标准解读
GB/T 20931.4-2007 是一项中国国家标准,规定了锂材料中铁含量的测定方法,具体采用的是邻二氮杂菲分光光度法。这项标准适用于锂及其化合物中微量铁的定量分析。下面是对该标准主要内容的概述:
标准范围
本标准明确了使用邻二氮杂菲分光光度法测定锂化学产品中铁元素含量的方法适用范围、原理、试剂与材料、仪器设备、样品处理、测定步骤、计算方法以及精密度和允许差等内容。
测定原理
该方法基于铁离子(Fe³⁺)在酸性条件下与邻二氮杂菲(phenanthroline)反应生成稳定的橙红色螯合物,该螯合物在特定波长下具有强烈的吸光性能。通过分光光度计测量该螯合物的吸光度,依据朗伯-比尔定律,可以计算出样品中铁的含量。
试剂与材料
标准中列出了进行测定所需的各种试剂规格和配制方法,包括盐酸、氨水、邻二氮杂菲溶液、铁标准溶液等,并对实验用水的要求进行了说明。
仪器设备
要求使用分光光度计作为主要检测仪器,同时提及了必要的实验室玻璃器皿和其他辅助设备。
样品处理
详细描述了如何对锂样品进行预处理,包括称样、溶解、必要时的过滤和稀释等步骤,确保样品适合进行光谱分析。
测定步骤
步骤详述了从样品溶液的准备到加入试剂形成络合物,再到使用分光光度计在特定波长下测定吸光度的具体操作流程。
计算方法
提供了根据吸光度值、标准曲线或直接比较法计算样品中铁含量的数学公式,确保结果的准确性。
精密度和允许差
标准中规定了重复测定结果之间的精密度要求,以及与真实值之间可接受的偏差范围,以保证测定结果的可靠性和一致性。
注意事项
虽然避免总结性语言,但标准内会包含一些操作注意事项,比如避免污染、正确操作仪器等,以确保实验的有效性和安全性。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2007-04-30 颁布
- 2007-11-01 实施
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文档简介
ICS77.120.99H14中华人民共和国国家标准GB/T20931.4-2007锂化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法Methodsforchemicalanalysisoflithium-DeterminationofironLcontent-Orthopenanthrolinespectrophotometricmethod2007-04-30发布2007-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局爱布中国国家标准化管理委员会
GB/T20931.4-2007前GB/T20931-2007《锂化学分析方法》分为11部分GB/T20931.1锂化学分析方法钾量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.2锂化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.3锂化学分析方法钙量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.4锂化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法GB/T20931.5锂化学分析方法硅量的测定硅锯蓝分光光度法GB/T20931.6锂化学分析方法铝量的测定铬天青S-澳化十六烷基吡啶分光光度法GB/T20931.7锂化学分析方法镍量的测定a-联味哺甲酰二豚萃取光度法GB/T20931.8锂化学分析方法氯量的测定硫氰酸盐分光光度法GB/T20931.9锂化学分析方法氮量的测定碘化汞钾分光光度法GB/T20931.10锂化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.11锂化学分析方法:镁量的测定火焰原子吸收光谱法本部分为第4部分本部分由中国有色金属工业协会提出本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口,本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由北京有色金属研究总院起草。本部分由新疆锂盐厂、建中化工总公司参加起草本部分主要起草人:卓军、王爱慈、李满芝、张丽。本部分主要验证人:郭红、任小红本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释
GB/T20931.4-2007锂化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法1范围本部分规定了锂中铁含量的测定方法部分适用于锂中铁含量的测定。测定范围(质量分数):0.0005%~0.05%。2方法提要试样用水溶解,盐酸酸化后,加入盐酸羟胺使铁(Ⅱ)还原成铁(Ⅱ)在PH3.5的乙酸盐缓冲介质中·铁(Ⅱ)与邻二氮杂菲形成橙红色络合物.于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。试剂除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂所用水均为去离子水3.1盐酸(pl.19g/mL),优级纯3.2盐酸(1+1),优级纯3.3氮水(1+1).优级纯、3.4指示剂:对硝基酚乙醇溶液(2g/L)。3.5盐酸羟胺溶液(100g/L)。3.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH3.5):称取16g无水乙酸钠.用水溶解后,加入170mL冰乙酸,以水稀释至1L,混勺待用。3.7邻二氮杂菲溶液(2.5g/L):称取0.25g邻二氮杂菲,用30ml乙醇溶解后,用水稀释至100mL.3.8铁标准处存溶液:称取0.1430g预先在105C~110C烘干2h并冷却至室温的三氧化二铁Lr(FeO.)>99.99%],置于200mL烧杯中。加入20mL盐酸(3.2).低温加热至完全溶解,冷却至室温·移入1000mL.容量瓶中,以水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL.含100g铁。3.9铁标准溶液;移取10.00mL铁标准存溶液(3.8),置于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混勺。此溶液1mL含10g铁。4仪器4.1分光光度计4.2手套箱:
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