标准解读
GB/T 16555.5-1996 是一项中国国家标准,规定了碳化硅耐火材料中三氧化二铁(Fe2O3)含量的化学分析方法,具体采用的是邻二氮杂菲光度法。下面是对该标准主要内容的说明:
标准适用范围
本标准适用于测定碳化硅耐火材料中三氧化二铁(Fe2O3)的质量分数,通过这种方法可以准确评估耐火材料的成分,对材料的性能控制和质量保证具有重要意义。
测定原理
邻二氮杂菲光度法基于Fe3+离子与邻二氮杂菲(phenanthroline)反应生成稳定的橙红色螯合物,在一定波长下,该螯合物对光有特定的吸收能力。通过测量溶液的吸光度,并与预先制备的标准曲线对比,即可计算出样品中三氧化二铁的含量。
主要步骤
-
样品处理:首先将碳化硅耐火材料试样经过精确称重、溶解、过滤及必要的预处理,以确保Fe3+离子进入溶液。
-
显色反应:向处理后的溶液中加入定量的邻二氮杂菲溶液,在适宜的条件下(如pH值、温度),Fe3+与邻二氮杂菲发生反应,形成有色络合物。
-
光谱测定:使用分光光度计在特定波长(通常为510纳米)下测定溶液的吸光度。此波长是邻二氮杂菲-Fe3+络合物的最大吸收波长。
-
计算与校正:根据测得的吸光度,参照事先用已知浓度的Fe2O3标准溶液制作的标准曲线,计算样品中三氧化二铁的浓度。过程中需考虑空白试验的校正,以消除试剂和实验条件引入的误差。
注意事项
- 实验操作需严格控制实验条件,包括溶液的pH值、反应时间以及温度,以确保测量的准确性与重复性。
- 标准溶液的配制与保存需遵循相关化学操作规范,以保证分析结果的可靠性。
- 在进行光谱测定前,应对仪器进行适当校准,确保测量精度。
结果表示
测定结果应以三氧化二铁(Fe2O3)的质量分数表示,单位为百分比(%),并根据实验精度要求给出相应的不确定度或偏差范围。
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文档简介
ICS.81.080041中华人民共和国国家标准GB/T16555.5—1996碳化硅耐火材料化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量Chemicalanalysisforsiliconcarbiderefractories-Determinationofferricoxideo-Phenanthrolinephotometricmethod1996-09-27发布1997-03-01实施国家技术监督局发布
GB/T16555.5-1996本标准编写规则是根据GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表达规则第1部分:标准编写的基本规定)进行的。本标准对碳化硅耐火材料中三氧化二铁的测定在方法提要、试剂、仪器、分析步骠及结果计算上与JISR6124的相应规定是相同的。本标准的附录A是标准的附录。本标准由全国耐火材料标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:武汉治金建筑研究所。本标准主要起草人:林炳熹、冯毅。
中华人民共和国国家标准碳化硅耐火材料化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量GB/T16555.5-1996ChemicalanalysisforsiliconcarbiderefractoriesDeterminationofferricoxideo-Phenanthrolinephotometricmethod1范田本标准规定了邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁的方法提要、试剂、仪器、分析步骠、分析结果的表述及允许差。本标准适用于碳化硅耐火材料中三氧化二铁量的测定。测定范围:三氧化二铁0.05%~4.00%。本标准遵守GB1467一78《泊金产品化学分析方法的总则及一般规定》。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB8170数字修约规则GB2007.1—87散装矿石产品取样、制样通则手工取样方法GB2007.2—87散装矿石产品取样、制样通则手工制样方法GB10325—88耐火制品堆放、取样、验收、保管和运输规则3方法提要试料用镍(或银)塔揭碱塔出后,经分离硅、镇(或银)离子,用盐酸羟胺将铁(亚)还原成铁(I)在弱酸性溶液中铁(I)与邻二氮杂菲形成红色络合物,于分光光度计波长510m处测最其吸光度。1试剂4.1氧氧化钠4.2销酸钾。4.3)盐酸(1+9)。4.4酸(p=1.19g/cm')。4.5盐酸(1十1)。4.6盐酸(5+95)。4.7硝酸(2=1.42
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