标准解读
GB/T 18932.24-2005 是一项由中国国家标准化管理委员会发布的国家标准,旨在规定蜂蜜中四种特定抗生素代谢物,即呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮的残留量检测方法。该标准采用的是液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),这是一种高灵敏度和高选择性的分析技术,适用于复杂基质中痕量成分的定量分析。
标准内容概览:
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适用范围:本标准明确了对蜂蜜样品中所提及的四种呋喃类药物及其代谢物残留进行定性和定量测定的方法学要求,适用于各类蜂蜜产品的质量控制与安全监测。
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原理:样品经过提取、净化处理后,利用液相色谱分离,随后通过串联质谱仪进行检测。质谱仪在选定的反应监测模式下,可以准确识别并定量这些特定化合物,从而判断蜂蜜中是否存在这些抗生素残留及具体的残留水平。
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试剂与材料:详细列出了实验所需的各种化学试剂、标准品、溶剂及材料的质量要求与来源,确保分析结果的准确性和可重复性。
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仪器设备:规定了执行该检测方法所必需的仪器设备,特别是液相色谱-串联质谱仪的具体配置要求,以满足分析灵敏度和精确度的需要。
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样品前处理:描述了从蜂蜜样品中提取目标化合物的详细步骤,包括样品的称重、溶解、净化和浓缩等,以去除干扰物质,富集目标分析物。
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测定步骤:具体说明了液相色谱条件(如流动相组成、柱温、流速等)和串联质谱参数(如离子源类型、扫描模式、定量离子等)的设置,以及如何根据标准曲线对样品中残留物进行定量分析。
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计算与结果表示:提供了计算残留物浓度的公式,并规定了结果的表示方式,通常以mg/kg(每千克蜂蜜中的毫克数)为单位报告检测结果。
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精密度与准确度:通过回收率试验和重复性试验评估方法的性能,确保检测方法的可靠性和准确性。
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检出限与定量限:定义了每种化合物能够被可靠检测和定量的最低浓度,体现方法的灵敏度。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2005-02-04 颁布
- 2005-08-01 实施
文档简介
ICS67.180.10X31中华人民共和国国家标准GB/Tr18932.24—2005蜂蜜中味哺它酮、味哺西林、味哺妥因和味哺唑酮代谢物残留量的测定方法液相色谱-串联质谱法Methodforthedeterminationofthemetaboliteresiduesoffuraltadonnitrofurazone,nitrofurantoinandfurazolidoneinhoney-Liquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod2005-02-04发布2005-08-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会
GB/T18932.24-2005前GB/T18932本部分的附录A、附录B为资料性附录。本部分由中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局提出。本部分由中华全国供销合作总社归口。本部分起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。本部分主要起草人:庞国芳、张进杰、曹彦忠、郸彤彤、范春林、李学民、刘永明、曹亚平.本部分系首次发布的国家标准。
GB/T18932.24—2005蜂蜜中味哺它酮、味哺西林、味哺妥因和味哺唑酮代谢物残留量的测定方法液相色谱-串联质谱法范围GB/T18932的本部分规定了蜂蜜中味哺它酮的代谢物5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮、味哺西林的代谢物氨基豚、味哺妥因的代谢物1-氨基-2-内酰腺和味哺唑酮的代谢物3-氮基-2-唑烷基酮残留量液相色谱-串联质谱的测定方法。本部分适用于蜂蜜中5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基雨、氨基豚、1-氨基-2-内酰腺、3-氨基-2-唑烷基酮残留量的测定本部分的方法检出限:5-甲基吗嘛-3-氨基-2-唑烷基酮和3-氨基-2-唑烷基酮为0.2g/kg;氨基腺和1-氨基-2-内酰腺为0.5g/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件·其随后所有的修改单(不包括误的内容)或修订版均不适用于本部分·然而.鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本适用于本部分。GB/T6379测试方法的精密度通通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(GB/T6379-1986.neq1SO5725:1981)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)3原理试样中残留的硝基味哺类抗生素代谢物在酸性条件下用2-硝基苯甲醛衍生化.用〇asisHLB或相当的固相萃取柱净化。电喷雾离子化,液相色谱-串联质谱检测,外标法定量试剂和材料除另有说明外.所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水4.1甲醇:色谱纯、4.2乙清:色谱纯、4.3乙酸乙酯:色谱纯。4.4磷酸氢二钾:优级纯4.5乙酸:优级纯。4.6二甲亚碾:优级纯4.7盐酸:优级纯。4.8氢氧化钠:优级纯4.92-硝基苯甲醛(2-NP):含量>99%4.10磷酸氢二钾溶液:0.1mol/L。称取17.4g
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