标准解读
《GB/T 3395-1993 工业用乙烯中微量乙炔的测定 气相色谱法》是一项国家标准,规定了采用气相色谱法测定工业用乙烯中微量乙炔含量的方法。该标准适用于以乙烯为主要成分的气体混合物中乙炔浓度的测定,其检测范围为0.1μL/L至10μL/L。
按照此标准进行测定需要使用带有热导池检测器(TCD)或氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪,并且要求仪器具有足够的灵敏度来准确测量样品中的乙炔含量。此外,还需准备相应的载气、标准气体以及用于校正的纯物质等材料。
在具体操作流程上,首先应根据所选检测器类型调整好气相色谱仪的工作条件;接着通过注入一定量的标准气体建立工作曲线;然后将待测样品经适当处理后进样分析,依据保留时间定性、峰面积定量原则,参照已知浓度的标准气体工作曲线计算出样品中乙炔的实际浓度值。
对于结果报告,需记录下所有实验条件、使用的设备参数、样品信息及最终测定得到的乙炔含量数据,并按照规定的格式编写成正式报告提交。同时,还应注意保持实验室环境清洁,避免任何可能影响测试结果准确性的因素存在。
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文档简介
UDC661.715.33543.42G16中华人民共和国国家标准GB/T3395-93工业用乙烯中微量乙炔的测定气相色谱法Ethyleneforindustrialuse-DeterminationoftraceacetyleneGaschromatographicmethod1993-07-21发布1994-07-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准工业用乙烯中微量乙炔的测定GB/T3395-93相气色Ethyleneforindustrialuse代替GB/T3395-82-Determinationoftraceacetylene-Gaschromatographicmethod主题内客与适用范围本标准规定了工业用乙烯中微量乙炔的气相色谱测定法、本标准适用于乙烯中浓度大于1mL/m°乙炔的测定。2引用标准工业用乙烯GB/T13289液态和气态采样法方法提要本标准分别推荐二根色谱柱用以测定乙烯中的乙炔:一为以碳分子筛为固定相的气固色谱柱;二为角鲨烧为固定液的气液色谱柱。二者均采用外标法进行定量、4材料与试剂4.1载气4.1.1氮气(N.):纯度大于99.99%,经硅胶及5A分子筛干燥、净化。4.1.2氢气(H.):纯度大于99.99%,经5A分子筛干燥、净化。4.2辅助气空气:经硅胶及5A分子筛干燥、净化。4.3标准气乙炔;纯度大于99%。可使用纯度为99%以上的商品乙炔,也可用下法制备纯乙炔:取电石数十克,装入500mL三口烧瓶中,将适量水注入三口烧瓶上的分液漏斗内,遂滴加入三口烧瓶中。发生的乙炔需经20%的氢氧化钠溶液、20%的铬酸配溶液净化。待容器中的空气排尽后即可进行收集。乙炔纯度可达99%以上。4.4固定相4.4.1碳分子筛(TDX-01或上试601)。4.4.2角鲨烷:色谱固定液。5仪器为配有氢火始离子化检测器的气相色谱仪,要求仪器对最低检测浓度下的乙炔所产生的
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