气质联用技术在食品营养安全中的应用

气质联用技术在食品营养安全中的应用摘要：气-质联用(GC-MS)技术始于20世纪后期，广泛应用于生命科学、环保、材料、食品、药物开发等领域，特别适用于易挥发或易衍生化合物的分析，是-种完美的现代分析方法。文章介绍了GC-MS的相关概念、组成、原理及性能，主要综述了GC-MS在食品营养及安全中的应用，以期为GC-MS的用途开发及探寻一些食品的检测分析作出贡献。关键词：气质联用技术；食品营养；食品安全气质联用的发展气相色谱法(Gaschromatography,GC)是近年来应用日趋广泛的分析技术，特别适用于具有挥发性的复杂组分的分离、分析，由于是以气体作为流动相，所以传质速度快，一般的样品分析可在20〜30s左右完成，具有分离效能高，灵敏度高的特点在有对照品的条件下，可作定性、定量分析，但对重大事件或有争议的样品不能做出肯定鉴定报告，必须连接如质谱的检测器。另外对于不能气化的样品则需要作衍生化处理后再分析。质谱(MassSpectrnum，MS)是强有力的结构解析工具，能为结构定性提供较多的信息，是理想的色谱检测器。气-质联用(GC-MS)技术始于20世纪50年代后期，随着计算机软件和电子技术的发展，此技术日益成熟，功能日趋完善，兼有色谱分离效率高、定量准确以及质谱的选择性高、鉴别能力强、提供丰富的结构信息、便于定性等特点，广泛应用于生命科学、环保、材料、食品、药物开发等领域，特别适用于易挥发或易衍生化合物的分析。GC-MS由于利用了色谱的高分离能力和质谱的高鉴别特性，可对复杂的混合样品进行分离、定性、定量分析的一次完成,是--种完美的现代分析方法。GC-MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。气质联用的组成及其原理2.1气质联用的组成气相色谱种类很多，性能也各有差别，主要包括两个系统，即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等;电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。按照功能单元分有:载气系统、进样系统、色谱柱和柱温、检测系统、记录系统。质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。2.2气质联用的原理混合物样品经色谱柱分离后进入质谱仪离子源，在离子源被电离成离子，离子经质量分析器、检测器之后即成为质谱信号并输入计算机。样品由色谱柱不断地流入离子源，离子由离子源不断进入分析器并不断得到质谱，只要设定好分析器扫描的质量范围和扫描时间，计算机就可以采集到一个个质谱。计算机可以自动将每个质谱的所有离子强度相加，显示出总离子强度，总离子强度随时间变化的曲线就是总离子色谱图，总离子色谱图的形状和普通的色谱图是相一致的，可以认为是用质谱作为检测器得到的色谱图。质谱仪扫描方式有两种:全扫描和选择离子扫描。全扫描是对指定质量范围内的离子全部扫描并记录，得到的是正常的质谱图，这种质谱图可以提供未知物的分子量和结构信息。可以进行库检索。质谱仪还有另外一种扫描方式叫选择离子监测(Se-lectbnMoniringSM)。这种扫描方式是只对选定的离子进行检测，而其它离子不被记录。它的最大优点是对离子进行选择性检测、只记录特征的、感兴趣的离子，不相关的、干扰离子统统被排除;是选定离子的检测灵敏度大大提高，采用选择离子扫描方式比正常扫描方式灵敏度可提高大约100倍。由于选择离子扫描只能检测有限的几个离子，不能得到完整的质谱图，因此不能用来进行未知物定性分析。但是如果选定的离子有很好的特征性，也可以用来表示某种化合物的存在。选择离子扫描方式最主要的用途是定量分析，由于它的选择性好，可以把由全扫描方式得到的非常复杂的总离子色谱图变得十分简单，消除了其它组分造成的干扰。在一般色谱分析中主峰对被测组分的影响很大，为了降低主峰的影响，通常采用预切割技术使得仪器的气路比较复杂，操作比较麻烦。而质谱的优点就是通过离子选择性技术很方便地避开了主体组分的影响。气质联用的特点气相色谱-质谱联用(GC-MS)既具有气相色谱高分离效能，又具有质谱准确鉴定化合物结构的特点，可达到同时准确快速测定样品中微量的多种农药残留及衍生物，因此已被很多国家研究者开发和应用。气质联用检测农药残留于维森等建立一种测定食品中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的气相色谱质谱法，采用丙酮、二氯甲烷提取，40°C水浴旋转蒸发近干，以Envi-Carb柱和Sep-pak-NH2柱净化，以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析检测有机磷、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂等32种农药残留。所有农药均在37min内流出，分离良好，农药标准的线性范围在0.05〜1.0“g/ml，相关系数r均在0.99以上，低、高二种浓度加标回收率均在89%〜98%之间，相对标准偏差均小于10%，方法最低检出限为0.005mg/kg(S/N=3)。闫实等常见的5种蔬菜为实验对象，应用气相色谱/质谱联用方法，研究了色谱柱极性与扫描方式对测定蔬菜中7种有机磷类农药残留量的影响。结果表明，使用较强极性的毛细管柱(如DB-17MS)可以降低蔬菜中有机磷类农药的检出限。在确定每种有机磷类农药特征离子的基础上，采用选择离子监控扫描(SIM)，可以显著降低蔬菜中有机磷类农药的检出限，在5种蔬菜中7种有机磷类农药检出限范围在0.0425〜0.820mg/kg。用SIM的检出限比用全扫描的检出限降低了8.9〜14.8倍。参考文献[1]孙毓庆.现代色谱法及其在医药中的应用[M]北京：人民卫生出版,2000:140-2341⑵李云飞，彭云霞，张承聪，等.气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中12种农药残留量[J]云南大学学报,2004,26(增刊)：176-18