标准解读
《GB/T 18873-2002 生物薄试样的透射电子显微镜-X射线能谱定量分析通则》是中国一项关于使用透射电子显微镜结合X射线能谱技术对生物薄样品进行定量分析的技术标准。该标准详细规定了在进行此类分析时应遵循的方法、程序、要求及质量控制措施,以确保分析结果的准确性和可重复性。以下是标准内容的关键要点:
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适用范围:本标准适用于利用透射电子显微镜(TEM)观察生物样品的微观结构,并通过配备的能量散射X射线光谱仪(EDS或EDX)进行元素的定性与定量分析。所涉及的样品需制备成超薄切片,通常厚度在50至100纳米之间。
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样品制备:标准详细说明了生物样品的固定、脱水、包埋、超薄切片以及染色等预处理步骤,强调了这些步骤对保持样品原有结构完整性和减少分析误差的重要性。
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仪器校准:要求在每次分析前对透射电子显微镜和X射线能谱仪进行系统校准,包括电压稳定性、束流稳定性和能量标定,以确保分析数据的准确性。
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定量分析方法:介绍了基于已知标准样品进行量化分析的基本原理和步骤,包括背景扣除、吸收校正和定量模型的选择(如薄膜校正、克拉克数校正),确保元素含量的准确测定。
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数据分析:规定了如何处理采集到的X射线能谱数据,包括峰识别、基线校正、元素定量计算以及不确定度评估。强调了统计学方法在确保分析结果可靠性中的应用。
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质量控制:强调了实施内部质控措施的必要性,如定期进行仪器性能验证、使用标准参考物质进行比对实验,以及记录并审核分析过程,以持续监控和提升分析质量。
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安全操作:简要提及了在操作高能电子束和X射线设备时应遵循的安全规程,以保护操作人员和环境免受辐射伤害。
该标准为生物科学领域中利用高级微观分析技术进行材料成分研究提供了统一的操作指南,有助于提高研究成果的可靠性和国际间数据的可比性。
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文档简介
ICS17.180.30N33中华人民共和国国家标准GB/T18873-—2002生物薄试样的透射电子显微镜-X射线能谱定量分析通则Generalspecificationoftransmissionelectronmicroscope(TEM)-X-rayenergydispersivespectrum(EDS)quantitativemicroanalysisforthinbiologicalspecimens2002-11-11发布2003-06-01实施华中玉发布国家质量监督检验检疫总局
GB/T18873一2002前本标准的附录A是资料性附录。本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出本标准由全国微束分析标准化技术委员会归口。本标淮起草单位:中国人民解放军第二军医大学、中国人民解放军军事医学科学院、复且大学医学院、上海市计量测试技术研究院。本标准主要起草人:杨勇骥、张德添、俞彰、张训彪
GB/T18873-2002生物薄试样的透射电子显微镜-X射线能谱定量分析通则1范围本标准规定了透射电子显微镜-X射线能谱仪定量分析生物薄试样的技术要求和规范。本标准适用于生物薄试样所含非超轻元素的定量分析,术语和定义2.1生物薄试样thinbiologicalsample生物薄试样是指采用超薄切片机切成的、厚度为100nm~300nm的生物试样22生物薄标样thinbiologicalstandardspecimen生物薄标样是指采用超薄切片机切成的、厚度为100nm~300m的生物标准样品23G因子(或平均加重权)Gfactor(oraverageaggravatingweight)生物试样和生物标样的化学组成成分的元素因子。G因子可用下式计算得到:G=CZ?/A式中:-薄试样或薄标样化学组成中元素;所占的质量分数;为元素;的原子序数;A为元素?的原子量。基本原理用聚焦的高能电子束照射生物薄试样的微小区域,该区域中的元素受到高能电子束的激发产生特征X射线·其特征X射线能量对应于相关的元素;特征X射线的强度对应于元素的浓度。采用能谱仪将接收到的特征X射线峰强度与背底强度(即连续X射线强度)之比(峰背比)与在相同条件下电子束照射生物薄标样中同种元素所获得的相应的X射线峰背比进行比较,确定被测生物薄试样激发区域内各元素的含量。4仪器和设备一透射电子显微镜;-X射线能谱仪;机械推进式超
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