GB/T 8220.9-1998铋化学分析方法砷共沉淀-示波极谱法测定碲量

ICS77.120.70H13中华人民共和国国家标准GB/T8220.9一-1998铋化学分析方法砷共沉淀示波极谱法测定硫量MethodsforchemicalanalysisofbismuthIDeterminationoftelluriumcontentCoprecipitationwitharsenic-osciilopolarographicmethod1998-08-19发布1999-03-01实施国家质量技术监督局发布

GB/T8220.9-1998本标准是对GB8220.9—87《铭化学分析方法示波极谱法测定硫量》的修订，修订时将原有机萃取分离改为共沉淀分离，并保留原极谱测定方法不变。本标准遵守：（B/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467—1978治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729—1987治金产品化学分析分光光度法通则本标准是GB/T915—1995《铭》的配套标准。本标准的编写方法符合GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的规定。本标准从实施之日起，同时代替GB8220.9—87。本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所归口。本标准由株洲治炼厂起草。本标准主要起草人：钟鸣、向德磊，本标准1966年首次发布，1976年10月第1次修订，1987年9月第2次修订。

中华人民共和国国家标准秘化学分析方法砷共沉淀示波极谱法测定确量GB/T8220.9—1998Methodsrorchemicalanalysisofbismuth代替GB8220.9-87-DeterminationoftelluriumcontentCoprecipitationwitharsenic-oscillopolarographicmethod本标准规定了铭中确量的测定方法。本标准适用于中硫量的测定。测定范围：0.0002%～0.0015%。2方法提要试料用硝酸分解，在6mol/L盐酸介质中，以硫酸铜作催化剂,用砷共沉淀硫，使其与主体钝分离于硫酸-氯化钠底液中，在示波极谱仪峰电位一0.85V处测量峰电流,以标准曲线法计算硫量。3试剂3.11次亚磷酸钠、3.2盐酸(p1.198/mL）,优级纯3.3硝酸(p1.42g/mL）优级纯3.4商氟酸（p1.678/mL)。3.5盐酸(1+1）,优级纯.3.6销酸（2+1），优级纯37硫酸（1十1），优级纯3.8氢氧化钠溶液（200g/L）。3.9氯化钠溶液(300g/L),优级纯3.10硫酸铜溶液(CuSO,·5H.O100g/L)3.11盐酸羟胺溶液(200g/L)，用时现配。3.12盐酸洗液：500mL盐酸(1mol/L)中加1g次亚磷酸钠。3.13溴饱和硝酸;硝酸中加入适量的溴使其达到饱和。3.14甲基红乙醇溶液（0.58/L)。3.15神溶液：称取0.66g三氧化二砷于100mL烧杯中，加20mL氢氧化钠溶液(3.8)，加热溶解,冷却,移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg神。3.16铭溶液：称取0.5g金属(>99.99%)置于150mL烧杯中，加入5mL硝酸(3.6），加热溶解.取下，加入3mL高氯酸(3.4)，蒸至冒烟，取下，冷却。用水吹洗表血及杯壁再蒸至冒烟，取下,冷却,加入10mL高氯酸(3.4),移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含2mg。3.17确标准财存溶液：