标准解读

GB/T 16480.4-1996 是一项中国国家标准，规定了金属钇及氧化钇中硫含量的测定方法。该标准详细介绍了采用高温燃烧分解、红外吸收光谱法来测定样品中硫含量的具体操作步骤、所需试剂、仪器设备、测定条件以及结果计算方法。下面是该标准主要内容的概述：

标准适用范围

本标准适用于金属钇及氧化钇材料中硫含量的定量分析，为保证这些材料的质量控制和特性评估提供统一的检测手段。

测定原理

  1. 样品处理：样品在氧气气氛中高温燃烧，使其中的硫转化为二氧化硫（SO₂）气体。
  2. 吸收测量：产生的二氧化硫气体被导入红外吸收池，根据朗伯-比尔定律，二氧化硫气体对特定波长红外光的吸收程度与气体浓度成正比，通过测量吸光度可计算出硫的含量。

试剂与材料

标准中列出了所有必要的试剂种类及其纯度要求，包括助熔剂、催化剂等，确保分析过程的准确性和重复性。

仪器设备

  • 高温燃烧炉：用于样品的高温分解。
  • 红外吸收光谱仪：测量二氧化硫的吸收情况。
  • 流量控制器与气体净化系统：确保分析过程中气体流速稳定及背景干净。

操作步骤

详细说明了从样品预处理、称重、燃烧、气体吸收直至结果计算的全过程，包括具体的操作温度、时间、仪器调整等参数设置。

结果计算与精密度

提供了根据测量吸光度值计算硫含量的公式，以及如何评估和报告实验结果的精密度，包括重复性和再现性的要求。

精确度验证

通过与标准物质对比或平行试验等方式，验证方法的准确度和可靠性。

安全注意事项

虽然标准文本中未直接展示，但通常会隐含要求操作者遵守实验室安全规程，特别是在使用高温设备和有害化学品时需采取适当的安全防护措施。

该标准旨在为金属钇及氧化钇制品中硫含量的测定提供一个统一、准确的方法，确保工业生产和科学研究中的质量控制需求得到满足。


如需获取更多详尽信息，请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。

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  • 废止
  • 已被废除、停止使用，并不再更新
  • 1996-07-09 颁布
  • 1997-01-01 实施
©正版授权
GB/T 16480.4-1996金属钇及氧化钇化学分析方法硫量的测定_第1页
GB/T 16480.4-1996金属钇及氧化钇化学分析方法硫量的测定_第2页
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文档简介

ICS77.120H14中华人民共和国国家标准GB/T16480.4--1996金属及氧化化学分析方法硫量的测定Methodforchemicalanalysisofyttriumandyttriumoxide-Determinationofsulphurcontent1996-07-09发布1997-01-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准GB/T16480.4-1996金属及氧化化学分析方法硫量的测定Methodforchemicalanalysisofyttriumandyttriumoxide-Determinationofsulphurcontent主题内容与适用范围本标准规定了金属中硫含量的测定方法本标准适用于金属中硫含量的测定,测定范围：0.005%～0.05%。2引用标准C1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定（R1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729治金产品化学分析分光光度法通则3方法原理武样用王水溶解，加澳水使硫氧化成硫酸。低温蒸干,以氢碘酸-次磷酸钠为还原剂，在氮气流下加热蒸，硫酸被还原成硫化氢，用乙酸锌溶液吸收·然后加入对氮基二甲基苯胺二盐酸盐溶液和三氯化铁溶液使之生成次甲基蓝，在分光光度计波长670nm处，测定其吸光度.武剂4.1氮气(>99.5%)。4.2饱和溴水。4.3甲酸(01.228/ml.)。4.4扯酸(1+1）优级纯。4.5）王水，用时配制、4.6焦性没食子酸溶液(0.79mol/L)。4.77氢氧化钾溶液(3.6mol/L)。4.8商锰酸钾-氯化汞溶液：分别称取5g氯化汞,2g高锰酸钾，用水溶解,各稀至50mL.使用时二溶被合并·混勾。（如发现褪色或出现沉淀，应及时更换)。4.9还原剂：将120mL氢碘酸(45%)和30mL冰醋酸（p1.05g/mL)及15g次磷酸钠(NaH.PO.·H.O）-并置于蒸馆瓶中，按图1接好蒸装置，通氮气，加热至沸，保持微沸状态3h,冷却（不停氮气)后·啸于棕色试剂瓶中备用。4.10吸收液：称取20g乙酸锌LZn(CH.COO)·2H0溶于水中，加入12g乙酸钠CCH.COONa·3H.O).溶解后用水稀释至11.,并加4滴冰醋酸（21.05g/mL）,混勾。4.11对氮基二甲基苯胺二盐酸盐(PADA)溶液(0.2%):称取1gPADA,用H.S

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