标准解读
《GB/T 16484.1-2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第1部分:氧化铈量的测定 硫酸亚铁铵滴定法》相比于《GB/T 16494.1-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化铈量的测定》,主要存在以下几方面的差异与更新:
-
适用范围调整:2009版标准明确将应用范围聚焦于氯化稀土和碳酸轻稀土样品中氧化铈量的测定,而1996版标准则泛指氯化稀土和碳酸稀土,未特别区分轻重。
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方法命名细化:新标准在名称中加入了具体的测定方法——“硫酸亚铁铵滴定法”,相比旧标准仅提及氧化铈量的测定,提供了更明确的检测技术指导。
-
技术内容更新:2009版标准很可能根据近年来的技术进步和实践经验,对测定方法的步骤、试剂规格、仪器设备要求等方面进行了修订和完善,以提高测量精度和可操作性。例如,可能更新了试剂配制方法、滴定终点判定标准或样品前处理流程等。
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精密度与准确度要求提升:新标准可能根据实验验证,对测定结果的重复性限和再现性限提出了更严格的要求,以确保不同实验室间结果的一致性和可靠性。
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规范性引用文件更新:随着科学进步,相关基础标准和技术规范也会更新,2009版标准很可能会引用最新的国家标准或国际标准作为参考,确保方法的先进性和通用性。
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编辑性修改:除了技术内容外,新标准在表述清晰度、章节结构安排、术语定义等方面也可能有所优化,以增强标准的可读性和执行便利性。
这些变化旨在适应科学技术的发展,提升分析测试的准确性和实用性,同时也反映出标准化工作对行业进步的响应和推动作用。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2009-10-30 颁布
- 2010-05-01 实施



文档简介
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犎14
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜16484.1—2009
代替GB/T16484.1—1996
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法
第1部分:氧化铈量的测定
硫酸亚铁铵滴定法
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20091030发布20100501实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜16484.1—2009
前言
GB/T16484—2009《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分22个部分:
———第1部分:氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法;
———第2部分:氧化铕量的测定电感耦合等离子体质谱法;
———第3部分:15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法;
———第4部分:氧化钍量的测定偶氮胂Ⅲ分光光度法;
———第5部分:氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法;
———第6部分:氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第7部分:氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第8部分:氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第9部分:氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第10部分:氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第11部分:氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第12部分:硫酸根量的测定;
———第13部分:氯化铵量的测定蒸馏滴定法;
———第14部分:磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法;
———第15部分:碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法;
———第16部分:氯化稀土中水不溶物量的测定重量法;
———第17部分:碳酸稀土中水分量的测定;
———第18部分:碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法;
———第20部分:氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定电感耦合等离子体质
谱法;
———第21部分:氧化铁量的测定1,10二氮杂菲分光光度法;
———第22部分:氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法;
———第23部分:碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。
本部分为GB/T16484的第1部分。
本部分代替GB/T16484.1—1996《氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化铈量的测定》。
本部分与GB/T16484.1—1996相比,主要有如下变动:
———增加了精密度条款;
———增加了质量保证和控制条款;
———对标准文本进行了编辑性修改。
本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。
本部分负责起草单位:北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本部分由包钢稀土高科技股份有限公司起草。
本部分参加起草单位:北京有色金属研究总院、淄博加华新材料有限公司。
本部分主要起草人:吴广伟、张桂梅、马永亮。
本部分参加起草人:刘兵、刘延谟、杨霞。
本部分所替代标准的历次版本发布情况为:
———GB/T16484.1—1996。
Ⅰ
书
犌犅/犜16484.1—2009
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法
第1部分:氧化铈量的测定
硫酸亚铁铵滴定法
1范围
GB/T16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化铈量的测定方法。
本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化铈量的测定。测定范围:20.00%~40.00%。
2方法原理
试样用盐酸溶解,在磷酸介质中,高氯酸冒烟将三价铈氧化为四价;于稀硫酸介质中,在尿素存在
下,用亚砷酸钠亚硝酸钠溶液还原高价锰,以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液
进行滴定。
3试剂和材料
3.1磷酸(ρ1.69g/mL)。
3.2高氯酸(ρ1.67g/mL)。
3.3盐酸(1+1)。
3.4硫酸(2+98)。
3.5硫酸磷酸混合溶液:在不断搅拌下,分别将15mL硫酸和15mL磷酸,缓慢加入到70mL水中。
3.6尿素溶液200g/L。
3.7亚砷酸钠亚硝酸钠溶液:称取2g亚砷酸钠和1g亚硝酸钠于250mL烧杯中,加100mL水溶
解,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
3.8硫酸高铈溶液犮[Ce(SO4)2]≈0.03mol/L:称取4.98g无水硫酸高铈于250mL烧杯中,加
300mL硫酸(3.4)溶解,移入500mL容量瓶中,用硫酸(3.4)稀释至刻度,混匀。
3.9重铬酸钾标准滴定溶液犮(1/6K2Cr2O7)=0.01mol/L:称取0.4903g基准重铬酸钾(经140℃~
150℃干燥2h)置于250mL烧杯中,加100mL水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
混匀。
3.10硫酸亚铁铵标准滴定溶液犮[(NH4)2Fe(SO4)2]≈0.01mol/L:
3.10.1配制:称取5.5g硫酸亚铁铵[(NH4)2·Fe(SO4)2·6H2O]于500mL烧杯中,加150mL硫
酸(3.4)溶解,移入1000mL容量瓶中,以硫酸(3.4)稀释至刻度,混匀。
3.10.2标定:移取20.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液(3.10.1),置于250mL三角瓶中,加10mL硫
酸磷酸混合溶液(3.5),加水至溶液体积为100mL,加4滴二苯胺磺酸钠指示剂(3.11),用重铬酸钾标
准溶液(3.9)滴定至蓝紫色不褪为终点。平行滴定四份,所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液(3.9)的体积
极差值不大于0.10mL。取其平均值。
3.10.3随同标定做空白试验。
3.10.4按式(1)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液(3.10)的实际浓度:
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