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(完整(完整word版)水质理化检验复习讲义名解2*10=20填空0。5*20=10选择1*20=20是非1*10=10简答5*4=20问答?*3=20全球的水,97.22%为海水,2。78%为淡水。淡水中,河流、湖泊等仅为0.36%.中国水资源总量居世界第6位,人均水资源占有量居世界第110位,已经被联合国列为13个贫水国家之一.水的存在形式:固体、液体、气体.特点:流淌性、不行替代性、可更性、时空分布不均匀性、商品性.人体有70%由水组成,水在机体中的作用包括吸取和输送养分、排出废物、调整体温顺维持机体养分平衡.一个人日平均需水量至少为2。5L,这些水主要通过饮水和食物摄入.当一个人体14%-15%〔7-8L〕就会死亡。名解:1、水的自然循环:地表上的水可经地面径流从一处迁移到另一处,地下水则可经潜流而发生转移.地表水蒸发后在大气中形成云,在肯定条件下又以雨、雾、雪等形式降落下来,水在自然界中这种周而复始,永无休止的运动。2、水的社会循环:水是人类生存的根底,是人类生活中必不行少的物质,人们从水源中将水取出,加以利用后又排放到各种水体中。3、水污染:水体因某种物质的介入,而导致其化学、物理、生物或者放射性等方面特征的转变,从而影响水的有效利用,危害人体安康,破坏生态环境,造成水质恶化的现象。4、水体污染物:凡能造成水体的水质、生物、沉积物质量恶化的物质或能量.5、水体污染源:凡向水体排放或释放污染物的来源或场所.6、水体自净:污染物进入水体后,经过集中、稀释、沉淀、氧化、微生物分解等作用,污染物渐渐降解或污染物浓度渐渐降低,经过肯定时间水体根本恢复到原有状态。7、水环境容量:水体在规定的环境目标下允许容纳污染物的最大量。与水体特征、水质目标及污染物特性有关。8、水质:水及其中杂质共同表现出来的综合特征。9、水质指标:衡量水中杂质的具体尺度。自然界没有纯洁的水,自然水实际上是水溶液,是水及其中所含杂质的总称.一般自然淡水含有三类物质:溶解性物质,主要为矿物盐类和某些气体;胶体物质:硅酸胶体、腐殖质等;悬浮颗粒物:如粘土、砂、细菌、藻类和原生动物。水环境既包括整个水圈,又包括生存于水中的生物群落,还包括与各种水体共存的底泥。地表水的分类(依据水域使用目的和保护目标II类,主要适用于集中式生活饮用水水源地一级保护区,贵重鱼类保护区和鱼虾产卵场等。III类,主要适用于集中式生活饮用水水源地二级保护区,一般鱼类保护区及游泳区。IV类,主要适用于一般工业用水区及人体非直接接触的消遣用水区。V观要求水域。水污染的危害:危害人体安康,一类是水中含有某些病原微生物,另一类是水中含的有毒有害物质造成急慢性中毒;影响工农业和水产业的进展;破坏生态平衡。凡能造成水体的水质、生物、沉积物质量恶化的物质或能量,都可以称为水体污染物。凡向水体排放或释放污染物的来源和场所,称为水体污染源.1977765129染物.在水中含量低,多为微克每升乃至耐克毎升水平。污染源可分为自然污染源和人为污染源两大类.生活污水:生活污水主要来自人口集中的城市.污染物多为无毒的无机盐、需氧有机物、病原微生物和洗涤剂.其氮磷硫含量高,在厌氧细菌作用下易产生硫化氢、硫醇、粪臭素等恶臭物质而产生阴沟臭.生活污水的水质成分呈有规律的日变化,用水量呈有规律的季节变化。工业污水其显著特点是量大、面广、成分简单、毒物种类多、毒性大、含量变化大、不易净化、处理难等.农业污水有面广、分散、难于收集和治理的特点.水质理化检验的任务:水质本底监测,水污染现状和趋势监测,污染源和污染程度监测,为污染推测和预报供给资料。水质理化检验的意义:防止发生急慢性中毒和疾病集中,检查执行标准状况,为污染治理供给依据。水质理化检验的特点:测定对象多变,待测成分含量变化大,干扰严峻,可供选择的方法多。水质理化检验如何选择定量方法:对于任何样品,假设不经任何处理,就能直接定量测定是最便利的,这就是选择方法的依据。进展选择方法时,首先应当考虑待测成分在样品中的含量水平,依据其浓度优先考虑那些不需要富集的测定方法.几乎全部的化学分析和仪器分析均可用于水质理化检验。有些指标规定用某些化合物的量表示,但并不意味是以这种形式存在。如现在国际上通用的硬度规定以1mgCaCO
/L为1度,并不意味着水中的钙和镁离子全部是以CaCO3
形式存在的。1、选择存放水样容器的原则:是在贮存期内不与水样发生物理化学反响,至少应不引起待测组分含量变化。2、实际工作中多项选择择化学稳定性好的聚乙烯塑料〔以P代表〕容器和〔或)硬质玻璃〔以G〕容器。3、为确保洗涤后容器在贮存水样的过程中不沾污水样,在使用前要对每批洗涤好备用的容器进展质量检查。4、名词解释:背景断面:是供给水系未受污染时环境背景值的采样断面,该断面应尽量不受人类社会活动的影响,所以需远离工业区、城市居民区、农药和化肥施用区及主要交通干线。下游,污水与河水根本混匀处。消减断面:是指废〔污)水汇入河流,流经肯定距离与河水充分混合,污染物因河水的稀释和水体自净作用,浓度有明显降低的断面。设置水样断面上的采样垂直线水面宽垂直线说明≤50m1①垂线布设应避开污染带,要测污50~100m近左岸和中岸有明显水流处染带应另加垂线;②确能说明该断1面水质均匀可仅设中泓垂线;③凡>100m左、中、右各1在该断面要计算污染物通量时,必须按本表设计垂线设置采样垂线上的采样点数水深采样点数说明≤5m1①上层指水面下0。5m5~10m10.5m1/2>10m上、中、下层各1河底以上0。5m处;③中层指1/20。5m05m时,在水深1/2处采样;⑤凡在该断面要计算污染处采样;⑤凡在该断面要计算污染物通量时,必需按本表设置采样点1、地下水采样点确实定:应尽可能从常常使用的民井、生产井以及泉水中选择布设采样点2、废〔污〕水采样点确实定:①第一类污染物采样点一律设在车间或车间处理设施的排放口或特地处理此类污染物设施的排出口;②其次类污染物采样点一律设在排污单位的外排口。3、大的江河、湖泊和水库每月至少采样1次,一般中、小河流至少应在平水期、枯水期和丰水12~3d。4P175、名解:平均混合水样:一段时间内,每隔肯定时间采集等量水样,置于同一容器中混合后测定,适用于…平均比例混合水样:依据废水量大小,在一个生产周期内每隔一样时间,按比例采样,置于同一容器中,混合后测其平均浓度,适用于…连续比例混合水样:承受自动连续采样器,按废水流量变化设定程序,使采样器按比例连续瞬时水样:在规定时期内随机一次采集所需水样定时水样:在一个周期内每隔一样的时间采样,且每个样单独测定6、或许了解P19:现场空白样、运输空白样、现场平行样、现场加标样、现场质控样引起水样变化的因素很多:如水中的细菌、藻类和其他生物在生命活动过程中可能消耗、释放某些物质或转变水中一些组分的化学形态;空气中的痒在水样外表或溶解在水样中,氧化水体中某些复原性组分.水样的保存方法:1、冷藏与冷冻;2、过滤与离心分别;3、加生物抑制剂;4、加氧化剂或复原剂;5PH水样保存的留意事项:1、采样前应依据所采集的样品的性质、组成和环境条件,确定和检验保存方法和保存剂的牢靠性;2、为了消退保存剂所含杂质及其污染物对检验结果的影响,要把同批的等量保存剂参加与水样同体积的蒸馏水中制成空白样品,与水样一起送往试验室分析,从水样测定值中扣除空白值;34则在分析和计算结果时要考虑“稀释”问题;5、要考虑参加的保存剂是否具有转变待测物的化学或物理性质与形态,假设具有这方面作用,会使检验结果的代表性降低.输;2、冬季运输样品时要实行保温措施,以免冻裂样品瓶;3、假设样品瓶为玻璃容器,应承受具有固定装置的送样箱装箱运输,以防在运输过程中因震荡、碰撞而导致破损;4、全部水样箱上都要标上“切勿倒置”的醒目标记;5、样品运输必需配专人押运,防止样品损坏或玷污;6、样品移交试验室分析时,承受者与送样者双方应在登记表上签名,以示负责;7、采样单和采样记录应由采样方和检验室各保存一份待查。样品处理的目的主要有:12中分别出来或除去干扰分析测定的基体物质,提高方法选择性;3、浓缩被测组分,提高方法的灵敏度。样品处理技术:分别、富集、掩蔽等。水质理化检验的分别富集方法:液—液萃取、离子交换、吸附剂吸附、沉淀或共沉淀、泡沫浮选和气体发生等。一般来说,试验室对样品的检验不考虑采样误差,而主要考虑检验过程误差。通常状况下,样品处理过程的误差远比测定过程的误差大。通常要考虑的因素有:待测成分的回收率、富集效率、操作中的玷污或损失、操作是否简便快速、能否有效去除影响测定的干扰物质、是否利于成批样品分析、本钱是否廉价、是否对人体及生态环境有不良影响等,其中,回收率和富集效率是评价样品处理方法的主要定量指标。回收率:在实际工作中,一般在试样中参加肯定量的标准物质,经分别富集后,测得标准物质的量与参加标准物质的量之比即为回收率。一般状况下要求回收率在90%~110%之间80%~120%之间或者更宽范围内。富集效率:富集效率是指富集到待测组分的量与待测组分总量之比。萃取:依据待测组分在两种互不相溶的溶剂中具有不同溶解度的特性,将待测组分从一种溶剂转移到另一种溶剂中,这一过程被称为萃取。萃取方法主要有液-液萃取和液膜萃取两种。安排定律:即在肯定温度和压力下,物质在不互溶的两相间平均浓度的比值为一常数,它与总浓度无关.常用于液-液萃取的溶剂有:石油醚、乙醚、苯、三氯甲烷、四氯化碳及一些混合剂.品水溶液和萃取剂分隔成两相。通过参加反响试剂盒掌握反响条件,使待测组分形成有机相的活化态中性分子,通过集中作用中性分子溶入多孔聚四氟乙烯有机液膜中,并进一步集中进入萃取相,中性分子进入萃取相后受其条件的影响又离解为非活化态的离子而无法返回液取之目的固相富集:是基于固体吸附剂或离子交换剂对水溶液中痕量组分的物理吸附、离子交换、形成络合物或发生其他化学反响而建立起来的分别富集技术。【常用的吸附剂有:离子交换树脂、外表负载固定螯合功能基团的纤维素、硅胶或氧化铝、活性炭等。巯基棉富集具有富集倍数大、吸附速度快、选择性强、洗脱性能好和可反复使用等优点】固相萃取法SPE取柱,待测成分通过吸附、安排等形式被截留,然后用适当的溶剂洗脱,到达分别、净化和富集之目的。固相萃取的操作步骤包括:萃取柱的预处理、上样富集、淋洗杂质、洗脱待测物四个根本过程。SPME2~30min,缩回萃取头,将针管退出样品瓶.SPME针管可直接插入气相色谱仪进样口,推动手柄杆,伸出萃取头,热解吸附样品进入色谱柱分析测定;或用溶剂解吸,对解吸溶液进展色谱分析测定。共沉淀现象:在沉淀过程中,由于沉淀外表吸附、吸留、共晶或形成晶核等作用,将一些不析出沉淀的痕量组分夹杂与沉淀之中载留下来,这种现象称为共沉淀现象。名解离子浮选法:痕量待测元素离子或其络离子与带有相反电荷的外表活性剂形成离子缔合物,这些离子缔合物具有外表活性,通入气体后,可吸附于气体界面,伴同气泡一同上浮而实现分别富集。沉淀浮选法:将待分别富集的组分通过形成沉淀或利用共沉淀、吸附等手段使其吸附而捕集在沉淀微粒上,参加带相反电荷的外表活性剂,然后通气鼓泡使之漂移到溶液外表而实现分别的方法.气化分别:是一类利用待测组分或基体在肯定条件下可转化成气态或易挥发组分到达分别富集的处理技术,它包括挥发、升华、蒸馏和气体发生等数种。气体发生:在肯定条件下,有些待测组分可转化成气态化合物或易挥发性组分,经通气或蒸馏,这些组分可以从水样中逸出而与基体分别,将逸出的组分收集在较小的溶液中或制成体积较小的试液,就能到达富集的目的。吹气捕集:将预先净化后的惰性气体通入水样中,水中所含易挥发性痕量组分在气流的作用下,伴同气流一起逸出,再用适当的方式将逸出的组分捕集,就可实现分别富集。大、选择性高、分别效果好、操作更为便利.顶空分析的方法原理:样品置于有肯定顶端空间密闭容器中时,在肯定温度和压力下,样品中所含有的各种挥发性组分在气液两相中到达动态平衡状态,当样品中挥发性组分很低时,气相中和液相中挥发性组分的浓度比即安排比为定值,待测组分在液相中溶解度越小其安排比越大,气相中待测组分的浓度就越大,通过测定气相中待测组分的浓度即可间接得到该组分在样品中的含量。影响氢化物发生的反响体系:金属-酸复原体系、硼氢化钠〔钾〕-酸体系、碱性氢化物反响体系影响水温的因素主要是气温顺热污染。水温上升使水中溶解氧削减,水体处于缺氧状态。化学和生物化学反响速度及盐度、矿化率、电导率、pH水温应在采样现场测定。深水温度计适合水深40m以内的水温测量;颠倒温度计适合水深40m以上的水温测量。记录水温,一般应准确至0。5℃。当要计算水中溶解氧饱和度时,则要记录至0。1℃。引起味的主要是无机物,例如,NaCl含量较高的水有咸味;含MgSO、NaSO4 4
的水有苦味;铁盐含量过高的水有涩味;含CaSO4
带微甜味;流经矾类岩层的水有酸味等。国家水质卫生标准规定,生活饮用水不得有异臭异味.臭和味的强度等级等级强度说明0无无任何臭和味1微弱一般饮用者很难觉察,但臭和味觉敏感者可觉察2弱一般饮用者刚能觉察3明显已能明显觉察4强已有很明显臭味5 极强 已有猛烈恶臭和异味嗅气和尝味法可分为冷法和热法嗅阈值:用无臭水将水样稀释至分析人员刚刚嗅到和尝到臭和味时的浓度,称为嗅域浓度,水样稀释到嗅域浓度时的稀释倍数,称为嗅阈值。测定臭和味时的留意点:①应五人以上同时测定;②测定臭和味的水样要用玻璃瓶采集③无臭水是用自来水或蒸馏水通过内装活性炭的无臭水发生器制得④有毒有害的生活污水和工业废水不能用口检验.水味的测定只适用于对人体安康无害的水样,对于受污染的水,可用稀释倍数法测定其嗅阈值。色度:即水的颜色,指水中的溶解性物质或胶体状物质所呈现的类黄色乃至黄褐色的程度。表色:由溶解性物质和不溶解性物质悬浮物质产生的颜色。真色:仅由溶解状态的物质所产生的颜色.水质理化检验通常只测定真色。生活饮用水色度不超过15度。色度的测定方法有铂-钴标准比色法、铬-钴比色法和稀释倍数法.测定水样色度的留意事项:①无论用铂—钴标准比色法还是铬—钴比色法测定,均只能测定黄色色调的水样;②不行用滤纸过滤,由于滤纸能吸附局部有色物质,而使色度降低,用离心方法;③pH19。浑浊度:表示水因含悬浮物和胶体物质而呈浑浊状态,造成通过水的光线被散射或对光线透过受到阻碍的程度。水的电导率与其所含的电解质的量有肯定关系,在肯定浓度范围内离子的浓度越大,所带的电荷越多,电导率也就越大,因此该指标可以间接推想水中离子的总浓度或含盐量。电导率的测定方法承受电导分析法假设被测溶液的电导率<10μ/cm,使用光亮铂电极,被测溶液电导率在10~40μS/cm,使用铂黑电极.悬浮固体:是指那些不溶于水中的泥砂,粘土,有机物,微生物等悬浮物质。溶解性总固体:是指水经过滤后在肯定温度下烘干所得的固体残渣,主要为无机盐类和少量有机物水的含盐量:(也称矿化度〕是表示水中所含盐类的数量。溶解性固体和总固体在数量上都要比含盐量高。标准标准方法为重量法,有105℃烘干和108℃烘干两种。CaCl2,Ca〔NO3)2,MgCl2,Mg〔NO3〕2有很强的吸湿性使称重很难恒重,可以在水样中参加适量100g/L的碳酸钠溶液而得到改进。自然水中常常含有碱土金属所以多呈弱碱性。水的PH值在6.5~8.5的范围内不影响人的生活饮用和安康,PH玻璃电极法适用于生活饮用水及其水源水的PH值测定,不受水的颜色浑浊度,含盐量,胶状物Na生误差,结果偏低.以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入溶液中组成原电池.硬度,主要指溶于水中的钙盐,镁盐类的含量。临时硬度又称为碳酸盐硬度,主要由重碳酸钙或重碳酸镁形成,可能还有少量碳酸盐,临时硬度加热可以生成沉淀从水中除去。永久性硬度又称为非碳酸盐硬度,由钙,镁的硫酸盐或氯化物等形成,经煮沸不能去除。,151—-450mg/L451—-600mg/L600mg/L1450mg/L。2、总硬度的测定方法为乙二胺四乙酸二钠配位滴定法,该法为国家标准检验法,适用于生活饮用水及其水源水总硬度测定。3NH3—NH4CL缓冲液调整至pH10,向水样中参加少量铬黑TT与水样中钙、T—T-镁的协作物,水样成紫红色。4、盐酸羟胺可使高价铁离子及高价锰离子复原为低价离子而消退重金属的干扰。5、酸度:是指水中能与强碱反响的物质的总量,用CaCO3mg/L表示.以甲基橙为指示剂滴定的酸度是较强酸类的总和,测定值成为甲基橙酸度,又称无机酸度。以酚酞为指示剂滴定时,强酸、弱酸都被中和,此时得到的酸度为总酸度,又称酚酞酸度。常将以酚酞为指示剂所测得的结果作为总酸度。为受污染的自然水中,碳酸〔CO2+H2CO3〕是主要的酸性成分.6、酸度的测定常承受双指示剂容量法,以酚酞和甲基橙作为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。pH=8。3pH=3.7。7、碱度(alkalinity自然水碱度主要来自集雨区岩石及土壤中碳酸盐的溶解。水中碳酸盐用羟酸滴定有两个突跃点,一个在pH=8。3四周,另一个在pH=4.2四周。甲基橙碱度就是总硬度,酚酞碱度只包含了氢氧根碱度及碳酸根碱度的一半。8、氟是最活泼的非金属元素,常温下几乎能与全部的金属和非金属元素化合,与水可以发生猛烈的反响,在自然界以稳定的氟化物形式存在.主要的自然化合物有萤石〔CaF2)、氟磷灰石[CaF2.3Ca3〔PO4)2]和冰晶石(3NaF。ALF3〕等多种矿石。9、氟离子是良好的配位体,能与多种金属离子形式稳定的配位离子。10、氟是人体必需微量元素之一。11、人体摄入氟缺乏,可诱发龋齿,特别是婴幼儿;但过量摄入则会发生氟斑牙,严峻时会发生氟骨症。成人每天需摄入2.3mg氟,在我国生活饮用水的卫生标准只规定了氟的上限值,即不超1。0mg/L。测定水样中氟化物含量,需对水样进展处理,一般承受蒸馏法,主要有水蒸气蒸馏和直接蒸馏法两种。水中氟化物的测定方法有离子选择电极法,氟试剂分光光度法,茜素硫酸锆光度法,离子色谱法和硝酸针滴定法等。离子选择电极法的原理:氟离子选择电极的氟化镧晶体膜对氟离子产生选择性对数响应,在被测试液中氟电极与饱和甘汞电极的电位差可随溶液中氟离子活度的变化而变化。酸度和温度均可影响试验结果。总离子强度缓冲液的作用:①维持一样活度;②维持适宜pH值范围;③掩蔽作用④加快反响速度。氰化物对人体有剧毒,毒性主要来自氰基。氰基以氰离子和氢氰酸分子的形式存在。氰离子是良好的配位体,很多金属均可与它形成配位离子.PH值越低,水温越高,氰化物分解越快氰化物的两个净化途径氰化物会发作用:氰化物与溶于水中的二氧化碳反响生成氰化氢,向空中逸出:氰化物生物氧化:氰化物在游离氧的氧化作用下形成氰化物的毒性抑制细胞色素氧化酶的正常活性,使组织细胞不能准时得到足够的氧,以致中断生物氧化作用氰化物的慢性中毒主要是由于体内硫氰酸盐增加,抑制甲状腺聚碘功能,引起甲状腺功能低下的病症。氰化物水样采集和处理采集后马上参加NaOH固定(每升参加0.5g固体NaOH〕,使PH值>12,并将样品贮于聚乙烯瓶中,4℃暗处保存。水样杂质去除硫化物杂质:先参加CdCO3
PbCO3
固体粉末,除去硫化物后再参加氢氧化钠固定。活性氯杂质:参加相当量的亚硫酸钠溶液,去除干扰氰化物的两种蒸馏方法1.易释放氰化物的蒸馏法:在水样中参加酒石酸和乙酸锌,在PH值为4的条件下加热蒸馏,可将全部简洁氰化物和局部络合氰化物转变为HCN蒸出。(假设不参加乙酸锌,会导致Fe(CN〕3—和Ni6〔CN)2-90%以上解离,不利于只测定简洁氰化物)42。总氰化物蒸馏法:向水样中参加磷酸EDTA,在PH<2的条件下加热蒸馏。EDTA与金属络合作用强于CN-与金属的络合作用,使CN—游离,并在磷酸酸化条件下以HCN形式蒸馏出来干扰去除活性氯会使结果偏低份样品中去除活性氯.亚硫酸根:每mg亚硫酸根离子需加2.5mg氨基磺酸去除硫化物:少量硫化物时2ml002mol/l硝酸银溶液;大量硫化物PH>11,参加CdCO生成3黄色硫化银沉淀测定方法水中氰化物测定法有容量法、分光光度法、催化法、离子电极法和离子色谱法。>1mg/l〔GB7487—87)<1mg/l水样适用分光光度法,如异烟酸—吡唑啉酮分光光度法〔GB7487—87分光光度法〔GB7487-87)、异烟酸-巴比妥酸分光光度法和吡啶-联苯胺分光光度法。硝酸银容量法为容量法测定氰化物唯一经典法。PH11,用硝酸银标准溶液滴定其中氰离子,开头时生成氰化银沉淀,但很快就溶于过量氰离子中,生成银氰络离子。当络合反响完成后,过量银离子即与黄色试银灵指示剂反响生成橙红色化合物而显示终点。光度法原理:卤化氰能与吡啶及其衍生物作用生成含戊烯二醛根本构造产物,它能与某些有机试剂缩合成有色染料。反响大致步骤:1形成卤化氰2形成含戊烯二醛根本构造产物3形成有色化合物硫化物对人体的毒性在于它与氧化型细胞色素的高价铁离子结合,使酶失去活性,影响细胞氧化过程,造成组织缺氧,硫化物为猛烈的神经毒物,对粘膜有明显的刺激作用。水样的采集时应防止曝气,并参加肯定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液,使呈碱性并生成硫化锌沉淀。 消退干扰物质的手段常用的有沉淀或吹气分别,离子交换法等。 沉淀法是最常用的样品保存方法.吹气法是利用硫化物在酸性中不稳定,极易转化成硫化氢气体逸出而实现待测成分与样品基体分别。测定方法为分光光度法,离子色谱法,间接原子吸取法,气相分子吸取法,离子选择电极法,极谱法。 对于含量较高的样品,习惯上仍承受碘量法,目前测定硫化物最常用的方法仍首推亚甲蓝光度法.它有灵敏度高和选择性好等优点。亚甲蓝分光光度法原理:S2-与N,N—二甲基对本二胺的酸性溶液混合,参加Fe3+后溶液先变成S2—的含量。氯与细菌作用的同时还要氧化水中有机物和复原性无机物,其余的总量称为需氧量。参加氯经过肯定时间的接触后,水中所剩余的有效氯称为余氯。余氯分为游离性余氯和化合性余氯两种。游离性余氯包括HClOClO-HClO的杀菌效率比ClO80。游离性余氯与胺和某些含氮化合物反响生成化合性有效氯,包括一氯胺、二氯胺、三氯化氮。游离性余氯较化合性余氯杀菌作用强。我国生活饮用水卫生标准中规定集中式给水出厂水的游离性余氯含量>=0。3mg/L,管网末梢水>=0.05mg/L。测定余氯的方法为碘量法,DPD-硫酸亚铁铵滴定法,DPD比色法和邻联甲苯胺比色法用于测定总余氯,N,N-二乙基对苯二胺-硫酸亚铁铵滴定法测定游离性余氯,N,N-二乙基对苯二胺光度法测定游离氯,邻联甲苯胺比色法可测定生活饮用水及总余氯及游离性余氯。主要的矿物质有磷酸钙矿Ca〔po4〕2。H2O和磷灰石Ca5F〔PO4)3,它们是制造磷肥和磷化物的原料。磷:磷是生物生长必需的养分元素之一.样品的保存:按1L水样加40mg氯化高汞或1ml浓硫酸的比例进展防腐,以棕色玻璃瓶存放,4oC不宜用塑料容器盐酸冲洗,再用蒸馏水洗净。水体中磷化合物按物理状态可分为可滤性和不行滤性(0。45um滤膜〕磷酸盐,依据处理方法可分为总磷、正磷酸盐、酸性可水解磷酸盐和有机磷.常用的水样氧化消解方法:硝酸-高氯酸消化法、硝酸-浓硫酸消化法、过氧化氢-硫酸消化法、过硫酸盐消化法.加热方式有电热板消化、高压锅消化、微波消解法三种。法等.高氯酸盐:目前我国尚未规定生活饮用水中高氯酸盐的限量值。铬:铬是人体的一种必需微量元素。测定方法:分光光度法、原子吸取光谱法、等离子体放射光谱法、极谱法、硫酸亚铁铵滴定法。二苯碳酰二肼分光光度法原理:在酸性条件下,Cr〔VI〕与二苯碳酰二肼〔C13
HN144
O〕反响,生成紫红色协作物,测定540nm波长的吸光度,与标准比较定量。供Cr〔VI〕测定用的水样,必需用氢氧化钠调整至pH8再保存,以防止Cr〔VI)转化为Cr〔III);测定总铬的水样,则可加pH2高锰酸钾氧化法测定总铬:常用的氧化方法有酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾两种,前者适用于比较清洁的地表水,后者多用于比较简单的工业废水和生活污水。火焰原子吸取光谱法测定总铬:在富燃的空气—乙炔火焰中铬化合物被原子化,火焰中基态铬原子对铬空心阴极灯辐射光的特征谱线产生吸取,依据吸取程度与浓度的正比关系进展定量.石墨炉原子吸取光谱法测定总铬水样中的铬在石墨管中被原子化,基态铬原子对铬空心阴极灯辐射出的特征谱线产生吸取,依据吸取程度与浓度的正比关系进展定量.第八节铁是人体必需元素之一.三价铁与运铁蛋白结合成复合物,形成血红蛋白.铁的测定以二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸取法最常用。二氮杂菲分光光度法:在PH值3~9条件下,二氮杂菲与二价铁离子反响,快速生成稳定的橙红色510nm火焰原子吸取光谱法测定总铁。锰是人体的必需元素之一,与蛋白质合成有关。其测定方法有过硫酸铵氧化分光光度法和原子吸取光谱法.铜是人体必需元素之一,对蛋白质及酶合成有重要作用。测定方法有二乙氨基二硫代甲酸钠〔NaDDC〕分光光度法,原子吸取光谱法。锌是人体必需元素之一,对对蛋白质及酶合成有重要作用。测定方法有二硫腙光度法和原子吸收光谱法。银—-杀菌剂。含砷的矿物主要由砷硫铁矿、雄黄、雌黄和砷石。砷单质毒性较小,但砷的大多数化合物有毒。毒性按以下次序递减:砷3价,无机或有机砷酸盐;三氧化二砷;砷酸盐;砷酸;金属砷。一般无机砷的毒性大于有机砷,砷氧化物的毒性大于砷硫化物。二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法样品中的As〔V〕经KI、SnCl2复原成As〔Ⅲ),然后与锌和酸作用产生的生态氢起反响,生成AsH3气体.用乙酸铅溶液浸泡过的棉花去除硫化氢后,通过AgDDC的三乙醇胺-三氯甲烷溶液中,其中银被复原为红色胶态银,其颜色深浅与砷含量成正比。硼氢化钾—硝酸银分光光度法在AgDDC银盐法根底上进展起来的KBH4—AgNO3分光光度法,又称银光度法。氢化物发生-原子光谱法依据测定分析信号为吸光度还是荧光强度,该法分为原子吸取法和原子荧光法两种。水中铅的测定发放比较多,主要有萃取—火焰原子光谱法、氢化物发生原子吸取光谱法、石墨炉原子吸取光谱法和示波极谱法,另外还有阳极溶出伏安法、电位溶出法等。痛痛病:镉中毒水俣病:汞中毒镉是人体非必需元素二硫腙分光光度法为经典方法无机汞的毒性不及有机汞;低价汞的毒性不及高价汞;元素汞的毒性不及离子汞。金属汞具有脂溶性,也可以经过皮肤而吸取。湿法消化主要是用各种不同的氧化剂养花养品种的有机物以及结合态汞,使汞游离出来.主要方法有①硝酸-硫酸-五氧化二钒法;②硫酸-高锰酸钾氧化法;③高锰酸钾—过硫酸铵消化法;④溴酸钾—溴化钾消化法;⑤紫外光照消化法。汞的分别与富集:当水样中汞含量低或干扰较严峻时,可选用以下方法进展分别富集1。鼓气吸取法2。.萃取法3.汞齐法4.电解法5.吸附法汞的测定方法1利用复原剂将试液中的汞化合物复原成元素汞,由于元素汞的高挥发性,用吹气鼓泡的方法使汞成为蒸气,再由载气带入测汞仪的吸取池,测定汞蒸气对253。7nm的吸取,与标准比较定量。〔冷原子吸取仪又称测汞仪〕形态分析:是指利用分析化学手段分别,鉴别及测量各种形态以确定不同形态之间的分布和数量关系。形态分析的方法:大致可分成试验测定和模式计算两类。第五章有机污染指标的测定溶解氧英文名:DO氧在水中溶解度随空气中的氧分压和大气压的增加而增加,随水温上升而降低.清洁的地面水在正常状况下,所含溶解氧接近饱和状态;海水中溶解氧的含量约为淡水的80%;表层水中溶解氧的含量较高,深层水中较低;地面水较地下水中的溶解氧含量高。我国卫生标准规定,地面水的溶解氧不得低于4mg/L采样时,应加MnSO4
KI测定方法:碘量法、溶解氧测定仪法和电导法DO碘量法原理:硫酸锰和氢氧化钠作用生成氢氧化锰,氢氧化锰与水中DO结合生成含氧氢氧化锰〔或称亚锰酸,亚锰酸与过量的氢氧化锰反响生成的偏锰酸锰在酸性条件下与KI.本法测定时应留意:1、应将移液管尖插入液面之下;2、留意淀粉指示剂的参加时机,应当先将溶液有棕色滴定至淡黄色时再加淀粉指示剂;3、当水样中含有NO
-Fe3+时,向样品中加2NaN3
和NaF4、假设水中存在大量Fe3+高锰酸钾溶液,将二价铁氧化为三价铁;5、水样中悬浮物质较多时,会使结果偏低。此时预先DO.DO〔金和多孔的阳极(银组成,电极浸没在氯化钾饱和溶液中,传感器有隔膜掩盖,隔膜将电极和电解质与被测溶液分开,当电极浸入被测溶液时,氧会通过隔膜集中,在阴极上产生电极反响形成电流,电流的大小与被测水样的氧分压成正比。化学需氧量〔COD〕水中复原性物质,在规定条件下,被氧化时所消耗氧化剂相当于氧的量称为COD,mg/L1。我国测定COD的标准方法为重铬酸钾法和酸性高锰酸钾法,分别记作CODcr
COD。Mn2。酸性高锰酸钾法的酸度以0.45mol/LH+为宜,加热方式现行方法改用沸水浴加热30min。CODcr
几乎能将有机物完全破坏,CODMn
只能氧化局部有机物,且严格受试验条件影响。化学需氧量库伦测定仪法:在水样中参加定量的重铬酸钾消解氧化有机物,用肯定强度的恒电流电解产生的Fe2+COD5。生物需氧量(BODmg/L1BOD仪器测定法原理:水样置于装有CO2吸取剂小池的密闭培育瓶中,当水样中的有机物氧化分解时,消耗的溶解氧由气体管中的氧气补充,产生的CO2被吸取池中的吸取剂吸取,结果导致密闭系统的压力降低,压力的变化直接转换成BOD值。2、生物需氧量测定的其他方法:库仑法、微生物传感器法.3CO2、碳酸根,元素碳微粒〔煤烟、碳化物、氰化物、氰酸盐和硫氰盐等,测定时应从总碳中扣除无机碳.4、非色散红外测定法是利用燃烧氧化法。5、假设水体中含有较高浓度的氨氮,说明水体最近受到了污染;假设主要含亚硝酸盐氮,则外表不久前受到污染;如主要含有硝酸硝酸盐氮,说明水体受到污染已经有较长时间,自净过程已基本完成;如水体中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮浓度均较高,说明水体受到连续污染1BOD仪器测定法原理:水样置于装有CO2吸取剂小池的密闭培育瓶中,当水样中的有机物氧化分解时,消耗的溶解氧由气体管中的氧气补充,产生的CO2被吸取池中的吸取剂吸取,结果导致密闭系统的压力降低,压力的变化直接转换成BOD值。2、生物需氧量测定的其他方法:库仑法、微生物传感器法.3CO2、碳酸根,元素碳微粒〔煤烟、碳化物、氰化物、氰酸盐和硫氰盐等,测定时应从总碳中扣除无机碳.4、非色散红外测定法是利用燃烧氧化法。5、假设水体中含有较高浓度的氨氮,说明水体最近受到了污染;假设主要含亚硝酸盐氮,则外表不久前受到污染;如主要含有硝酸硝酸盐氮,说明水体受到污染已经有较长时间,自净过程已基本完成;如水体中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮浓度均较高,说明水体受到连续污染.6、水中氨氮的稳定性差,如不能马上测定,须在每升水样参加0.8ml浓硫酸,调PH小于等于2。对于含有余氯水样,采样后,应马上参加硫代硫酸钠脱氯,否则余氯可与氨反响生成一氯氨,二氯氨或三氯氨,使测定结果偏低。7、纳氏试剂光度法10min后显色完全,光度法定量.显色完全,光度法定量.8、水杨酸盐光度法,显色液酸碱度对本法有重要影响。PH过低,一氯胺会分解,PH过高,氯胺的8、水杨酸盐光度法,显色液酸碱度对本法有重要影响。PH过低,一氯胺会分解,PH过高,氯胺的生成受到抑制。9、氨气敏电极法:只对水中的NH有响应,因此测定时需用氢氧化钠调整水样PH至11~12,使3氨根离子定量转化为NH31、氨气敏电极只对水样中的NH3
有响应,因此测定时需要用氢氧化钠调整水样PH值至11~12,NH+NH42、亚硝酸盐氮〔NO
3--N〕2氧和微生物的作用下易被分解成硝酸盐,在缺氧条件下也可以被复原为氨。3、亚硝酸盐进入人体后,可将低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白,使之失去输送氧的力量。4、亚硝酸盐测定中,水样采集后,假设不能准时的测定,为防止细菌将亚硝酸盐复原成氨,可于每40mg氯化汞抑菌。5、重氮偶合光度法〔原理〕:PH1。8的磷酸介质中,亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反响生成重氮N-〔1—萘基〕—乙二胺偶合生成紫红色偶氮染料。6、氮的测定中,假设不能准时的测定,为了抑制微生物活动对氮平衡的影响,需于每升水样中加0.8ml0~4℃保存,24h7、硝酸盐氮测定的方法有:、二磺酸酚光度法(原理:在浓硫酸存在下,硝酸根离子和二磺酸酚作用,生成硝基二磺酸酚,在碱溶液中发生分子重排,生成黄色化合物,光度法定量。水样处理方法:10。45μm2、去除颜色:可参加氢氧化铝悬浮液,充分振荡后静置数分钟,过滤,留意弃去最初滤液3、去除氯化物:于水样中参加相当量的硫酸银溶液(水样中氯化物含量超过100mg/L时,可参加相当量的固体硫酸银〔1mgCL—相当4。397mgAg2
,在80℃作用的热水浴中,用力振荡,使氯化银沉淀分散,冷40。45μm滤膜过滤或者离心除去沉淀后试验4、去除亚硝酸盐:课承受将其氧化成硝酸盐氮后测定,同时测定亚硝酸盐氮,最终在结果计算时,将亚硝酸盐氮扣除。氧化剂可选过氧化氢溶液或者稀硫酸-高锰酸钾溶液。、镉柱复原光度法3)、麝草香粉光度法、紫外光度法、离子色谱法二磷酸酚光度法需要进展水样处理,方法:〔1〕去浑浊度〔2)去除颜色〔3〕去除氯化物〔4〕去除亚硝酸盐镉柱复原光度法4-氨基安替比林光度法:在PH10.0+—0。2和有氧化剂铁氰化钾的溶液中,酚与4—氨基安替比林反响生成红色的安替比林燃料.挥发性酚类:蒸馏时能随水蒸气一起会发的酚类,主要是沸点低于230℃的绝大多数一元酚。石油与动植物油的区分:石油类物质可被CCl3萃取,但不被硅胶镁吸附,在2930cm—1,2960cm—1,3030cm-1全部或局部谱带有特征吸取;而动植物柚类是可被CCl3萃取并被硅胶镁吸附的物质,因此,测定时可将萃取液经硅胶镁柱吸附以出去动植物油。测定水体中石油的方法:重量法,荧光法,紫外风光光度法,非分散红外法,气相色谱法。高效液相色谱法,气相色谱法阴离子外表活性剂(AS采集外表活性剂的水样,应使用干净的玻璃瓶而不能使用
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