标准解读
GB/T 16484.23-2009 是一项中国国家标准,规定了氯化稀土和碳酸轻稀土化学分析中特定元素含量测定的方法。这一标准的第23部分,具体阐述了如何测定碳酸轻稀土中酸不溶物的含量,采用的是重量法。
标准适用范围
该标准适用于碳酸轻稀土产品中酸不溶物含量的测定。酸不溶物是指在特定条件下,不能被无机酸溶解的残留物质,这部分物质的测定对于评估材料的纯度和特性至关重要。
测定原理
重量法是一种经典的化学分析技术,通过直接称量样品在反应前后的质量变化来计算待测组分的含量。在这个标准中,测定过程包括将试样溶解于适当的酸中,经过过滤、洗涤等步骤处理后,剩余的不溶物质(即酸不溶物)被分离出来并干燥至恒重,最后根据其质量与原始试样质量的关系计算酸不溶物的百分含量。
主要步骤
- 样品准备:准确称取一定量的试样,确保试样的代表性。
- 溶解与过滤:将试样加入到选定的酸中进行溶解,通常需要加热促进溶解过程。随后,通过过滤手段将溶液与不溶物分离。
- 洗涤:对过滤得到的不溶物进行多次洗涤,以去除可能粘附的可溶性杂质,确保仅保留真正的酸不溶物。
- 干燥与冷却:将洗涤后的不溶物在一定的温度下干燥至恒重,即连续两次称量的质量差异在允许误差范围内,以确定最终干重。
- 计算:依据初始试样质量和最终酸不溶物的质量,计算出酸不溶物在试样中的百分比含量。
注意事项
- 选择合适的酸种类和浓度,以确保有效溶解目标组分同时留下酸不溶物。
- 在过滤和洗涤过程中,操作需小心谨慎,避免损失或污染不溶物。
- 干燥过程需控制好温度和时间,防止不溶物发生分解或氧化。
- 试验过程中应严格控制实验条件,确保结果的重复性和准确性。
此标准为从事稀土材料分析的专业人员提供了统一的测试方法,有助于保证不同实验室间测试结果的一致性和可靠性。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2009-10-30 颁布
- 2010-05-01 实施
文档简介
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犎14
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜16484.23—2009
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法
第23部分:碳酸轻稀土中
酸不溶物量的测定重量法
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20091030发布20100501实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜16484.23—2009
前言
GB/T16484—2009《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分22个部分:
———第1部分:氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法;
———第2部分:氧化铕量的测定电感耦合等离子体质谱法;
———第3部分:15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法;
———第4部分:氧化钍量的测定偶氮胂Ⅲ分光光度法;
———第5部分:氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法;
———第6部分:氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第7部分:氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第8部分:氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第9部分:氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第10部分:氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第11部分:氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第12部分:硫酸根量的测定;
———第13部分:氯化铵量的测定蒸馏滴定法;
———第14部分:磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法;
———第15部分:碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法;
———第16部分:氯化稀土中水不溶物量的测定重量法;
———第17部分:碳酸稀土中水分量的测定;
———第18部分:碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法;
———第20部分:氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定电感耦合等离子体质
谱法;
———第21部分:氧化铁量的测定1,10二氮杂菲分光光度法;
———第22部分:氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第23部分:碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。
本部分为GB/T16484的第23部分。
本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。
本部分负责起草单位:北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本部分由北京有色金属研究总院起草。
本部分参加起草单位:包钢稀土高科技股份有限公司、江苏江阴加华新材料资源有限公司。
本部分主要起草人:刘兵、刘鹏宇。
本部分参加起草人:董三立、吴广伟、姚京璧、何凤娟。
Ⅰ
书
犌犅/犜16484.23—2009
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法
第23部分:碳酸轻稀土中
酸不溶物量的测定重量法
1范围
GB/T16484的本部分规定了碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定方法。
本部分适用于碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定,测定范围:0.010%~0.50%
2原理
试样经盐酸溶解,过滤分离其不溶物,用干燥后的质量值计算酸不溶物量。
3试剂
盐酸(1+1)。
4仪器设备
4.1电热恒温干燥箱:200℃±2℃。
4.2玻璃砂漏斗(耐酸滤过漏斗):G4。
5试样
试样开封后立即称量。
6分析步骤
6.1试料
称取试样5.00g,精确至0.0001g。
6.2测定数量
称取两份试料进行平行测定,取其平均值。
6.3测定
将试料(6.1)置于250mL烧杯中,加20mL盐酸(3),加热溶解试料并蒸发至2mL~3mL,加水
30mL~50mL,微热后,用已于105℃~110℃恒重的玻璃砂漏斗(4.2)抽滤,用水洗涤烧杯3次~
5次,洗涤不溶物8次~10次。把玻璃砂漏斗(4.2)连同酸不溶物放入干燥箱(4.1)中,于105℃~
110℃干燥1.5h,移入干燥器中冷却至室温,称重,重复操作,直至相邻两次质量差不超过1mg。
7分析结果的计算与表述
按式(1)计算酸不溶物的质量分数(%):
犿1-犿0
狑(酸不溶物)=×100
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