标准解读

《GB/T 6730.33-1986 铁矿石化学分析方法 示波极谱法测定锡量》是一项国家标准，用于指导通过示波极谱法对铁矿石中锡含量进行定量分析的过程。该标准详细规定了实验所需的主要试剂、仪器设备以及具体的分析步骤。

根据此标准，首先需要准备一系列的标准溶液，包括但不限于锡标准溶液和其他辅助试剂如抗坏血酸等。这些溶液的准确配制对于后续测定结果的准确性至关重要。同时，还需要准备好符合要求的电化学工作站或类似功能的示波极谱仪作为主要测试工具，并确保其处于良好工作状态。

接下来是样品处理阶段，通常涉及将待测铁矿石样品研磨至一定细度后，采用适当的溶剂（如盐酸）溶解，必要时还需加入其他化学品以促进完全溶解。之后，按照预定程序向处理好的试液中添加适量的抗坏血酸等还原剂，目的是为了在后续检测过程中能够有效地富集和稳定锡离子。

正式测定前，先利用已知浓度的锡标准溶液来校正仪器，并绘制出相应的工作曲线。然后，在相同条件下测量经过预处理的样品溶液，依据所得数据与工作曲线对比，计算出样品中的锡含量。整个过程中需要注意控制好各项参数，比如电解质类型及浓度、沉积时间等因素，以保证结果的可靠性和重复性。

最后，按照标准中给出的数据处理方法，对原始记录进行整理分析，得出最终报告值。此外，还应遵循相关质量控制措施，比如定期检查仪器性能、实施空白试验等，以此来进一步提高分析精度并减少系统误差。


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  • 废止
  • 已被废除、停止使用，并不再更新
  • 1986-08-19 颁布
  • 1987-08-01 实施
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文档简介

UDC622.341.1：543.06中华人民共和国国家标准GB6730.33—86铁矿石化学分析方法示波极谱法测定锡量MethodsforchemicalanalysisofironoresTheoscilloscopicpolarographymethodforthedeterminationoftincontent1986-08-19发布1987-08-01实施家标唯局国发布

中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法UDC622.341.1：543.06示波极谱法测定锡量GB6730.38-86Methodsforchemicalanalysisofironores代替GB1377-78Theoscilloscopicpolarographymethodforthedeterminationoftincontent本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中锡量的测定。测定范围：0.005～0.500%。本标准遵守GB1467一78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方方法提要在2.4mol/盐酸-2mol/1氯化铵混合底液中，锡在滴汞电极上产生良好的还原波，峰电位为-0.54V(对饱和甘汞电极)。锡的浓度在0.5～10gg/ml范围内，波高与浓度成正比。武样经过氧化钠熔融分解，以水浸取后，盐酸酸化，在EDTA存在下，试液用氢氧化铵调至pH8～9,锡生成氢氧化物同氢氧化皱共沉淀与铁、钒、铅、铬、铜、砷、氯及部分硅分离，从而消除了以上元素的干扰。2试剂2.1过氧化钠：2.2氟酸（01.15g/ml)。2-3氧氧化铵（p0.90g/ml)。2.4盐酸：优级纯，1+1。2.5硫酸：优级纯，1+1。2.6过氧化氢（3%)。2.7硫酸皱溶液：称取39,4硫酸镀（BeSO,·4H.O）,用水溶解，加20ml硫酸（1+1)，用水稀释至1000ml，混勾。此溶液1ml约含2.00mg镀。22.8乙二胶四乙酸二钠（EDTA)溶液（10%)：称取100gEDTA溶于水，加30ml氢氧化铵，用水稀释车1000m1。2.9乙二胺四乙蔽二钠（EDTA）洗液（约0.5%，pH8～9)。2.10混合底液（2.4mol/l盐酸-2mol/I氮化铵)称取110g氯化铵溶于水中，加200ml盐酸，移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度，混幻。22.11明胶（0.5%)：称取0.5g明胶溶于100ml近沸的水中。用时现配。2.12锡标准溶液2.12.1称取1.0000g金属锡（99.99%)，置于250ml烧杯中，加50ml盐酸（2.4），低温加热溶解完全后，冷却，移人1000ml客量瓶中，用盐酸（2.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1000.04E锡。2.12.2移取100ml锡标准溶液（2.12.1)，置于1000ml容量瓶中

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