证结果的准确性和可靠性。同时,也体现了采用科学合理的方法对于保障食品安全、维护公众健康方面所起到的关键作用。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2005-09-05 颁布
- 2006-02-01 实施



文档简介
ICS65.120B46中华人民共和国国家标准GB/T8381.9-2005饲料中氯霉素的测定气相色谱法Determinationofchoramphenicolinfeed-Gaschromatography2005-09-05发布2006-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会
GB/T8381.9-2005前本标准参考美国FDA《分析化学指导手册》1991年版)残留化学部分、SN0341-1995《出口肉及肉制品中氯霉素残留量检验方法》和SN0215—1993《出口禽肉中氯霉素残留量检验方法》及相关文献。提出了饲料中氯霉素的气相色谱测定法本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(北京)本标准主要起草人:高生、范理、田静、李玉芳、王彤。
GB/T8381.9-2005饲料中氯霉素的测定气相色谱法范范围本标准规定了用气相色谱法测定饲料中氯霉素的方法本标准适用于配合饲料、添加剂预混合饲料中氯霉素的测定.方法最低检出限为0.005mg/kg.规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勒误的内容)或修订版均不适用于本标准.然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样3原理试样中的氯霉素用乙酸乙酯提取,取部分提取液用氮气吹去乙酸乙酯后.残渣用甲醇/氯化钠溶液溶解,与正己烧液-液分配除去油脂及脂溶物,再用乙酸乙酯提取氯霉素.吹干,C小柱净化·经衍生剂衍生后用配有电子捕获检测器的气相色谱仪检测,A试剂与材料除非另有规定,仅使用分析纯试剂,4.1水,符合GB/T6682中二级水的规定4.2甲醇。4.3:乙酸乙酯。4.4正已烧。4.5环己烷。4.6正已烷-环已烷溶液:取300mL环己烷加200mL正已烷4.7三氯甲烷4.8乙晴溶液4.8.1取5.0mL乙腈加水95mL;4.8.2吸取乙膀50mL加水50mL4.9氯化钠。4.104%氯化钠溶液:称取40.0g氯化钠(4.9)加水溶解定容到1000mL4.11:氯化钠甲醇溶液:取200mL甲醇(4.2)加氯化钠溶液(4.10)800mL4.124.13六甲基二硅烷4.14氯化三甲基硅烷。4.15衍生剂:取六甲基二硅烷(4.13)3份,加氯化三甲基硅烷(4.14)1份.加吡啶(4.12)9份4.16氯霉素标准品:纯度大于98%。4.17氯霉
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