标准解读

GB/T 15076.8-1994 是一项中国国家标准，规定了钽铌化学分析中测定铌材料中硫含量的方法。这项标准详细介绍了检测流程、所需试剂、仪器设备、操作步骤以及结果计算等内容，旨在为相关行业提供统一、准确的检测方法，确保分析结果的可靠性和可比性。下面是该标准主要内容的概述：

适用范围

本标准适用于铌原料及铌制品中硫含量的测定，测定范围一般在0.005%至0.10%之间。

测定原理

该标准采用硫酸分解试样，之后通过加入过氧化氢将硫转化为硫酸，再利用氯化钡沉淀法将硫酸根离子转化为硫酸钡沉淀。通过称量硫酸钡的质量，进而计算出样品中硫的含量。

试剂与材料

  • 规定了分析纯级别的化学试剂，如硫酸、过氧化氢、氯化钡等的使用。
  • 指定了试验用水的要求，通常为去离子水或同等纯度的水。

仪器设备

  • 天平：用于精确称量样品和沉淀物。
  • 烘箱：用于烘干沉淀。
  • 坩埚：耐高温，用于样品的加热处理。

操作步骤

  1. 样品准备：准确称取一定量的试样，置于坩埚中，加入适量硫酸，高温下分解完全。
  2. 硫的转化：向分解后的溶液中加入过氧化氢，使硫转化为硫酸。
  3. 沉淀与分离：加入过量的氯化钡溶液，形成硫酸钡沉淀，通过过滤分离沉淀。
  4. 洗涤、干燥与称重：对沉淀进行洗涤、烘干，然后精确称量硫酸钡的质量。
  5. 结果计算：根据硫酸钡的质量和对应的化学反应方程式，计算出原始样品中的硫含量。

注意事项

  • 在整个实验过程中，需严格控制实验条件，避免外界污染。
  • 操作时应佩戴适当的个人防护装备，确保安全。
  • 详细记录每一步的操作过程及数据，以确保实验的可追溯性。

该标准通过上述详细步骤指导用户完成铌材料中硫含量的准确测定，是相关领域质量控制、材料分析的重要依据。


如需获取更多详尽信息，请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。

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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 15076.8-2008
  • 1994-05-09 颁布
  • 1994-12-01 实施
©正版授权
GB/T 15076.8-1994钽铌化学分析方法铌中硫量的测定_第1页
GB/T 15076.8-1994钽铌化学分析方法铌中硫量的测定_第2页
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文档简介

UDC669.293/.294：543.06H14中华人民共和国国家标准GB/T15076.8-94担化学分析方法银中硫量的测定Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium-Determinationofsulphurcontentinniobium1994-05-09发布1994-12-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准担锯化学分析方法妮中硫量的测定GB/T15076.8-94Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium-Determinationofsulphurcontentinniobium主题内容与适用范围本标准规定了馄中硫含量的测定方法。本标准适用于锯中硫含量的测定，也适用于其氢氧化物、氧化物中硫含量的测定，测定范围：0.005%～0.05%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467白金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729白金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用磷酸-磷酸亚锡溶解，使硫还原为硫化氢，在氮气流中加热蒸馅，以碱溶液吸收，硫化氢与N,N-二甲基对苯二胺生成次甲基蓝，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。试剂4.1氮气（压缩钢瓶）4.2高锰酸钾-氯化汞溶波：称取2g高锰酸钾、2g氯化汞置于200mL烧杯中，以少量水溶解，加水至100mL.混勺。4.3氢氧化钾溶液(200g/L)。4.4磷酸-磷酸亚锡溶液：4.4.1称取27g氯化亚锡(SnCl·2H.O)置于300mL烧杯中，加入200mL磷酸(p1.70g/mL），加热溶解4.4.2将溶液加热至沸，待小气泡消失，继续加热至刚冒磷酸烟，取下,冷却。移取15mL暨于干燥的蒸瓶(图1)中，以下按6.4.2～6.4.4条操作。4.4.3移取都分溶液于1cm吸收血中,以水为参比,于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。测得吸光度应不大于0.010,否则按4.4.2条反复处理。4.5氢氧化钠溶液(20g/L)。4.6三氯化铁溶液：称取1g三氯化铁于200mL烧杯中，加入50mL盐

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