GB/T 33913.1-2017三苯基膦氯化铑化学分析方法第1部分：铑量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS7712099

H68..

中华人民共和国国家标准

GB/T339131—2017

.

三苯基膦氯化铑化学分析方法

第1部分铑量的测定

:

电感耦合等离子体原子发射光谱法

MethodforchemicalanalsisoftristrihenlhoshinerhodiumIchloride—

y(pypp)()

Part1Thedeterminationofrhodiumcontent—

:

Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry

2017-07-12发布2018-02-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T339131—2017

.

前言

三苯基膦氯化铑化学分析方法分为个部分

GB/T33913《》2:

第部分铑量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———1:;

第部分铅铁铜钯铂铝镍镁锌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———2:、、、、、、、、。

本部分为的第部分

GB/T339131。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分由中国有色金属工业协会提出

。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分负责起草单位贵研铂业股份有限公司贵研检测科技云南有限公司中国有色金属工业

:、()、

标准计量质量研究所

。

本部分参加起草单位广州有色金属研究院北京矿冶研究总院江西省汉氏贵金属有限公司金川

:、、、

集团股份有限公司浙江省冶金研究院有限公司

、。

本部分主要起草人方卫李青侯文明向磊杨晓滔马媛冯璐陈小兰史博洋郁丰善刘同银

:、、、、、、、、、、、

魏晓娟

。

Ⅰ

GB/T339131—2017

.

三苯基膦氯化铑化学分析方法

第1部分铑量的测定

:

电感耦合等离子体原子发射光谱法

警告———使用高氯酸处理本有机物在用量和处理条件方面应严格按标准进行做好个人防护应避

,,

免发生爆炸

。

1范围

的本部分规定了三苯基膦氯化铑中铑量测定的方法

GB/T33913。

本部分适用于三苯基膦氯化铑中铑量测定测定范围

。:0.5%~12%。

2方法原理

试料采用硝酸高氯酸在电热板上加热冒烟分解破坏有机物再使用混合酸将铑转换为氯化铑水溶

、,

液以铟为内标电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定计算得到铑的质量分数

,,,。

3试剂和材料

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水

,。

31盐酸ρ

.(=1.19g/mL)。

32硝酸ρ

.(=1.42g/mL)。

33高氯酸ρ

.(=1.76g/mL)。

34过氧化氢

.(30%)。

35混合酸三单位体积的盐酸与一单位体积的硝酸混合用时现配

.:(3.1)(3.2),。

36硝酸

.(1+1)。

37盐酸

.(1+9)。

38铟内标溶液称取金属铟质量分数置烧杯中加入硝酸

.:0.1000g(≥99.9%)200mL,10mL

低温加热溶解完全冷却至室温用水移入容量瓶中并稀释至刻度混匀此溶液

(3.6),,,100mL。。1mL

含铟

1.000mg。

39铑标准贮存溶液称取铑粉质量分数置于特制硬质玻璃管中加入

.:0.1000g(≥99.99%),50mL,

盐酸过氧化氢在汽油喷灯火焰上熔封玻璃管口将玻璃管置于炉中溶

8mL(3.1),2mL(3.4),,300℃

解完全冷却开管将管内试液用盐酸洗入容量瓶中并稀释至刻度混匀此溶液

。、。(3.7)100mL,。

含铑

1mL1.000mg。

310铑标准溶液取六个容量瓶分别移取相应量的铑标准贮存溶液各加入

.:100mL,(3.9),1.00mL

铟内标溶液盐酸用水稀释定容混匀得到铑含量分别为

(3.8)、10mL(3.1),。