生活常用日常笔记

用菜籽饼提取菲汀、植酸和肌醇的方法植酸是国内外较紧缺的化工原料，广泛用于医药、食品、日用化工、冶金等行业。肌醇是重要的出口创汇产品之一。上述两种产品均用菲汀（又名植酸钙）制品。国内多用米糠为原料生产菲汀。据分析测定，油菜籽饼中植酸含量较高。据国内生产试验证明，用油菜籽饼同样也可提取质量较好的菲汀，并用以生产植酸和肌醇，提制方法如下：（一）浸泡在底部有锥度的发酵池中先加40℃清洁温水，再加疏松不霉的饼粕，粕和水的比例以1：3.7~4（二）发酵发酵过程中，温度应控制在38~41℃，每两小时搅拌一次，不得存在死角。当发酵14—16小时后，用pH试纸检查pH值，发现pH达3.8~4.0时，再保温发酵8小时即发酵完毕。发酵全过程一般为24（三）过滤和水洗发酵完毕后，将池内发酵液通过底部滤网放入收集池中，过滤到断流为止。如果发现过滤有困难，适当加水稀释便于过滤。滤后活饼再加2.5倍的水洗湿一次，并充分搅拌一小时，然后放出水洗液，此液与发酵液合并，用以提取菲汀。（四）加酸、沉淀除杂于发酵水中，加盐酸调pH2.5左右。静置4小时，以除去碎饼屑。（五）中和、水洗取出澄清的上层水，加7%无渣石灰乳到pH4~5，静置半小时后再用烧碱调到pH7~8，中和时必须不断搅拌。静置3小时，用虹吸法吸出上层水，沉淀用尼龙布过滤到断流时为止。用水洗菲汀乳浆，静置，弃去上层水，过滤，如此反复三次，最后用甩水机甩水。所得湿菲汀可用来生产植酸或肌醇。（六）生产植酸于湿菲汀中加入一定量的强酸性阳离子交换树脂（H+型），搅拌至溶解，过滤，滤液加活性炭脱色，滤去活性炭。脱色液流过阳离子交换树脂柱，流出液经低温减压浓缩至浓度为50~70%即得商品植酸。（七）生产肌醇将含水80%的湿菲汀放至水解釜中，在每平方厘米10公斤的压力下水解8小时，当pH达3.5左右时即可放料。加稀石灰水于水解液中调pH6，再加碳酸钙调pH7.5，搅拌1小时后甩渣（渣可作磷肥）。用布抽滤中和液，滤液静置澄清，上清液用活性炭脱色、过滤，滤液真空浓缩至热波美28~30（八）饼粕处理经水洗后的饼粕，再加入干饼量三倍的水，充分搅拌，边搅拌边慢慢喷入浓度8~10%的的烧碱（或纯碱）液,加碱的多少以饼粕的pH值保持中性（pH7）不再下降为止。一般情况下，每百斤干饼粕约需用波美35~37度烧碱液3~4斤（使用时要稀释）。加碱完毕后静置半小时，放出中和废液。滤干后的饼粕脱毒效率平均达97.5%。可直接作饲料。2、双效生发剂（专用于治疗秃顶、防止脱发）配方一鹅脱氧胆酸6.6乙醇400丙二醇400香精适量配方二鹅脱氧胆酸10乙醇400丙二醇50聚山梨糖硬脂酸酯90维生素A醇1脲10香精适量配方二鹅脱氧胆酸9丙二醇300维生素A醇1甘油300烟酰胺2层压法生产钙塑板以塑代木，是当今建材发展的一大趋势。而原料易得，制作简单的钙塑板，则是通用钙塑材料的代表性产品。该板材具有抗腐蚀、防蛀、吸水性小、尺寸稳定等优良性能，并具备木材的可钉、可锯、可刨等加工特征。板面光滑平整、色彩柔和，能代替木材在建筑、交通、电器、农机、家具等领域得到广泛应用。硬质钙塑板生产方法如下：原料及配方：聚氯乙烯树脂（XS4.5型）100份轻质碳酸钙（300目）150~180份木粉（水分≤12%，100目）20~40份增塑剂（邻苯二甲酸二辛酯）1份润滑剂（硬脂酸锌或硬脂酸铝）4份层压法操作过程：将准备好的各种原料，分别称量准确后投入E型捏和机内，在2Kg/cm2蒸汽压力下，进行1小时左右的捏和搅拌，使各物料充分混合均匀。捏和好的物料随即送入SK—400A型炼塑机，在压力5—5.5Kg/cm2、温度160~170℃的条件下，滚压塑化，经半小时后便可拉出厚度约在1~1.5根据需要的厚度，把数张薄片作为芯料重叠在一起，放入层压机中，加压至30~40Kg/cm2，冬季控制在40分钟，夏季控制在30分钟左右，即可得到硬质钙塑板。热压制得的板材，应冷却存放24小时以上，以消除内应力，避免变形、挠曲等不良现象，然后按产品规格切割即为产品。土法生产低标号水泥水泥是供不应求的建筑材料，而家庭制作水泥是投资少、见效快的理想致富之道，总投资不过百元，即可进行土法生产。土法制作水泥，工艺简便，就地取材，深得广大农民欢迎，其制作方法如下：原料粘土砖头、各种陶土器碎片、各种陶瓷碗碟片，以及各种耐火材料如缸、盆等物的碎片、水淬矿渣（炼铁炉里的废渣直接放入冷水池淬火而成），炉渣灰（各种煤烧后的残渣）。以上各种料可单独取75%,亦可混掺一起共取75%。生石灰取20~25%。熟石膏，即半水石膏，由石膏矿石或废石膏模型碾细，用铁锅加热至130~180℃制法将以上各种废物洗净，烘干，并磨细成粉。可掺混后共同磨细，也可单独磨细后再均匀掺混。磨细的程度以能通过130号面筛（4900孔/cm2）为宜；可用农村的石碾磨细，也可用圆柱刀式粉碎机粉碎，然后过筛，还可用磨面的小钢磨磨细。把以上各种磨细的材料按比例掺混在一起，便是水泥，也称混合水泥。这种水泥耐酸碱腐蚀性能好，早期强度低，在高温（如蒸汽）养护下强度增长很快，使用时吸水性强、放热量低，一般需2~3个月达到标准强度。抗冻性不如普通水泥，养护期需20天。使用该水泥抗腐蚀效果优于普通水泥，可用于大小便池、猪圈、畜棚、粪池、氨气库、化肥库、牲口槽、青贮池、糖化饲料池等，特别是用于地下工程，效果都优于普通水泥，还可与普通水泥掺和用于梁、板、柱等的浇铸。如在普通水泥中掺入15%以下的这种水泥，可提高耐腐蚀性，而普通水泥的强度与其它特性均不受影响。这种水泥磨细的程度越细强度越高，凝固速度快，一般可快200—400标号。易燃煤球纯净水的制法锌汞齐的制法将100克苔状锌粒放在圆底烧瓶中。溶解5~10克氯化汞于5毫升浓盐酸和100到150毫升水中，倒到瓶中。摇荡称取500克锌粒（三级），先用盐酸（2%）洗几次，然后用蒸馏水洗几次，与250毫升氯化汞溶液（2%）在装有塞子的瓶中混合，激烈摇荡45~60分钟，使锌粒达到汞齐化，弃去上层溶液，，锌粒用蒸馏水洗4~5次，盐酸（2%）洗1~2次，储于盐酸（1%金性质：纯金为黄色，极细金粉为黑色，金的胶状溶液呈红色、蓝色或紫色。根据金件在试金石上划痕的颜色可以判断其含金量。首饰中的含金量常用K表示。纯金为24K。金的延展性极好，可制成0.00001毫米厚的金箔或拉成只有0.5毫克/米的细丝。熔点1063℃，密度19.3g/cm3。金的计量单位常用金衡盎司（troyounce），一金衡盎司等于绝大部分首饰金上都标有K值。若将K值乘以4.16就得到按重量计的金的百分数。如金器上标有14K，将该值乘以4.16，就得到金的重量百分数为58.24%，贱金属为41.76%。当把K值（24）乘以K系数（4.16）就会知道24K金是纯金，其乘积（99.84），约为100%。试金石：（touchstone,lydianstone）一种用来鉴定金成色的岩石。利用不同成色的金件在这种岩石上的划痕颜色不同鉴别金件的成色，所以称为试金石。这种岩石的矿物学名称为碧玄岩（basanite）,又称燧石板岩，属玄武质喷出岩，致密坚硬，呈黑色；含碳、褐铁矿或孔雀石，可呈灰色、褐色或绿色。主要化学成分为SiO2。中国北京、四川、云南等地均产试金石。现在一些金融部门在其日常业务中，仍沿用这一简便方法。根据金中所含其他金属种类的不同，分为清色金（Au-Ag合金）和混色金（Au-Ag-Cu合金），通常先制备出已知成分的标准牌（中国金融界称为对牌）各一组，以作比较的标准。测试时，先将被测金件在试金石上划出长宽相同的条痕，颜色一致，成色相同，被测金件的成色即可确定。有些混色金还需在对比划痕上点滴药剂，待银、铜等溶解后，比较遗留的金，以确定成色。试金石不但可以相当精确地试金，还可用同样方法试银。（中国大百科全书（矿冶））注：网目——在一吋（1吋=25.399毫米9.从废电解液中沉淀银湿法冶炼工艺中一般都采用铜粉置换从废的硝酸性电解液中置换沉淀银。这种方法的缺点是易于生成铜团，价格高，而且来源缺少。亚硫酸钠的价格是铜粉的六分之一，试验了用来从废电解液中沉淀银，电解液的成分如下（g/L）(略)。从资料上查到，铜、镍、铅的亚硫酸盐易溶于酸中，铁和锌亚硫酸盐易溶于SO2的水溶液中，而亚硫酸银却不溶于SO2的水溶液。利用这种溶解度的差别作为从废电解液中沉淀银的依据。在近中性溶液中，（PH=5.5~6.5）能使亚硫酸银完全沉淀，但能夹杂有15~20%的其它金属的亚硫酸盐。2AgNO3+Na2SO3→Ag2SO3↓+2NaNO3Me(NO3)2+Na2SO3→MeSO3+2NaNO3而在PH1~2的酸性溶液的沉淀，部分硝酸与Na2SO3反应析出SO2,SO2能将亚硫酸银还原为金属银，而废电解液中的重金属，全都留在溶液中。Na2SO3+2HNO3→2NaNO3+H2O+SO2Ag2SO3+SO2+H2O→2Ag+H2SO4+SO2在10升钢的搪瓷反应器里进行试验，以每分钟120转/分搅拌反应25分钟有99.3%银沉淀。反应过量的SO2用10%碳酸钠溶液吸收。亚硫酸钠用量为理论量的一倍。沉淀出的银纯度99.3%，含Cu0.06~0.25%，Zn0.05~0.35%，Ni~1.2%。而铜粉置换出的银粉含Cu1.6~2.25%，Zn0.62~0.78%，Pb0.4~1.27%，亚硫酸钠沉淀出的银粉加碳酸钠和硼砂在感应炉中熔炼，银的纯度达99.9%每公斤金属银用2.1~2.3公斤Na2SO3密度法经验公式：10.关于合质金成色的简单分析：用细丝线系住金件，浸入小烧杯中（烧杯中为水），称出其重量。计算公式：⑴目前比较精确的计算公式经验公式为：测出后加1~2%等于最后成色。⑵m1——空气中重；m2——介质中重；P0——介质密度；11.综合防锈剂配方（重量百分数）①磷酸氢二钠3.3②亚硝酸钠6.7③碳酸氢钠1.0④甘油1.6⑤水87.4上述溶液微带碱性，PH值为7.5，该防锈剂在常温即可得到防锈效果。12.124D环氧胶可在室温、低温和常压下固化，粘结强度和柔韧性都比较好，但是该胶粘剂只能在120℃（a）T24D胶配方：组分名称规格及牌号配料比1.环氧树脂618#或619#100份2.聚酰胺树脂H—450份3.聚硫橡胶b20#30份4.四乙烯五胺三级5~8份（固化剂）（b）配胶及固化将四种组分按比例称入干净容器，充分搅匀后即可交付使用。由于该胶粘剂能在室温固化，为保证胶液有一定使用期，一次配胶量不宜过大。固化规范：室温24小时，或80℃序号项目指标（1）抗剪强度160~210Kg/cm（2）不均匀扯离强度10~14Kg/cm2（3）抗剪强度（30~40℃，湿度95%经96128~198Kg/cm2（4）抗剪强度（盐水喷雾30昼夜）118~184Kg/cm2（6）防霉试验合格室温固化24小时的性能（1）抗剪强度90~170Kg/cm（2）不均匀扯离强度6~18Kg/cm213、耐腐蚀材料贮液罐（环氧树脂）（20Kg？）配方：（1）E—44环氧树脂100份（2）增塑（缩）剂：邻苯二甲酸二丁酯10~20份（3）固化剂：乙二胺7份（4）工业酒精20~30份配制方法：将E—44环氧树脂加入酒精后，再加入邻苯二甲酸二丁酯，如果开始使用时再加入乙二胺（固化）。钢铁表面氧化层一定要清净，可刷玻璃布。用此配方研制的耐腐蚀槽、罐，其耐酸、碱的性能是很好的。也可进行批量生产。14、硫酸肼N2H4·H2SO4分子量130.123，性质：白色菱形结晶。可溶于水，不溶于酒精，是一种强还原剂。制备：（1）制取本品分析纯试剂的方法如下：NH2CONH2＋NaClO＋NaOH＝N2H4＋NaCl＋NaHCO3,N2H4＋H2SO4＝N2H4·H2SO4先行制备NaClO溶液：即将200克冰与100克NaOH（纯）加于200毫升水的混合物中，通入70克氯气（根据增加的重量控制之，操作应在通风下进行）。通氯时的温度在任何条件下绝对不能使其升高到＋5℃以上。在装有机械搅拌器、温度计及滴液漏斗（几伸至杯底）的不锈钢制的烧杯中，放入60毫升比重1.37~1.38的NaOH溶液。用冰盐混合剂冷却烧杯，开动搅拌器并加入0.3克MnSO4·5H2O（或0.1克MnCl2·4H2O）浓溶液作为催化剂。在0℃时纳入15克工业品尿素（折算为100%的尿素），然后将温度降低至零下7~5℃，逐渐地加入125毫升滤过并冷至零下3~5℃的NaClO溶液。即使在反应完结后，温度亦不应升至＋10℃以上。再搅拌10分钟，然后将溶液于水浴上十分缓慢地加热至63~65℃（每分钟升高2℃）后，放置之使其冷至室温。溶液是否再作进一步的处理，视对最后产品所提出的要求而定。a)制取工业品时，可于瓷杯中放入140毫升50%H2SO4（纯），在强烈的机械搅拌下，由滴液漏斗中加入上面制得的肼溶液，同时应使温度不要升高到40~50℃以上。放置使温度冷到22~25℃（不得低于此温度！）以后，吸滤N2H4·H2SO4沉淀，并用水洗涤三次，每次用10毫升。最后在羊皮纸上于50~70℃下干燥之。产量N2H4＋（CH3）2C→(CH3)2C＝NNH2＋H于馏出液中加入84克30%的H2SO4（化学纯），置水浴上蒸发之，至体积为60毫升时即放置使冷，并按照制取工业品时所用的方法来分离N2H4·H2SO415、水合肼N2H4·H2O分子量50.061，性质：能与水及酒精混合，不溶于醚、氯仿及苯中，有吸水性。在空气中能吸收CO2。能强烈地侵蚀玻璃及橡胶，是一种强还原剂。制备：水合肼的热蒸汽与空气接触时能引起爆炸。因此，包括蒸馏水合肼在内的一切试验，均应在氮气流中进行。由于水合肼的蒸汽对眼睛、皮肤及呼吸道有刺激作用，故操作时应在通风下进行，并戴护目镜。制取分析纯水合肼：在装有机械搅拌器的1升瓷杯中，放入170克的硫酸肼N2H4·H2SO4及400毫升酒精。在不断搅拌下于15分钟内加入90毫升30~35%的NaOH溶液。再继续搅拌1.5—2小时后，吸滤硫酸钠沉淀。将溶液（约350毫升）注入“派来克司”玻璃烧瓶中，于油浴上加热至100℃以蒸出酒精。残留物经冷却后，即移入盛有300克固体NaOH的银或不锈钢制烧瓶内，连接银（或用不锈钢制成的）盖及冷凝器并在氮气中蒸馏之；将馏液收集于内涂石蜡的玻璃瓶中。在70~110℃时可馏出低百分含量的肼；111~115℃时可蒸馏出35—38克溶有肼的水合肼（N2H4·H2O）溶液。分析这一部分馏液的N2H4含量之后，于其中加入必需量的水，使形成100%的N2H4·H2ONaClO＋2NH3＝N2H4＋NaCl＋H2O，此法有着很大的缺点（反应液的体积很大,且必须回收NH3）。16、硝酸银：AgNO3,分子量169.875。性质：无色菱形片状结晶，比重4.3551，于208.5℃时熔融，炽热时则分解，几乎不溶于浓HNO3，有毒。制备：a)从“银行”银中(成色999)制取硝酸银试剂。制取本品的分析纯试剂，将43毫升的HNO3（化学纯，比重1.4）与45毫升水所构成的溶液加热至50℃（在通风下），然后向其中慢慢加入60克银屑。待完全溶解后过滤液体，将滤液蒸发至形成结晶膜时，即在搅动下冷却之。吸滤AgNO3结晶，用冰水洗涤两次，母液与洗液一并蒸发，按上述方法使之结晶。将两次的结晶混合后于110℃下干燥之，然后置于棕色瓶中保存。产量95克（90%）。第二次结晶后的母液可能含有Cu，因此须用特别的办法提纯之。b)从含铜的合金中制取之。1.用含铜百分之几的合金来制取本品的分析纯试剂时，可采用下述方法：将合金溶解于20—40%HNO3中，使达饱和。在一部分溶液（所取溶液的百分数至少应三倍于合金中所含Cu的百分含量，例如，假设合金中含有3%Cu，则应当取9—10%溶液以供沉淀之用）中，加入KOH以沉出含有Cu(OH)2杂质的Ag2O。洗涤沉淀，并与其余的溶液相混合，于是溶液中所含的全部铜即可全量地以Cu(OH)2沉出，而沉淀中的Ag2O即溶解于溶液中。过滤混合物，将滤液蒸发后，按照上述方法使AgNO3结晶。为了利用残留于Cu(OH)2沉淀中的Ag，可用盐酸处理，最后将生成的不溶解的AgCl与Zn作用，使还原成金属银。2.用含银量不多的合金（但其中银含量却比铜含量为多）来制取AgNO3试剂。将合金溶解于HNO3中，过滤，蒸发滤液，再按一般方法使之结晶。将含有Cu(NO3)2的AgNO3结晶用水洗涤，如铜含量相当大时，则可用5—10%HNO3洗涤之。将洗后的结晶于热水中再结晶一次；含有大量AgNO3的洗液可供再次操作时洗涤结晶之用。由于结晶损失故产量低。3.如制备本品所用之合金中，铜的含量较银为大时，则提纯方法应补充如下：按上述方法洗涤过的含有Cu(NO3)2的AgNO3结晶，置于铂皿中在290—300℃下熔融1小时。此时，Cu(NO3)2即分解而遗留下Cu，而AgNO3则几乎没有变化。将熔融物冷却后溶于水中，滤出CuO，滤液用硝酸酸化，并蒸发到结晶。4.为了处理含银量甚少(30%以下者)的合金，最好将合金溶于HNO3后，加盐酸使全部的银以AgCl形式沉出，并将生成的AgCl洗涤后还原为金属银（参看上述方法）。最后将纯银再溶于HNO17、亚硫酸钠性质：Na2SO3·7H2O易溶于水，在空气中风化，并氧化为Na2SO4。制备：1.Na2CO3＋2SO2＋H2O＝2NaHSO3＋CO22NaHSO3＋Na2CO3＝2Na2SO3＋CO2＋H2O将160克Na2CO3·10H2O（或与此相当量的NaOH）溶于320毫升水中；过滤并分为两等份；将其中之一份放在水浴上加热至40℃后以SO2饱和之。向此制得的液体（现在含有NsHSO在尽可能避免与空气相接触的情况下，静置此溶液以使其结晶。产率80—90%。制取无水纯级的Na2SO3试剂先在33℃下配制好工业品Na2SO3·7H2O的饱和溶液（溶液的比重为1.28—1.30），再向其中加入少量NaOH浓溶液以沉淀Ca、Mg及其他的金属。然后过滤之。将滤液逐渐加热到100—105℃，此时即析出无水Na2SO18、硫酸氢钠量190.105制备1、NaHCO3＋SO2＝NaHSO3＋CO22、NaHSO3＝NaS2O5＋H2O制取本品分析纯试剂。在烧瓶中溶解80克NaHCO3（纯）与400—600毫升水中（可用140克NaHO3·10H2O或40克NaOH来代替NaHO3），并向其中通入SO2（用水洗涤）气流，直到完全停止CO2的析出为止。NaHSO3的溶液发出强烈的SO2的气味，应保存于严密塞紧的瓶中。要制取NaS2O5，可向此溶液中加入等体积的酒精，并吸滤沉下的结晶粉末，产率80—90%。制取NaHSO3时应注意此盐仅存在于溶液中，在结晶的情况下即析出NaS219、草酸分子量126.067。性质：无色菱形结晶。保存于浓H2SO4上空或加入高于30℃时，均失掉结晶水；约在100℃时即完全脱水。易溶于水及酒精中（20℃时为19%），而难溶于醚中（20制备1、制取分析纯的本品。在装有回流冷凝器的烧瓶中，放入500克糖及2.5升比重为1.25的HNO3，加热使其沸腾知道不再析出二氧化氮为止。然后用直管冷凝来代替回流冷凝器，蒸出水份及HNO3，蒸馏进行到烧瓶中的液体为800—900毫升时，即冷却之。吸滤析出之草酸，并于热水中进行再结晶直到去净NO-3。此时可将100克H2C2O4·2H2O溶于150毫升热水中（70℃），过滤，冷至20℃（不要再低）并立即吸滤之。用20毫升冷水洗涤结晶。产量为70克。2、制取无水H2C2O4将结晶本品研为细末，然后在粘土板或搪瓷板上摊成薄层，置于干燥箱中于98—99℃的温度下干燥2小时。继置于CaCl2上于真空冷却之。从100克H2C23、从工业品草酸制取纯的产品（略）。20、漂白粉（氯化石灰）CaOCl2分子量126.985性质：白色或浅黄色粉末。制备：操作应在通风下进行。制取“普通”级试剂的方法如下：在100克纯的消石灰中加入3.521、金的提纯：1、将金的废屑加以粉碎后置小烧杯中，向其中注入浓盐酸，然后在砂溶上加热，并逐渐按滴滴入浓HNO3；溶解后，在水溶上蒸发溶液，同时应小心，防止灰尘落入以避免引起还原作用；蒸发至液体试样在冷却后能固化时为止。用大量的水稀释红褐色液体，滤出AgCl沉淀，加热溶液并加入过量FeCl2溶液以沉淀金。将析出的粉末状金用倾析法洗涤并与稀盐酸共沸数次（随即倾析），查到煮沸之液体甚至只有极轻微的黄色（黄色系由Fe3+而来）为止。用无灰滤纸滤出沉淀，如欲将所得之金制成金锭，可与硼砂或硝石熔合之。重复熔融时，金之重量不应有所改变。2、为了收回电镀废液中的金，可将充满NaCl溶液的粘土或多孔瓷管（或用烧瓶，这要看溶液的体积而定）插入含有Au的溶液中；将锌棒一支插入管内，锌棒与铜丝之一段相连，铜丝之另一段与浸在浸液中的铜片相连。铜片腐蚀后则换一新铜片。静置3—4周后，金即完全沉入器底。滤出沉淀，并按1法所述进行提纯。3、利用含金的摄影废液（调摄溶液）。可将溶液用Na2CO3碱化，并与苯胺的酒精溶液混合后（一克金按4—5克苯胺的用量进行计算），曝于日光中静置8小时。此时，金即完全沉入器底，收集之并按122、氯酸钠：NaClO3分子量106.441性质：无色正方晶体结晶。比重2.5。熔点248℃；高于此温度则分解而释出O2。极易溶液水而极难溶于酒精中。制备试剂纯本品的制作方法：将100克KClO3及60克无水Na2SO4在加热下溶于600毫升水中。立即在冷却下于300克酒精相混合。静置两天后，将液体至K2SO23、次氯酸钠NaClO,分子量74.442，性质：没有无水状态的NaClO。NaClO的水溶液是带有碱性反应的无色液体，能逐渐分解为NaCl，NaClO3及O2，是强烈的氧化剂。分解的速度取决于溶液的浓度及游离碱杂质的浓度。在光下或加热时，分解作用的进行特别迅速。制备：1.CaOCl2＋Na2CO3＝CaCO3＋NaClO＋NaCl制取NaClO的溶液。将100克含有效氯35—36%的氯化石灰与170毫升水混合并搅拌15分钟，然后在不断搅拌下向此混合物中加入170毫升含有70克Na2CO3（工业品）的水溶液。物质开始时变稠，继之又变为稀薄状态。此时经过亚麻布过滤器自CaCO3的沉淀中吸滤出液体，产量为320毫升，此产品每升中含有效氯71—2.2NaOH＋Cl2＝NaClO＋NaCl＋H2O制取中等浓度的本品溶液。在一个大而高的器皿中，混合2千克50%的NaOH溶液及2千克碎冰，用冷却剂尽可能剧烈地冷却此器皿，然后在此条件下向其中通入氯的气流，直到全部溶液增长了800克时为止。全部操作时间内的温度均应保持在－10℃以下。用此方法制得的溶液可以保存在暗而冷的地方，虽然很长的时间亦不致丧失其反应能力。检验：1）有效氯的含量：将10毫升检液在量瓶内稀释成500毫升，用移液管吸出25毫升，精确地加入50毫升0.1NHCl及2克KI后，用0.1N的Na2S2O3溶液滴定析出之I2。在1毫升中Cl2的含量＝0.007092V，式中之V是消耗的0.1N的Na2S2O3的毫升数。2）游离碱。向已测定有效氯的溶液中加入2—3滴甲基橙后，用0.1N的NaOH溶液滴定之。每100毫升中NaOH的含量＝40－0.8（VNa2S2O3VNa2S2O3及VNaOH是0.1NNa2S2O3及NaOH溶液在滴定时所消耗的体积数。24、王水性质——无色迅速变黄的液体，腐蚀性极强，有氯的气味。制备：将3体积比重1.19的盐酸与1体积比重1.38—1.40的硝酸加以混合即得。王水仅应用于使用前方可制备之。在某些情况下，王水可用较稀的酸制备之。25、锌汞齐——具有金属光泽的液体或固体（随锌的含量而定）物质。为强还原剂。制备：1）将3克粒状锌与100克汞及3—5毫升5%的硫酸共同加热到90—100℃。冷却后分出固体的Zn-Hg合金小块，而将含有1.5-2%的液体汞齐用水洗涤之。2）在制取锌汞齐时，可取240克锌的细粒用3NHCl处理半分钟，然后加入100毫升水和5毫升饱和HgCl2溶液。H226、钠汞齐性质Na的含量在1%以下的汞齐为液体；含1%至2.5%者为面团状；含2.5%以上者为固体结晶。置于空气中，则与空气中之氧和水份起作用，而在其表面上覆盖一层NaOH的薄膜。可分解水放出氢，但较纯钠则大为迟缓。制备：必须在通风下并须戴护目镜、手套进行。1）1.5%钠汞齐的制备。在一定量为250毫升的钼玻璃制锥形烧瓶中放入15克新切割的钠，并注入高沸点的矿物油（例如凡士林油）将钠浸没，其浸深层的深度为1—3厘米。在烹饪用电炉上加热烧瓶，直到钠熔融为止。此时自滴液漏斗中迅速地注入935克汞（为避免喷溅，可在烧瓶口上扣上一块硬纸板，将滴液漏斗的管子自纸板中心小孔中穿入）。然后用塞子塞紧烧瓶，振荡烧瓶直到固体钠汞齐的微粒消失时为止，再迅速地冷却烧瓶，倾出油后用无水苯或挥发油洗涤制得的汞齐。可制得950克1.5%钠汞齐。用此法也可制得3%钠汞齐。2）钠汞齐片的制备。当热的而且还是液态的钠汞齐于强力的机械搅拌下注入二甲苯中，然后经过干燥滤纸过滤后迅速干燥之（最好在真空中干燥之）。3)10%钠汞齐的制备。在铁釜内于通风下将3千克汞加热到150—200℃，向其中分次投入300克钠块（每次5克27、硫代硫酸钠Na2S2O3·5H2O分子量248.183性质：透明单斜晶系大棱晶，易溶于水，不溶于酒精。制备：1）溶解100克Na2SO37H2O于200毫升水中，连同14克研细的棒状硫，一并放入带回流冷凝器的烧瓶中煮沸之，直到硫不再溶解为止。所用之硫应先用酒精将其湿润，否则溶液将不能将其浸湿以到漂浮于溶液表面上。滤出不溶之硫，将滤液蒸发到结晶后冷却之。产率约60%。2)制取本品的分析纯试剂。将700克工业品硫代硫酸钠溶于300毫升热水中，过滤并在不断搅拌下冷至0℃，以便制得更为细小的结晶。吸滤沉出的结晶（45028、过氧化氢（双氧水，30%的H2O2溶液称为双氧水）H2O2分子量34.015，性质：H2O2为强氧化剂。在某些情况下，又具有还原的性质。如：Ag2O＋H2O2＝2Ag＋H2O＋O2制备：浓的过氧化氢在有碱性杂质、重金属盐类及许多有机物质存在时，均易引起分解。下面介绍的方法均可制得“医用”的过氧化氢。1、BaO2＋H2SO4＝BaSO4＋H2O2于100毫升15—18%的硫酸（分析纯）中在冰的冷却下逐渐加入BaO2。加入BaO2的量应使溶液仍保持弱酸性反应为度（约40克）。将形成的H2O2溶液从BaSO4沉淀中倾出。必要时可进行浓缩，为此可于溶液中加入碳酸钠至溶液呈碱性反应后，用醚提取其中的H2O2，而且所用之醚应当是纯的而且是蒸馏过的。用醚提取4—5次（每次20毫升）。将醚提取物在水浴上蒸发（不要高于40℃），而将残留物移置于硫酸保干器中。用此法可以制得50%H2O2溶液。产率约50%。2、取200毫升18%的H2SO4（分析纯）用冰使其冷却，并逐渐向其中加入新制备的（还是湿的）过氧化钡水合物放置之，使BaSO4沉淀后过滤，于滤液中滴加氢氧化钡水溶液，其用量应使溶液中不含Ba2+及SO42-为度。用点滴法进行检验：用滴管取1滴清亮液体置于黑色衬底的表玻璃上，并加1滴稀H2SO4或BaCl2溶液试验其有无沉淀发生。液体中和完毕后重新过滤，滤液放置于硫酸真空保干器中蒸发之。产量依溶液浓缩程度之不同而定：浓度愈高，则产量愈低。3、Na2O2+H2SO4=Na2SO4+H2O2（因Na2O2价格较贵，不宜购买，故略去）。4、BaO2＋H2O＋CO2＝BaCO3＋H2O2在冷却至0℃中，通入强烈的CO2气流，并在充分搅拌与冷却下，将BaO2分次少量地加入其中。当生成大量的BaCO3沉淀时，即停止通入CO2，并将溶液自沉淀中倾出。上述操作须重复进行几次。在溶液中所形成的微量重碳酸钡Ba(HCO3)2可加入数滴H229、三氧化二铁（铁红）Fe2O3分子量159.692性质：依制法不同，Fe2O3为无水光泽的或有光泽的红色无定形粉末。Fe2O3很难溶于酸，而极易溶于16倍其量的8份硫酸和3份水的沸腾混合液中。制备：1、制取本品分析纯试剂的方法如下：4Fe(NO3)3=2Fe2O3+12NO2+3O2取100克Fe(NO3)3·5H2O（分析纯）即平稳地溶化而形成褐色液体。此液体在121℃时开始沸腾并释出HNO3。以后液体即逐渐变稠，因而必须时常搅拌之以避免跳动和喷溅，。从130℃时始，即应不断地用瓷铲搅拌液体，此时即可变稠而形成膏状物（若不搅拌，液体会突然凝成一整块的密度物质）。到132℃仍在不停止搅拌的情况下，继续加热至完全干燥为止。整个操作过程要进行20—25分钟。将干燥物研碎并移入坩埚中在600—700℃，于马弗炉中灼烧8—10小时，产量约19克。2、本品的分析纯试剂同样也可以用莫尔盐作原料来制得之。FeSO4+H2CO4=FeC2O4+H2SO42FeC2O4=Fe2O3+3CO+CO2取150克莫尔盐（分析纯）溶于200毫升水中，向此热溶液中，在强烈搅拌下以细流加入80—90毫升在95—98℃饱和了的H2C2O4·5H2O(分析纯)热溶液，吸滤析出的H2C2O4沉淀，用热水洗涤到溶液中没有SO42-的反应时为止。然后在100—110℃干燥之，并分次少量于瓷皿中在400—500℃下进行灼烧，灼烧时要不断地用玻棒搅拌。3)制取光谱纯Fe2O3时，必须使用最高级的试剂（化学纯），所用之水也只能是两次蒸馏过的水（重蒸馏水）。溶解100克Fe2O3（分析纯）于经过两次蒸馏的HNO3中，溶液用重蒸馏水稀释后过滤，滤液于水浴上蒸发至比重为1.55（20℃）为止，放置使之结晶。将制得的Fe(NO3)3·9H2O于重蒸馏水中进行两次重结晶，弃去母液而只收集其第一部分的结晶。将完全纯的制品溶解于重蒸馏水中过滤，滤液以经过KOH溶液和水洗涤过的气态NH3饱和之。吸滤Fe(OH)3沉淀，洗涤并在水浴上干燥后，再于500℃30、碱式硝酸铋BiONO3性质：白色结晶粉末，或为具有珠光的鳞片。不溶于水及酒精中。与水一并振荡水即显酸性反应。烧灼之即转变为Bi2O3。制备：可用下述方法制取试剂纯本品：取50克Bi(NO3)·5H2O置瓷研钵中，逐渐加入200毫升比重0.91的NH3·H2O以中和大部分的HNO3，此时溶液应永远为红色，也就是溶液的PH值保持在3.0以下。只有用此方法才能将杂质Pb2+、Ag+、Cu2+及Fe3+除尽。将混合物静置后，用倾析法洗涤沉淀2——3次，然后吸滤并用冷蒸馏水再洗5——6次。在空气中干燥后可得25制取硝酸铋时，将浸出液（硝酸）收集于预先用HNO3冲洗过（以避免水解）的烧瓶中。将此溶液蒸发至比重1.9（在65——70℃）时，在搅拌下用冰冷却之。吸滤析出的结晶，并在40——45制备分析纯氧化铋Bi2O3465.958取265克碱式硝酸铋（分析纯）至瓷皿中在400——500℃下灼烧3——4小时，然后取试样检验是否完全除尽(NO3)-。为此，于1—2毫升二苯胺的硫酸溶液中加入0.1—0.2克本品，在1—2分钟内不应呈现蓝色。产量220—230克。二苯胺试剂的制备：溶解0.5克31、铅丹Pb2O4或Pb3O4分子量685.568性质：Pb3O4—红色结晶形粉末，比重9.07，不溶于水，而溶于过重冰乙酸中。能被硝酸分解，并能氧化盐酸，而放出氯气。制备：1、欲制取“纯”铅丹时，可将纯PbCO3置于已热至微红热的浅铂皿中，用调刀搅拌之，俟PbCO3分解后，氧化作用即开始，可用分析PbCO3的含量的方法来控制氧化作用的进行。为此，可取0.3克试样即行溶解，并析出I2。液体用0.1NNa2S2O3滴定之（1毫升0.1NNa2S2O3溶液相当于0.03482克的Pb3O当Pb3O4的量不再增加时（达到此种程度须经过数小时），即用10%Pb(CH3COO)2溶液煮沸数次，趁热将液体倾出，滤出沉淀，并用热水洗涤之。2、欲制取分析纯Pb3O4时，可取500克磨细的纯PbO置于皿中，在450—480℃下灼烧之，并经常加以搅拌。灼烧进行15—20小时，并照1法中所述的办法来控制反应的进行。产量为530克。制品中Pb3O432、硫酸羟胺(NH2OH)H2SO4分子量164.138性质：白色结晶，可溶于水及浓NH3中·H2O中，而不溶于酒精及醚中。酒精能自水溶液中将其沉出。为强还原剂。制备：由于羟胺盐对皮肤有毒性及刺激作用，故操作时必须在通风下，并避免溶液溅于手上。制取本品的纯试剂的方法如下：NaNO2+2NaHSO3→NaON(SO3Na)2+H2ONaON(SO3Na)2+H2SO4→2HON(SO3Na)2+Na2SO42HON(SO3Na)2+4H2O(NH2OH)2·H2SO4+Na2SO4+2NaHSO4(NH2OH)2·H2SO4+2(CH3)2CO+2NaOH→2(CH3)2C=NOH+Na2SO4+4H22(CH3)2C=NOH+2H2O+H2SO4→(NH2OH)2·H2SO4+2(CH3)2在容量为10—12升的搪瓷锅中装入345克工业品NaNO2（折算为100%的NaNO2）及5千克冰。在猛烈搅拌下，迅速倾入2.17升36%的NaHSO3溶液，但应注意勿使温度升高到2度以上。然后在温度不超过0℃时将溶液进行酸化，至对刚果呈弱酸性反应时为止。于此约耗用620—625毫升32%的硫酸。将制得的羟胺二磺酸钠饱和溶液加热至沸以加速其水解，然后冷却至30℃时移入容量10升的派来克司玻璃烧瓶中，加入425毫升纯丙酮，静置3小时。然后用800—825毫升36%工业NaOH然后将丙酮肟溶液倾入容量为5升的烧瓶中，向其中加入200克H2SO4（纯）（折算为100%的酸），安上球形回流冷凝器后煮沸1小时，然后蒸馏丙酮，可收集约1升的馏液（易着火！）于剩下的溶液中加入10克活性炭，煮沸10分钟后过滤之。将滤液蒸发至形成一厚层结晶膜后，冷却并吸滤析出的结晶，然后以50毫升酒精洗涤后，干燥之。产量250—260克33、盐酸羟胺NH2OH·HCl分子量69.491性质：无色针状结晶，比重1.67。悬浮于水，微溶于水、酒精中，不溶于醚中。是强还原剂，此时本身能被氧化为N2O。有毒！制备：制取本品分析纯试剂时可按照硫酸羟胺时所述的方法进行合成，并进行到制得丙酮肟的蒸馏液为止。然后向此丙酮肟的水蒸液中加入900毫升盐酸（化学纯，比重1.185）装上回流冷凝后蒸沸1小时，再蒸馏丙酮，并收集约1升的馏出物。在剩下的溶液内加入10—15克活性炭，煮沸10分钟过滤并蒸发滤液，挤干并获得易碎的结晶为止。冷却滤出结晶中的少量母液，充分沥干，然后用50毫升酒精洗涤并在40—45℃产量230—240克（产率65—70%）34、生乳胶胶粘剂a、组成比：60%天然胶（含促进剂，防老剂）100份聚醋酸乙烯乳液6份b、涂胶与固化：粘接面清理、涂胶、晾置、迭合、加压，室温固化0.5小时。C、性能与应用：粘接丝、棉、化学纤维、纸张等，性能柔韧、粘力好，可代替缝纫。35、鞋用氯丁胶乳a、组成比：氯丁胶乳100份；稳定剂（OP乳化剂）1份；氧化锌5份；防老剂丁2份；增粘剂（古马隆树脂等）25—100份；增稠剂（适量）b、固化：于2Kg/cm2压力下，20℃硫化48c、性能与应用：胶接牛皮剪切强度>15Kg/cm2用于皮鞋底、帆布的胶接。36、815单组份氯丁胶a、组成比：[DJ—240型氯丁橡胶混炼胶100份；甲苯/汽油=6/4（混合熔剂）400份；交联剂及改性叔丁基酚醛树脂适量b、配制与固化：先将[DJ—240塑胶后加入氧化镁、氧化锌制成混炼胶，切碎且以4倍熔剂溶解，搅拌加入交联剂等。全溶即成。于4~7Kg/cm2压力下，20秒即可。应用时涂胶后要在40~50℃下放置15c、性能与应用：胶接布/布抗剥强度：13.7—17.4Kg/2.5cm。胶接铁片剪切强度：105Kg/cm2，用棉布、皮革、橡胶、金属等。37、皮革用丁睛橡胶胶黏剂a、组成比：丁睛橡20份PVC树脂5份酚醛树脂3份磷酸三甲酚酯2份丁酮40份b、固化：于1~3Kg/cm2压力下，55℃硫化4c、性能与应用：剥离强度：片皮/橡胶→2Kg/cm，用于皮革制品的粘接与修补。38、XY403胶a、组成比：氯丁橡胶100份；ZnO（氧化锌）1份；氧化镁10份；防老剂—D2份；促进剂DM1份；松香5份b、室温固化24小时c、胶接橡胶/布剥离强度>7Kg/cm，应用于丁睛橡胶、氯丁橡胶、天然橡胶与布制品的胶接。39、农机1号胶a、组成与配比甲组份：E—44环氧树脂100份、聚硫橡胶（—121）（M=1000）30份；生石灰（过100目，65℃溶化4小时）30乙组份：三乙烯四胺54.2份；DMP—3014.8份；硫脲7.0份；E—5/环氧树脂16.3份；二甲基咪唑7.7份；丙组份：KH—5503份、甲/乙/丙=160/20/3b、配制与固化：按甲、乙、丙的比例进行配制，于25℃下固化2~3小时或60℃下，固化c、性能与应用：铝/铝胶合带温抗剪强度≈210~230Kg/cm2，60℃抗剪强度[=160~180Kg/cm2，不均匀扯离强度20Kg/cm40、软化塑料制品粘合剂聚氯乙烯塑料制品粘结剂的配方：四氢呋喃50克；环己酮24克；二氯甲烷12克，邻苯二甲酸二辛酯6配制方法：先将四氯呋喃，环已酮，二氯甲烷按配方比列放在一容器中混合成熔剂。再将邻苯二甲酸二辛酯和聚氯乙烯按配方比列置于另一容器中，搅拌后将配好的混合溶剂倒入，再不断搅拌至成透明状胶体后装入瓶中盖好拧紧，以防挥发而干。若在配制时搅拌不适当，会使聚氯乙烯结成硬块，不过放置数日后硬块也会慢慢溶化，如果没有聚氯乙烯和邻苯二甲酸二辛酯，可用聚氯乙烯碎片代替。41、硬性塑料制品粘合剂硬性塑料又叫聚苯乙烯塑料制品，有发夹，烟盒，皂盒，玻璃梳，牙刷等，有修补聚氯乙烯制品的粘合剂配方：醋酸异戊酯60克，三氯甲烷（氯仿）13克，丙酮20克配制方法：先将上述材料按配方比例混合，搅拌至聚苯乙烯完全溶解后装入瓶中备用。使用方法：将配制好的粘结剂涂于聚苯乙烯塑料制品断裂处，然后将两片合起来，放置12小时后即可粘牢使用。42、赛璐璐又叫纤维素塑料。粘合赛璐璐制品配方：丙酮25克，醋酸乙酯15克，醋酸丁酯56克42、尼龙制品粘合剂，尼龙又叫聚酰胺塑料，尼龙制品损坏，其粘合的配方是：苯酚50克，三氯甲烷（氯仿）30克，尼龙43、古氏坩埚用石棉，性质：纯石棉是白色如丝的纤维有时发浅灰色或浅绿色。制备：1、在容量为5升的瓷烧杯中，放入500克石棉纤维，向其中加入500克NaOH及3升水所做成至溶液，用玻璃盖上烧杯置于60—70℃的温度下加热次混合物4—5天。吸滤并用水洗涤5次。此后，再将石棉放入瓷烧杯中，再按上述操作重复三次，不过不用NaOH溶液，而用：第一次洗涤用650毫升比重1.19的HCl及2.65升水；第二次用2升比重1.19的HCl及2升水；第三次则用830毫升比重1.37—1.40的HNO3及2.5升比重1.19的HCl。然后洗涤、吸滤并检验其纯度。如试剂的纯度已够要求，则将其放入瓷皿中，使其干燥后于1000℃下灼烧之；然后放入广口瓶中放置2—3天，放置期间应用纸片盖住瓶口以防止灰尘。此时制品变为潮湿并富有必要的弹力。产量约170克（35%）。2、应用一般的市售长纤维石棉可以制得质量极高的制品，而制备方法也十分简便。为此可将市售长纤维石棉250克放入100毫升比重1.19的HCl及150毫升水所作成之溶液中加热44、铅钾矾（明矾）K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O分子量948.782或写作KAl(SO4)2·12H2O分子量474.40性质：大而透明的无色八面体结晶，比重1.751，有甜涩味。难溶于冷水而极易溶于热水中。在空气中几不风化，但加热至120℃时极易失去结晶水，转变为白色粉末（煅制钾铝矾），此物极难溶于水中。熔点为92℃（熔于结晶水中）。制备：1、制取本品的分析纯试剂。溶解100克工业品Al2(SO4)3·18H2O于200—300毫升水中另溶解28—30克工业品K2SO4于300毫升水中；将此两溶液均匀过滤后，混合之。在水浴上蒸发此混合液到开始呈现结晶后，迅速于搅拌下使其冷却。吸滤结晶，并将其溶于最少量的热水中而后冷却之。制得之产品尚须重结晶三层。假如所采用的Al2(SO4)3·18H2O是试剂级的制品时，则可不必进行重结晶。若再把母液加以利用时，则其产量可达100—110克。3、制取无水的煅制铝钾矾。可在白金坩埚中加热本品的水合物，它首先溶于结晶水中，然后发生脱水现象（会膨胀起来）。将形成的轻质多孔物质于乳钵中研碎之。2、提纯工业品铝钾矾。可溶解200克工业品于200毫升热水中，过滤并冷却，此时可沉淀约175克纯试剂。结晶可用冷蒸馏水略45、铬酸铅（铅铬黄）PbCrO4，分子323.184性质：沉淀PbCrO4—鲜亮的柠檬黄色粉末；结晶PbCrO4—美丽透明的红色或深棕色单斜晶系结晶，比重6.12。加热本品时即变红，但冷后则又变成黄色。在844℃时熔融，冷后凝为深棕色物质。加热温度再高即放出氧气。不溶于水（18℃时溶度积=1.77×10-14）而溶于HNOPb(CHCOO)2+Na2Cr2O7+H2O=2PbCrO4+2CH3COONa+2CH3COOH溶解75—80克Pb(CHCOO)2·H2O（纯）于450毫升热水中（75—80℃）。如显混法，即加1—2毫升含有35克Na2Cr2O7（工业品）的450毫升水溶液（应事先过滤）。充分搅拌后静置并过滤。吸滤沉淀，并用水洗涤至滤液的试样于表玻璃上蒸发后无不挥发的残留物时为止。此时猛烈吸滤PbCrO4并在100—110℃下干燥之，且随时用研棒将其压碎。然后将其研细，移入罐中保存。产量63—65克（90—95%）。2、制取本品的“溶凝分析纯”试剂。将用上法制得的干燥PbCrO4置于塑料坩埚中，用盖将坩埚盖上，然后慢慢加热至850℃，则PbCrO4即行熔融并同时沸腾。应使熔融物“沸腾”俟凝固的制品冷后即将其碎成小块。产量63克（97%）。作为元素分析用的本品应通过直径为2.5和10毫米筛孔的筛子将其过滤。46、醋酸铅（铅糖）Pb(CH3COO)2·3H2O，分子量379.326，性质：大型透明单斜晶系，比重2.49，在空气中即迅速风化，并在表面上形成PbCO3的薄层。有毒。在真空中职业H2SO4上于40℃时即能失去结晶水，在75℃时熔融于其自己的结晶水中，继续加热到变为白色粉末，其熔点为280℃。易溶于水及甘油中，不溶于醚而难溶于酒精中。制备：按照下面列举的两个方法，都可以制得本品的分析纯试剂。1、将PbO溶于50%的热CH3OOH中，至达饱和时为止。溶液过滤后，向其中加入少许CH3OOH，并蒸发至比重达1.4时，静置之使其结晶。从母液中分离析出的醋酸铅，并置于滤纸层间干燥之。2、提纯工业醋酸铅（铅糖）。取100克铅糖于加热下溶解于100毫升CH3OOH中，将溶液趁热过滤，静置滤液使冷至室温。分离析出的结晶后，将母液蒸发至原体积之半再使之结晶。如所用原料中杂有铁，则需将溶液与PbO2共沸，然后加入PbO，再重新煮沸。滤出含有Fe(OH)347、硝酸铅Pb(NO3)2分子量331.200，性质：有光泽的或白色等轴结晶系的结晶。极易溶于水，不溶于酒精而难溶于甲醇。加热高于200℃，分解为PbO、NO2及O2。制备：可以采用下述方法制备本品的分析纯试剂：将100克粒状Pb溶于125毫升HNO3（分析纯，比重1.4）中（要在通风下进行，开始时须加热混合物）。冷后Pb(NO3)2即以细小的结晶粉末沉出。用弄HNO3洗涤2—3次后，在玻璃过滤器上过滤之。取150克Pb(NO3)2溶于110毫升热水中以进行再结晶。为了更好的提纯，可向溶液中投入铅板，并在轻微加入下保持10—15分钟。然后迅速过滤溶液并冷却之。吸滤沉出的结晶，用10—20毫升水洗涤后，在80℃下干燥之。产量140—制取化学纯的本品。在加热下溶解150克Pb(NO3)2（分析纯）于150毫升水中，过滤，向滤液中加2毫升HNO3（化学纯）（比重1.4）后冷却之。吸滤并干燥结晶即得。产量65克。48、糖蒜加工方法：1、选料：选择个头大且完整的蒜，以紫皮蒜为好。2、原料配比：每50公斤蒜加白糖2.5公斤，白开水4公斤，食盐0.9公斤，食醋0.6公斤。3、制作方法：a、剥蒜：将蒜的外皮剥去2至3层，用刀削去蒜根，再削去过长的蒜茎（留1.5cm长）b、泡蒜：将剥好的蒜放入盆内用清水浸泡，蒜与水比例为1：2。泡3天后，当水出现小气泡后即开始换水，隔2天再换一次水，以后每隔一天换一次，换6至7次后，蒜会自然下沉冒出气泡即可。c、晒蒜：将泡好的蒜捞出洗净放入罐内进行腌制，每50公斤蒜用细盐1.8公斤，一层蒜一层盐撒均匀。8小时后翻一次，翻2至3次待食盐全部溶化后将蒜取出晾晒。晒至外皮有了韧性即可，不要晒得过老或嫩，晒完后准备装坛。d、熬汤：把水、盐、醋按上面的比例放入锅内烧开，晾晒以后即可使用。e、装坛：将坛子洗净控干后用塑料布盖口用绳捆紧开始滚坛，每天要滚2—3次，2天后将坛内产生的气体放出。以后每当封口鼓起就要放气一次，一般放气都在当天晚上，次日早晨封口滚坛。20天后，每天可滚坛2次。再过一个月可隔一天滚坛一次，到盛夏即成为成品。在糖蒜制成前几天可适当加些桂花，以增味道。49、蜡烛制作技术一、夏天不变软，不弯曲蜡烛制作技术及配方：用石蜡制成的蜡烛夏天易变软弯曲，点燃后蜡油熔化快，按如下配方制成的蜡烛即不变软，不弯曲且耐燃烧。配方：（按重量计）10份石蜡，2至3份硬脂酸。注意：硬脂酸加入不能过多，否则蜡油熔化太慢，烛光不亮。二、香味蜡烛制作技术及配方：配方：B—环糊精200克，水600毫升，熏衣花草20克（也可用香精代替）。将以上几种化学物混合搅匀，然后混凝三小时，取出的包容物，在60℃的条件下（温度不能过高，否则香料将变质）经真空干燥机或喷雾干燥成粉末状化学包摄物投入溶解的蜡烛制造原料中拌均，灌注机模内即可做成香味蜡烛。注：粉末状化学包摄物的用量，一般为蜡烛原料的1—3%。用此法制成的蜡烛存放半年以上仍然正常放香，根据使用的不同香料散发不同的香味。由于个体专业户小型蜡烛制造厂无干燥设备，故可采用土法生产粉末状化学包摄物，效果虽差一些，但也有一定的放香作用。取B—环糊精100克，水300毫升，搅拌后加熏衣花草10克，放在锅内蒸发直至干燥成粉末状化学包摄物即可保存备用，但用量一般要加大到5%左右。三、工艺蜡烛制作技术及配方：配方（按重量计）：熔点在5850、麦芽糖的制作：用麦芽糖制作出芝麻糖、江米糖、花生糖，既经济又实惠。制作麦芽糖的原料及方法：鲜红薯40斤、大麦1斤、水30斤。首先将大麦洗净浸入25℃的温水中，每天换两次水。泡2至3天，大麦的硬壳软化后，捞出放在麦筐里让它发芽。出芽期间应经常淋温水以保持温度，也可放在灶屋锅台上。当大麦芽到半寸长时，放入石臼中捣碎成麦芽浆。再把红薯洗净，用锅煮沸，边煮边搅拌成糊状，倒入大盆中。冷却到5051、葡萄酒的加工：红葡萄酒的加工制作方法：1、原料分选：应选用有色的优良酿酒葡萄品种，成熟度良好的果实，除去霉烂果，采摘时按质量好坏分级，及时运送加工厂，防止放在太阳下曝晒。2、破碎：葡萄较其它果品易碎，一般使用双滚筒破碎机和去梗破碎机或用人工破碎机，破碎时除去果梗后，将果浆放入发酵容器内，容器约百分之八十。每一百公斤果实添加百分之六的亚硫酸60毫升或偏压硫酸钾（钠）10至12克。3、发酵与压榨：果浆放入发酵容器中（容器不能用铁铜制品），按果浆量加入百分之二的人工优良酵母培养液或任期自然发酵。发酵期每天翻动皮渣2至3次，防止皮渣暴露空气时间长受杂菌污染。发酵温度要求不高于30℃。发酵期一般3至5天，发酵结束及时压榨分离皮渣。4、调整酒度：压榨出的发酵液放入小口容器中，用脱臭酒精调整酒度13至16度。5、换容器：发酵结束调整酒度后约十至三十天进行第一次换容器。用虹吸法将上部的澄清酒移入另一容器内，除去酒泥，十二月和翌年二至三月份进行第二、三次换容器、密闭贮存陈酿。6、成品调配：原酒经贮存陈酿半年以上，可以配制成干型、甜型的葡萄酒、汽酒、小香槟、葡萄啤酒、葡萄可乐等饮料。配制工艺方法随酒种类型、质量指标不同而异。如调配甜葡萄酒，根据配方进行勾兑调配，即原酒百分之七十，酒度百分之零点五，酒度百分之十六（V）调配完毕后过滤、装瓶或经冷冻过滤再装瓶，若酒度低于百分之十五（V）须经巴氏杀菌（65—6852、酒精检查仪：重铬酸钾在酸性介质与有机物如乙醇相遇，也能发生氧化还原反应，它将乙醇氧化为乙酸，自己被还原成Cr3+离子，颜色由橙色变为绿色。反应方程式：3CH3CH3OH+2K2Cr2O7+8H2SO4=3CH3COOH+2Cr2(SO4)3+2NaSO4+11H2O这一反应可以检查汽车司机是否酒后开车。通常是用载有重铬酸盐溶液的硅胶，与汽车司机呼出的气体相遇，倘若该司机呼出的气体中含有酒精时，则橙黄色的Cr2O72-变为Cr3+离子，证明司机是酒后开车，倘若不变色，则证明司机没有饮酒。53、氧化铜粘结剂：CaO是黑色粉末。作为无机粘结剂的原料，这种无机粘结剂是把磷酸与氢氧化铝混合，加热制成甘油般的粘稠液体，然后倒入CaO粉末中调成黑色的“浆糊”，可用来粘结金属或陶瓷，这种粘结剂能把金属与金属、陶瓷与陶瓷牢牢地粘合。刀具上的刀刃—硬质合金就是借助氧化铜粘结剂粘合上去使用寿命比焊接法长1.5倍。54、合质金化学法提纯一、预处理合质金化学法提纯，要产出99.9%以上的金，首先必须用王水将合质金溶解，然后再用具有选择性还原作用的试剂将金还原出来，但是合质金若含有银超过8~10%时，用王水难以将其全部溶解；若含银更高，可能不溶解，因为银在王水中生成AgCl沉淀后，它紧密地包覆在金的表面，阻碍金的继续溶解，因此，对含银高的合质金，采用化学法提纯之前，必须进行预处理。1、预处理的目的通过预处理，首先可降低合质金中银的含量，使王水溶解；其次可除去合质金中的大部分杂质，然后，再用王水溶解和试剂还原，即可产出高成色的成品金，其纯度克接近99.99%，经过预处理后，合质金的数量大大减少，这样便可压缩，王水溶解、赶硝、过滤、还原等过程的作业量，减少王水和还原剂等消耗量，降低了金在提纯过程中的损失。2、预处理的方法：根据合质金成分不同，采用不同的预处理方法，以保证经济上的合理性。2.1、配金法若合质金含金量在85%以上，含银量超过8~10%时，可以配入适量不含银或含银少的粗金，使其含银量降至8%一下，再经合金化（熔化），水碎（泼珠）后，可得到面积较大的粒状或片状合质金粒，便于王水溶解。2.2、配银法：对于含金量不太高，含银及铅较高的合质金采用配银法。即配入适量银，使其含金量降至25%或25%一下，再通过熔化，泼珠及赶硝分银法，可得到品位较高的金粉，再用王水溶解，如果用硝酸反复分银三次以上，金的品位可达99%以上，可以直接作为产品出售。2.3、部分配银法如果合质金含金量很高，含银量不太高，应先用王水溶解，剩下少量不溶残渣，加入纯碱（碳酸钠）熔炼，得到金属银，银与金形成金银合金，根据次金银合金的重量与原料中的含银量，估算出合金中的金量。再配入适量银，进行合金化、泼珠及硝酸分银，采用这种工艺，可以减少白银的用量和硝酸的消耗量，因而在经济上和技术上都是合理的。但因其工艺过程复杂，处理时间长，故应用此工艺者较少。合质金中铅含量很少时，对王水溶解不会有多大影响；如果含铅量很高，生成饱和的PbCl2沉淀，对金在王水中的溶解则有一定的影响，尤其和银同时存在的情况下，影响更大。对于合质金是否需要预处理，既要根据其金银含量来确定，又要考虑对成品金成色的要求。在预处理的目的中已谈到，通过预处理可以除掉合质金中绝大部分杂质，通过化学提纯可产出高成色的金。但在没有把握的情况下，可先取少量合质金，用王水试剂溶解后，根据溶解情况来确定是否需要进行预处理及其所采用何种预处理方法。3、配银泼珠工艺3.1、配银泼珠工艺流程配银泼珠工艺流程如附图所示。3.2、熔化及泼珠将合质金配入适量银，装入石墨坩埚中，在中频感应电炉或焦炭炉中焙化，温度达到1150℃左右，搅拌均匀，开始泼珠，用铁坩埚夹住3#石墨坩埚舀出焙融的金属，在水面1m3.3、硝酸分银合质金粒中的银及铜等贱金属杂质与硝酸作用，生成AgNO3，Cu(NO3)2及其它贱金属的硝酸盐，反应如下：Ag+2HNO3=AgNO3+H2O+NO2↑Cu+4HNO3=Cu(NO3)2+2H2O+2NO2↑Me+4HNO3=Me(NO3)2+2H2O+2NO2↑式中Me代表贱金属元素。以上均属放热反应。能使溶液温度自动升高。促使反应加速进行。一般情况下，反应前期无需加热，只在反应后期才加热，以减少硝酸的消耗量。AgNO3在浓硝酸中溶解度很小，在水溶液中溶解度很高，其它贱金属硝酸盐也有类似性质。所以，硝酸分银时，一般不用浓硝酸，以防AgNO3浓度达到饱和后，妨碍反应的继续进行，但硝酸浓度太低会造成反应速度过慢，一般使用1∶1稀硝酸。硝酸分银作业可在不锈钢槽或耐酸搪瓷反应罐中进行。先加入合质金粒，再加入一定量的蒸馏水，与等体积工业硝酸。反应开始，并有红棕色NO2气体冒出，故反应在通风条件下进行。由于反应放热，会使反应加速甚至沸腾。为防止反应过于激烈，造成溶液外溢，分银所需的硝酸要分次加入，且每次不可加入过多，并间隔适当时间。一旦发现液体外溢，应迅速浇入冷水降温。当全部酸加完后，该反应减弱，就应加热至沸，促进残酸反应。当反应不再进行时，可稍冷，抽出上清液，根据需要可重复上述过程一至数次。硝酸分银用蒸馏水，因自来水中含有少量氯离子一遇硝酸银会生成氯化银白色沉淀，降低金粉的品位。抽出的上清液和金粉的洗涤水，经过滤回收悬浮的微细金粉，滤液送去回收银和铜。3.4、回收银和铜硝酸溶液中的银，可用铜置换法回收。铜置换法的优点是直接得到金属银，返回配银用，缺点是消耗大量铜。注意当溶液中有大量过量硝酸存在时，应采用食盐溶液沉淀，把生成的AgCl烘干后与44%纯碱混匀共熔，炼出金属银。共熔时发生如下反应：AgCl＋NaCO3＝Ag2CO3＋2NaClAg2CO3＝Ag2O＋CO2↑Ag2O＝2Ag＋1/2O2↑用NaCl沉银时应注意：NaCl不要过量太多，稍稍过量即可，否则可造成AgCl反溶分散进入液相，降低银的收率。AgCl＋＝[AgCl2]-,[AgCl2]-＋2Cl-＝[AgCl4]3-一般开始时可快速加入NaCl水溶液，接近终点时缓慢，并做点滴试验。铁不能把硝酸溶液中的铜全部置换回收，因为铁在硝酸溶液中易钝化。为此，在置换之前应加入NaCl或H2SO4，加入NaCl尚能沉出残存的银，用铁置换出的铜粉，长期在空气中存放易氧化。应水洗数遍去掉水分，及时熔炼，浇铸成薄片状锭，以备置换银用。4.以铜代银进行合金化和泼珠在无银的情况下，可以铜代银进行合金化和泼珠。4.1、以铜代银的依据从化学性质上铜与银都溶于硝酸，而且铜的化学活性较银强，即更易与硝酸发生反应而溶解。银与金能以任何比例形成无限固溶体，铜与金也有类似性质，这就是说它们的金相组织也相似。根据C.W.Ammen著《贵金属回收与精炼》中介绍的从金铜合金中回收金的方法，即采用配铜——合金化——水碎的预处理流程回收金。书中给出配铜量的计算公式：式中A——所需铜量;G——金铜合金重量；K——金铜合金的含金量（K值），如果将上式中的K值换算成百分数，1K=4.167%，分子分母同乘以4.167，则可得到A=式中：X代表金铜合金中的含金百分数（不包括%）。此公式也适于配银时计算银量用。4.2、以铜代银的优点：合质金的与处理过程可以不同白银，因而能减少流程中银的积压与损失，从溶液中只需回收合质金中原来含有的少量银，因而可以大大减少回收银的工作量。4.3、以铜代银的缺点：熔化和泼珠的温度要增高40-50摄氏度；铜在高温易氧化，氧化后易粘锅和工具；用硝酸分银时，硝酸的消耗量要增加3-4倍，配铜后，经硝酸溶解产生的金粉品位往往比配银的低。5不泼珠为减少熔化泼珠时金属的机载损失，也可不用泼珠。将配好的合质金进行车削，加工成细丝，然后分银，效果亦佳。如果合质金中Ag：Au=3：1或者大于3：1时，直接用25%的硝酸加热溶解即可。6结语合质金中常含有一定量的银，银在王水中变成AgCl后，紧密地包裹在合质金的表面，阻碍王水对金的溶解，因此含银高的合质金在化学法提纯铅必须进行预处理。合质金的预处理过程为配银——合金化——水碎——硝酸分银。通过预处理，可以得到品位很高的金粉，便于王水溶解。再通过选择性还原等提纯步骤，便可产出99.99%以上成品金。以铜代银进行合金化及泼珠，在无银的情况下可以采用；在有银的情况下，全面权衡，仍以配银较好。55、金的特效鉴定方法本法拟定了在贵金属和许多常见金属离子存在下鉴定金的简单、特效的试验方法。它是根据在二氨基——环己烷——四乙酸（简称CDTA）存在下三价金离子与二价锰离子之间发生特有的氧化还原反应。当向稀的三氯化金溶液（1×10-3M，PH=5-6）中加入二价锰与CDTA生成的络合物[Mn(CDTA)]2-溶液时，三价金离子被还原成元素金并且形成红紫色的胶体溶液。这个反应在室温条件下进行的慢，在40摄氏度条件下反应进行的快。反应生成的氧化物[Mn(CDTA)]-Au3+的存在是用这个反应式中生成红紫色的元素金胶体溶液和三价锰与CDTA的络合物[Mn(CDTA)]-来指示.金的鉴定实验,在1ml的小烧杯中加入0.05ml的0.01MMn(Ⅱ)——CDTA络合物溶液,再加入0.05ml三氯化金溶液(其中含金量为5Mg或10μg)使其混合,在室温条件下5分钟后溶液形成红紫色.此实验可作为金的检测极限.通过试验证明在下面23种离子存在下不干扰金(10μg)的鉴定.存在的离子为10μg的Cu(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Fe(III)、Ru(III)、Rh(III)、Ir（IV）、Mo（IV），20μgN2(Ⅱ)、Cr(III)、Ti（IV），30μg的Zn(Ⅱ)、Pt（IV）、W（VI）、50μg的Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)，Mg(Ⅱ)、Al(III)、Bi(III)、Sn（IV）、F-。在此实验条件下Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Bi(III)、Cr(III)、Ti（IV）和Sn（IV）与CDTA的络合比Mn(Ⅱ)与CDTA的络合更稳定。故要加入0.05ml的0.01MCDTA。只有硝酸盐，碘化物和三价锑的存在对金的鉴定有干扰。原载：F.Z.Anal.Chem，309：5（1981）56、金(III)的检定11检定试剂：对二甲氨基苄叉罗丹宁。操作方法：滤纸：1、将滤纸侵入试剂中，并使其干燥。2、加1滴HCl于滤纸上。3、1滴试液（中性或微酸）.检定特征：紫色斑点。检出限度：0.25微克。使用限度：1、Ag+、Hg+和Hg2+正干扰，于试液中事先加入NaCl可以消除;2、Pd2+正干扰。金(III)的检定2检定试剂：1——苯胺（联苯胺）操作方法：试管；点滴板。a)试管：1.1滴试液（pH＝2-6）。2.KCl结晶（至饱和）。3.用1毫升正丁醇萃取。b)点滴板：1.2滴萃取物。2.1滴试剂（1%正丁醇溶液）。检定特征：紫色（2—3分钟内）。检出限度：2.5微克。使用限制：1.I-存在时萃出液为橙色（络合碘化物），而且不与试剂反应。2.硫脲、CN-和NO2-妨碍检定。57、银（Ι）检定1检定试剂：对二甲胺基苯叉绕丹宁。操作方法：滤纸：1.1滴试剂(0.03%丙酮溶液)。干燥。2.1滴试液（微酸性）。检定特征：红色斑点。检出限度：0.06微克。使用限制：1.Hg+、Hg2+、Au3+、Pd2+、和Pt4+正干扰。2.SCN-、硫脲、[Fe(CN)6]3-、I-、Br-和Cl-阻止反应。说明：干扰可以如下消除：首先用CN-将各金属络合，然后用稀HNO3酸化。银（Ι）检定2检定试剂：四氰酰镍酸钾及丁二酮肟的平衡混合物。操作方法：用试剂浸过的滤纸（见说明）：1、1滴试液于试纸上。2、用NH3熏。验定特征：红色。检出限度：0.5微克。使用限制：1、Fe2+、Au+、Hg+、Hg2+、Ni2+和Pb2+正干扰。3、甲酸和CN-阻止反应。说明：点试液于滤纸上，加1滴盐酸，用自来水冲洗除去Ag+和Hg+处的所有氯化物。加1滴试剂，用NH3熏。红色斑点说明有Ag+。Hg+的干扰可以通过在试验前氧化为Hg2+以消除，从而使反应专属。丁二酮肟镍（0.5克）悬浮于100毫升0.4%KCN溶液中，摇荡此悬浮物并放置24小时，然后过滤。滤液避光贮存于硬质烧瓶中。用滤纸浸入试剂溶液中，干燥，做成试纸。贮存于带玻赛瓶中。试纸几乎呈白色，能稳定3—4星期。58、从实验室废液中回收银实验室中，经常使用金、银等贵重金属元素。特别是银的试剂用量不小。很多单位往往不注意回收，以致白白浪费掉。现介绍回收银的废液来源及回收方法。一、实验室中，回收银废液主要有一下几种来源：1、金相试验，或医院的废定影液。2、测定钢中铬，使用的硝酸银液。3、测定各种材料中锰所使用中的硝酸银液。4、化验锅炉水中氯根，所使用的硝酸银液。5、镀银槽液等。如果将以上溶液收集起来，不但解决了环境污染，还可以为国家节约白银，实为一举二得，这些废液中银以Na3[Ag(S2O3)2]，AgCN等型式存在。二、回收原理：目前介绍的回收银的方法很多。如用锌粉还原，电解法，硫化钠等。现介绍简单省时的硫化钠法。其原理为：\\\\\\HNO3\NH3\Fe2+\Ni2+Au+\Ag+\KCN\NaCO3\Ag2CO3\NaCl\Ag2O\CO2\Ag\O2\Cl-\AgCl2\Cl-\AgCl4废旧触媒回收处理的流程：废旧触媒水蒸气SO