标准解读
GB/T 14849.7-2015是一项中国国家标准,专注于工业硅化学分析领域,具体规定了磷钼蓝分光光度法来测定工业硅中磷含量的方法。该标准是GB/T 14849系列标准的一部分,每一部分针对不同的元素测定方法。以下是该标准主要内容的概述:
标准适用范围
本标准适用于以工业硅为原料或产品的磷含量测定,通过磷钼蓝分光光度法进行定量分析。工业硅广泛应用于光伏材料、有机硅合成及合金制备等领域,其纯度直接影响产品性能,因此磷含量的准确测定尤为重要。
测定原理
该方法基于样品经过处理后,磷与钼酸盐反应生成磷钼杂多酸,再还原形成磷钼蓝化合物。此化合物在特定波长下具有吸收峰,通过分光光度计测量该吸收峰的吸光度,依据事先建立的标准曲线,即可计算出样品中磷的含量。
试验步骤
- 样品预处理:将工业硅样品经过适当溶解和处理,转化为适于光谱分析的形式。
- 试剂准备:包括标准磷溶液的配制、钼酸盐溶液、还原剂等。
- 测定过程:向样品溶液及一系列标准溶液中加入钼酸盐和还原剂,形成磷钼蓝。使用分光光度计,在特定波长(一般为690nm或710nm)下测定各溶液的吸光度。
- 计算:根据标准溶液的吸光度与已知磷浓度绘制标准曲线,利用样品溶液的吸光度在曲线上找到对应的磷浓度,进而计算样品中磷的百分含量。
精密度与准确度
标准中详细说明了重复性和再现性实验的要求,确保不同实验室间结果的一致性和可靠性。同时,提供了回收率试验来验证方法的准确度。
仪器与材料要求
明确了执行该测试所需分光光度计的技术规格,以及试剂纯度、容器材质等要求,确保测试条件的标准化和结果的准确性。
安全与环保注意事项
虽然标准文本中可能未直接详细列出,但实施此类化学分析时,应遵循常规实验室安全操作规程,注意个人防护,妥善处理化学品废液,以保护环境和实验人员安全。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
....
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- 现行
- 正在执行有效
- 2015-09-11 颁布
- 2016-06-01 实施
文档简介
ICS7712010
H12..
中华人民共和国国家标准
GB/T148497—2015
.
工业硅化学分析方法
第7部分磷含量的测定
:
磷钼蓝分光光度法
Methodsforchemicalanalysisofsiliconmetal—
Part7Deteminationofhoshoruscontent—
:pp
Phosphorusmolybdenumbluespectrophotometry
2015-09-11发布2016-06-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
中国国家标准化管理委员会
中华人民共和国
国家标准
工业硅化学分析方法
第7部分磷含量的测定
:
磷钼蓝分光光度法
GB/T14849.7—2015
*
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲号
2(100029)
北京市西城区三里河北街号
16(100045)
网址
:
服务热线
:400-168-0010
年月第一版
20159
*
书号
:155066·1-52388
版权专有侵权必究
GB/T148497—2015
.
前言
工业硅化学分析方法分为个部分
GB/T14849《》11:
第部分铁含量的测定二氮杂菲分光光度法
———1:1,10-;
第部分铝含量的测定铬天青分光光度法
———2:-S;
第部分钙含量的测定火焰原子吸收光谱法偶氮氯膦分光光度法
———3:、Ⅰ;
第部分杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
———4:;
第部分杂质元素含量的测定射线荧光光谱法
———5:X;
第部分碳含量的测定红外吸收法
———6:;
第部分磷含量的测定磷钼蓝分光光度法
———7:;
第部分铜含量的测定原子吸收光谱法
———8:;
第部分钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法
———9:;
第部分汞含量的测定氢化物发生原子荧光光谱法
———10:—;
第部分六价铬含量的测定二苯碳酰二肼分光光度法
———11:。
本部分为的第部分
GB/T148497。
本部分按照给出的规则起草
GB/T1.1—2009。
本部分由中国有色金属工业协会提出
。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口
(SAC/TC243)。
本部分负责起草单位昆明冶金研究院
:。
本部分参加起草单位云南省出入境检验检疫局昆明冶研新材料股份有限公司浙江合盛硅业有
:、、
限公司云南永昌硅业股份有限公司通州标准技术服务有限公司中国铝业股份有限公司郑州研究院
、、、。
本部分主要起草人赵德平杨毅滕亚君安中庆刘英波周杰向兰马启坤胡智弢聂长虹
:、、、、、、、、、、
薛宁周娅刘维理赵建为王云舟张云晖程堆强谭少姬唐飞王雪霞
、、、、、、、、、。
Ⅰ
GB/T148497—2015
.
工业硅化学分析方法
第7部分磷含量的测定
:
磷钼蓝分光光度法
安全警示
:
本实验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性操作时须小心谨慎如溅到皮肤上应立即用水冲洗严
,!,
重者应立即治疗
。
1范围
的本部分规定了工业硅中磷含量的测定方法
GB/T14849。
本部分适用于工业硅中磷含量的测定测定范围质量分数
,():0.0010%~0.30%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件
。,()。
分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6682
数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T8170
3方法提要
试样用氢氟酸硝酸溶解加高氯酸蒸发至冒烟除去硅氟等使磷氧化成正磷酸加抗坏血酸溶液
、,、,,
使铁还原为铁加入钼酸铵硫酸肼显色液生成磷钼蓝于波长处测量其吸光度
(Ⅲ)(Ⅱ),-,,825nm。
4试剂
除非另有说明在分析中仅使用确认的分析纯试剂所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水
,;,
应符合的规定
GB/T6682。
41硝酸ρ
.(=1.42g/mL)。
42硫酸ρ
.(=1.84g/mL)。
43氢氟酸ρ
.(=1.15g/mL)。
44高氯酸ρ
.(=1.67g/mL
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