小青龙口服液制备工艺及质量控制

小青龙口服液制备工艺及质量控制处方麻黄9g甘草6g半夏9g细辛6g桂枝9g干姜6g白芍9g五味于6&制备工艺以上八味，细辛、桂枝提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集，药渣与白芍、麻黄、五味子、炙甘草加水煎煮二次，合并煎液，滤过，滤液和蒸馏后的水溶液合并，利用」日澄清剂纯化，浓缩至约30ml。法半夏、干姜照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（附录IO），用70%乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，漉液浓缩，与上述药液合并，静置，滤过，滤液浓缩至30ml，加入苯甲酸钠3g与细辛、桂枝挥发油，搅匀，即得。提取工艺挥发油的提取称取细辛，桂枝提取挥发油，以加水量，浸泡时间，蒸馏时间为考察因素，进行正交试验，得出挥发油的最佳提取工艺。水提工艺称取药渣与白芍、麻黄、五味子、炙甘草进行水提，以加水量，煎煮时间，煎煮次数，煎煮温度为指标进行正交试验，利用方差分析确定最佳水提工艺。3.3渗漉提取工艺称取法半夏、干姜，以溶媒浓度，溶媒用量，渗漉速度为考察因素进行正交试验，利用方差分析确定最佳渗漉工艺。纯化工艺川纯清剂溶液性质与中药水提液相似，可简化中药提取工艺可大幅减低生产成本，以加入量，PH值，温度，药液浓度为考察指标进行均匀试验，确定最佳纯化工艺。工艺路线质量控制6.1鉴别(1)取本品10ml，加浓氨试液使成碱性，用三氯甲烷振摇提取2次，每次15ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录用B)试验，吸取上述两种溶液各5pl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇一冰醋酸一水(8:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105r加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(2)取本品10ml，用乙醚振摇提取2次，每次10ml,弃去乙醚液，水液用正丁醇振摇提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，加水20ml洗涤，弃去水溶液，正丁醇液蒸十，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录WB)试验，吸取上述两种溶液各2〜3山，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶6薄层板上，以三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇—浓氨试液(8:1:4:1)为展开剂，展开，取出，晾十，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。⑶取甘草对照药材0.5g，加水10ml，置水浴中加热30分钟，滤过，取滤液，同［鉴别］(2)项下的供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。另取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录用B)试验，吸取［鉴别］(2)项下的供试品溶液及上述对照药材溶液、对照品溶液各im，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶&薄层板上，以乙酸乙酯一冰醋酸一甲酸一水（15:1:!）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，分别在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。6.2含量测定照高效液相色谱法（附录VID）测定。6.2.1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以异丙醇-甲醇-醋酸-水（2：25：2：71）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计应不低于4000。6.2.2对照品溶液的制备芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50pg的溶液，即得。6.2.3供试品溶液的制备精密量取本品3ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。