标准解读
GB/T 21982-2008 标准规定了动物源食品中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮残留量的检测方法,采用液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)。该标准适用于猪、牛、羊等动物源性食品中的上述物质残留量测定。
在具体操作过程中,首先需要对样品进行处理。这通常包括提取、净化步骤,以确保目标分析物能够从复杂的基质中有效分离出来,并去除可能干扰后续分析的杂质。对于不同类型的样品(如肌肉组织、肝脏等),可能会有略微不同的前处理方案,但总体原则是保证提取效率高且回收率稳定。
接着使用高效液相色谱仪将样品组分分离。通过选择合适的流动相系统以及柱温条件,可以使待测化合物与其他成分充分分开,从而提高检测灵敏度与准确性。在此之后,利用串联质谱技术进一步确认并定量各个目标化合物。质谱部分的工作原理基于离子化后的分子或碎片在电场中的行为差异来实现定性和定量分析,特别是多反应监测模式下可以非常特异性地识别出目标化合物。
本标准还详细列出了实验所需的各种试剂及材料规格要求、仪器设备配置建议以及具体的实验步骤说明。此外,也提供了关于如何评估方法性能指标(如线性范围、检出限、定量限等)的信息,这对于保证测试结果可靠至关重要。同时,标准还强调了实验室间比对的重要性,通过参与外部质量控制计划等方式来验证自身检测能力的一致性和可靠性。
按照此标准执行时,应严格遵守其中的操作指南和技术参数设定,确保获得准确可靠的分析数据。
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GB/T 21982-2008动物源食品中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法-免费下载试读页文档简介
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中华人民共和国国家标准
犌犅/犜21982—2008
动物源食品中玉米赤霉醇、β玉米赤
霉醇、α玉米赤霉烯醇、β玉米赤霉
烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮
残留量检测方法液相色谱质谱/质谱法
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20080606发布20080703实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜21982—2008
前言
本标准附录A、附录B和附录C均为资料性附录。
本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出。
本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会归口。
本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草。
本标准主要起草人:彭涛、于静、严矛、代汉慧、李晓娟、国伟、陈冬东、李建中、李淑娟、唐英章。
Ⅰ
书
犌犅/犜21982—2008
动物源食品中玉米赤霉醇、β玉米赤
霉醇、α玉米赤霉烯醇、β玉米赤霉
烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮
残留量检测方法液相色谱质谱/质谱法
1范围
本标准规定了动物源食品中玉米赤霉醇、β玉米赤霉醇、α玉米赤霉烯醇、β玉米赤霉烯醇、玉米赤
霉酮和玉米赤霉烯酮残留量的液相色谱质谱/质谱测定方法。
本标准适用于牛肉、猪肉、牛肝、牛奶和鸡蛋中玉米赤霉醇、β玉米赤霉醇、α玉米赤霉烯醇、β玉米
赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮残留量的定性确证和定量测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)
3方法提要
样品经β葡萄糖苷酸/硫酸酯复合酶水解后,采用乙醚提取,经液液分配、HLB固相萃取柱净化后,
液相色谱质谱/质谱检测和确证,外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1甲醇:高效液相色谱级。
4.2乙腈:高效液相色谱级。
4.3无水乙醚。
4.4三氯甲烷。
4.5氢氧化钠。
4.6三水合乙酸钠。
4.7磷酸:纯度大于85%。
4.8冰乙酸。
4.90.5mol/L氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠(4.5)用水溶解并定容至1L。
4.100.05mol/L乙酸钠缓冲溶液:称取6.8g乙酸钠(4.6)用900mL水溶解,冰乙酸调pH值至
4.8,定容至1L。
4.11磷酸水溶液(1+4,体积比):取10mL磷酸和40mL水混合。
4.12甲醇水溶液(1+1,体积比):取50mL甲醇和50mL水混合。
4.13β葡萄糖苷酸/硫酸酯复合酶:96000U/mLβ葡萄糖苷酸酶,390U/mL
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