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文档简介
ujLuiu.55bop.con^0好好学习天天宜上乙二胺四醋酸二钠滴液(0・05mol/L)配制与标定操作规程―、范围:本标准规定了乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)配制与标定的方法和操作要求;适有于本化验公司乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05M0L/L)的配制、标定与复标。二、 引用标准:中华人民共和国药典(2000年版)二部附录。三、 误差要求:法定标准标 定标定份数〉3份,相对偏差<0.1%复 标复标份数〉3份,相对偏差<0.1%标定、复标二者的相对偏差<0.15%滴定液浓度标定值应与名义值相一致,若不一致时,其取大怀取小标定值应在名义值的土5%四、 指示剂:铬黑T指示剂五、 基准试剂:基准氧化钭六、 仪器与用具1、三角烧瓶(200ml)2、滴定管(50ml)七、 操作步骤1、CHNNaO・2H0=372.24 18.61g—1000ml10142 28 22、 配制取乙二胺四醋酸二钠(E、D、T、A—2N)19g,加适量的水使溶解成1000ml,摇匀。a3、标定取于约800C灼至恒重的基氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加中国3000万经理人首选培训网站0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(PHlO.O)lOml,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正•每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌.根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度.即得。4、 计算公式MsF= (V-V)X0.004069io式中:Ms:氧化锌的质量(g)V:滴定所耗E、D、T、A-2N滴定液的体积(ml)iaV:空白试验所耗E、D、T、A-2n滴定液的体积(ml)oa5、 反应原理ZnO+2HCl ZnCl+HO22Zn2++HI2_ Znl-+H+TOC\o"1-5"\h\zn nHY2-+Z2+ 、 'ZnY2-+2H+2 nHY2-+ZnI- 、、、 、ZnY2-+HIn2-+H+2 n(红色) (蓝色)6、 注意事项6.1不透明橡皮中,含有氧化锌填料,能与本液作用,改变液作用,改变其浓度,透明橡胶管(乳胶橡皮管)则无影响,故存装本液时与橡皮制品接触,应注意此点。6.2本液贮于硬质玻璃瓶中是稳定的。如贮于软质玻璃中,由于瓶壁上钙、镁、硅离子与EDTA的合作用,长时间贮存会影响浓度。如将软质玻璃瓶用浓EDTA的热溶液浸泡洗涤,长时间的使用此瓶,浓度可保持稳定在实际工作中,可贮存在塑料容器中。6.3配制EDTA液所用的水最好不含Fe3+,,使用的水应是去离子或双蒸馏水,因为普通蒸馏水中常含有微量的Ca2+,能使指示剂失效。6.4EDTA在水中溶解较慢,可先称取后加水加盖放置过液,即溶解。6.5普通蒸馏水及缓冲液中可能有其它金属离子,标化时需作空白试验。
中国3000万经理人首选培训网站6.6氨-氯化铵缓冲液贮存过久,尤其在夏天,NH3挥发一部分,PH值降低,影响滴定。配制时应注意氨的浓度,并在冰箱中保存。6.7螯合反应不比离子反应的速度快,故滴定速度不宜过快。8铬黑T在水溶液中不稳定,易于聚合,用固体指示剂易于保存可配成1%浓度(铬黑T:氯化钠=1:99)。7、 贮藏置
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