标准解读
GB/T 15076.8-1994 是一项中国国家标准,规定了钽铌化学分析中测定铌材料中硫含量的方法。这项标准详细介绍了检测流程、所需试剂、仪器设备、操作步骤以及结果计算等内容,旨在为相关行业提供统一、准确的检测方法,确保分析结果的可靠性和可比性。下面是该标准主要内容的概述:
适用范围
本标准适用于铌原料及铌制品中硫含量的测定,测定范围一般在0.005%至0.10%之间。
测定原理
该标准采用硫酸分解试样,之后通过加入过氧化氢将硫转化为硫酸,再利用氯化钡沉淀法将硫酸根离子转化为硫酸钡沉淀。通过称量硫酸钡的质量,进而计算出样品中硫的含量。
试剂与材料
- 规定了分析纯级别的化学试剂,如硫酸、过氧化氢、氯化钡等的使用。
- 指定了试验用水的要求,通常为去离子水或同等纯度的水。
仪器设备
- 天平:用于精确称量样品和沉淀物。
- 烘箱:用于烘干沉淀。
- 坩埚:耐高温,用于样品的加热处理。
操作步骤
- 样品准备:准确称取一定量的试样,置于坩埚中,加入适量硫酸,高温下分解完全。
- 硫的转化:向分解后的溶液中加入过氧化氢,使硫转化为硫酸。
- 沉淀与分离:加入过量的氯化钡溶液,形成硫酸钡沉淀,通过过滤分离沉淀。
- 洗涤、干燥与称重:对沉淀进行洗涤、烘干,然后精确称量硫酸钡的质量。
- 结果计算:根据硫酸钡的质量和对应的化学反应方程式,计算出原始样品中的硫含量。
注意事项
- 在整个实验过程中,需严格控制实验条件,避免外界污染。
- 操作时应佩戴适当的个人防护装备,确保安全。
- 详细记录每一步的操作过程及数据,以确保实验的可追溯性。
该标准通过上述详细步骤指导用户完成铌材料中硫含量的准确测定,是相关领域质量控制、材料分析的重要依据。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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文档简介
UDC669.293/.294:543.06H14中华人民共和国国家标准GB/T15076.8-94担化学分析方法银中硫量的测定Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium-Determinationofsulphurcontentinniobium1994-05-09发布1994-12-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准担锯化学分析方法妮中硫量的测定GB/T15076.8-94Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium-Determinationofsulphurcontentinniobium主题内容与适用范围本标准规定了馄中硫含量的测定方法。本标准适用于锯中硫含量的测定,也适用于其氢氧化物、氧化物中硫含量的测定,测定范围:0.005%~0.05%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467白金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729白金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用磷酸-磷酸亚锡溶解,使硫还原为硫化氢,在氮气流中加热蒸馅,以碱溶液吸收,硫化氢与N,N-二甲基对苯二胺生成次甲基蓝,于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。试剂4.1氮气(压缩钢瓶)4.2高锰酸钾-氯化汞溶波:称取2g高锰酸钾、2g氯化汞置于200mL烧杯中,以少量水溶解,加水至100mL.混勺。4.3氢氧化钾溶液(200g/L)。4.4磷酸-磷酸亚锡溶液:4.4.1称取27g氯化亚锡(SnCl·2H.O)置于300mL烧杯中,加入200mL磷酸(p1.70g/mL),加热溶解4.4.2将溶液加热至沸,待小气泡消失,继续加热至刚冒磷酸烟,取下,冷却。移取15mL暨于干燥的蒸瓶(图1)中,以下按6.4.2~6.4.4条操作。4.4.3移取都分溶液于1cm吸收血中,以水为参比,于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。测得吸光度应不大于0.010,否则按4.4.2条反复处理。4.5氢氧化钠溶液(20g/L)。4.6三氯化铁溶液:称取1g三氯化铁于200mL烧杯中,加入50mL盐
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