标准解读
GB/T 19421.8-2003是一项中国国家标准,专注于层状结晶二硅酸钠中三氧化二铁含量的测定方法。该标准采用的是邻菲罗啉比色法,这是一种化学分析手段,通过颜色反应来定量分析样品中的特定成分。下面是该标准内容的具体解读:
标准适用范围
本标准规定了使用邻菲罗啉比色法测定层状结晶二硅酸钠中三氧化二铁(Fe2O3)含量的方法步骤、所需试剂、仪器设备、操作流程及计算方法。适用于评估和控制层状结晶二硅酸钠产品质量,确保其中铁含量的准确测定。
测定原理
三氧化二铁在酸性条件下可转化为铁离子(Fe³⁺),随后与邻菲罗啉(一种有机化合物)形成稳定的红色配合物。该配合物的颜色深浅与溶液中Fe³⁺的浓度成正比,通过与标准色阶比较或分光光度计测量吸光度,即可计算出样品中三氧化二铁的含量。
主要步骤
- 样品准备:取适量层状结晶二硅酸钠样品,按照标准要求进行精确称量并溶解。
- 预处理:将样品溶液调节至一定酸度,以便于三氧化二铁完全转化为铁离子。
- 显色反应:加入邻菲罗啉溶液,在适宜条件下反应一段时间,使铁离子与邻菲罗啉充分结合,形成红色配合物。
- 测量:利用分光光度计在特定波长下测定溶液的吸光度。
- 计算:依据标准曲线或吸光度与浓度的关系式,计算样品中三氧化二铁的含量。
试剂与仪器
- 试剂:包括盐酸、氨水、邻菲罗啉、三氧化二铁标准溶液等。
- 仪器:分光光度计、容量瓶、移液管、磁力搅拌器等实验室常规设备。
注意事项
- 操作过程中需严格控制实验条件,如pH值、反应时间等,以保证测定结果的准确性。
- 使用的试剂应为分析纯或以上级别,确保测量不受杂质干扰。
- 在建立标准曲线时,需选取多个浓度点,确保测量范围内的线性关系良好。
结果表达
最终测定结果应以三氧化二铁的质量分数表示,单位为百分比(%),并需注明测定过程中的不确定度。
该标准为从事层状结晶二硅酸钠生产和研究的相关人员提供了一种科学、可靠的三氧化二铁含量检测方法,有助于提升产品品质控制和研发水平。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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文档简介
ICS71.060.50G12中华人民共和国国家标准GB/T:19421.8—2003层状结晶二硅酸钠试验方法邻菲罗啉比色法测定三氧化二铁含量Testmethodsofcrystallinelayeredsodiumdisilicate-Phenanthrolinephotometricmethodsfordeterminationofironoxidecontent2003-12-11发布2004-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局
GB/T19421.8-2003前GB/T19421《层状结晶二硅酸钠试验方法》分为12个部分:GB/T19421.16相层状结品二硅酸钠定性分析X射线衍射仪法;GGB/T19421.2白度的测定;B/T19421.3pH值的测定;-GB/T19421.4EDTA容量法测定钙交换能力:GB/T19421.5EDTA容量法测定镁交换能力;GB/T19421.6重量法测定灼烧火量;-GB/T19421.7重量法测定湿存水量;-GB/T19421.8邻菲罗味比色法测定三氧化二铁含量GB/T19421.9容量法测定氧化钠含量;GB/T19421.10氟硅酸钾容量法测定二氧化硅含量;(GB/T19421.11原子吸收分光光度法测定氧化钙含量:-GB/T19421.12原子吸收分光光度法测定氧化镁含量.本部分为GB/T19421的第8部分本部分由中国轻工业联合会提出本部分由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本部分起草单位:山东铝业股份有限公司研究院、中国日用化学工业研究院.本部分主要起草人:王云霞、苏献瑞。
GB/T19421.8-2003层状结晶二硅酸钠试验方法邻菲罗啉比色法测定三氧化二铁含量1范围(B/T19421的本部分规定了层状结品二硅酸钠中邻菲罗啉比色法测定三氧化二铁的方法。本部分适用于可用作洗涤助剂的层状结品二硅酸钠中三氧化二铁含量(0.01%~0.1%)的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T19421的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勒误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本适用于本部分。GB/T603-2002北化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3原理在0.12mol/L盐酸介质中,加盐酸羟胺还原Fe+为Fe+.在pH值4~6范围内加邻菲罗啉形成橙红色的络合物.用分光光度计测量吸光度4试剂和材料除非另有说明·在分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸水或去离子水或纯度相当的水。4.1盐酸(GB/T622),1十3)溶液4.2盐酸(GB/T622),1十1)溶液43氟化铵(GB/T1276),100g/L溶液。4.4硼酸(GB/T628),优级纯,饱和溶液4.5邻菲罗嘛(GB/T1293)。4.6冰乙酸(GB/T676),0=1.05g/ml4.7盐酸羟胺(HG/T3-967)4.8乙酸钠(GB/T693).4.9混合显色剂:称取邻菲罗啉(4.5)0.5g,加入冰乙酸(4.6)2ml,溶解后加入水500mL.盐酸羟胺(4.7)5g.乙酸钠(4.8)100g.溶解后以定性快速滤纸过滤,稀释至1000mL。4.10三氧化二铁,含量99.99%。4.11氧化铁标准储存液:准确称取经800℃马弗炉灼烧1h后的三氧化二铁(4.10)1.0000g于250mL烧杯中·加入盐酸(4.2)60mL.盖上表面血,低温加热至完全溶解后,冷却至室温;移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度·摇勾。此
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