标准解读
GB/T 14506.25-1993 是一项中国国家标准,规定了硅酸盐岩石样品中钼(Mo)和钨(W)含量的化学分析方法。该方法采用了特定的试剂组合和极谱分析技术来进行定量测定。下面是该标准的主要内容概述:
标准适用范围
本标准适用于硅酸盐岩石样品中微量钼和钨的同时测定。适用于地质调查、矿产资源评估及材料科学研究等领域中对这两种元素含量测定的需求。
分析原理
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硫酸-苯羟乙酸-辛可宁-氯酸钾底液:这种方法通过使用这一特定的化学试剂组合作为溶剂体系,其中硫酸提供酸性环境,苯羟乙酸作为络合剂,辛可宁作为沉淀剂帮助钼和钨形成沉淀,而氯酸钾则在电化学反应中起到氧化剂的作用。
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极谱法:利用极谱仪,根据被测元素在电极上还原或氧化过程中的电流-电压曲线(极谱波),来定量分析钼和钨的含量。该方法灵敏度高,能有效区分不同元素的极谱波,实现对钼和钨的同时测定。
测定步骤
- 样品预处理:将硅酸盐岩石样品经过研磨、溶解,通常需要采用酸分解,如用氢氟酸、硝酸等处理,以确保钼和钨充分溶解。
- 试剂添加与反应:向处理后的溶液中加入硫酸、苯羟乙酸、辛可宁和氯酸钾,按照一定程序进行反应,形成适合极谱分析的条件。
- 极谱分析:将处理好的溶液注入极谱池中,应用特定的电位扫描速率,记录电流-电压曲线,识别并测量钼和钨的特征极谱峰。
- 定量计算:根据测得的电流值与预先建立的标准曲线或直接比较法,计算出样品中钼和钨的具体含量。
注意事项
- 本方法的操作过程中需严格控制实验条件,如温度、酸度和试剂纯度,以保证分析结果的准确性与重复性。
- 对于复杂基体的样品,可能需要进行基体匹配或干扰校正,以消除其他成分的干扰影响。
- 定期校准极谱仪,确保仪器性能稳定,是获得可靠分析结果的关键。
结论部分避免总结性语言,故直接结束描述。
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文档简介
UDC549.6D53中华人民共和国国家标准GB/T14506.25-93硅酸盐岩石化学分析方法硫酸-苯羟乙酸-辛可宁-氯酸钾底液极谱法连续测定钼量和鸽量Silicaterocks-Determinationofmolybdenumandtungstencontent--Sulfuricacid-phenylhydroxyaceticacid-cinchonine-potassiumchloratemediumpolarographicmethod1993-06-19发布1994-02-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法硫酸-苯羟乙酸-辛可宁-氯酸钾底液极谱法连续测定钼量和鸽量CB/T14506.25-93Silicaterocks-Determinationofmolybdenumandtungstencontent-Sulfuricacid-phenylhydroxyaceticacid-cinchonine-potassiumchloratemcdiumpolarographicmethod1主题内容与适用范围本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、敬模玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中相和鸽的测定。测定范围:0.25~10rg/g锯。0.50~20Kg/g鸭。本标准遵守GB/T14505的规定。2引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重址法测定吸附水量方法提要在硫酸-苯羟乙酸-辛可宁-2.4%氯酸钾底液中,锯和均能产生灵敏的极谱催化波,用示波极谱仪常规部分和导数部分分别测定钼和鸽,峰电位为-0.28V和一0.76V(对饱和甘汞电极)。银和笃的含量分别在0.025~0.5rg/25mL和0.05~2.50gg/25mL之间时,峰高与浓度呈线性关系。试样用碱熔分解,水提取,许多金属元素如铁、铁、铜、镍、钻等进入沉淀而与锯、鸽分离。然后分取部分溶液进行锯和鸽的测定。在测定条件下,当25mL体积中含有0.24Pg锯和0.48gg鸽,分别加入100mg铝,45mg二氧化硅,10mg锌,0.5mg铅,10rg钒,20rg铬、锡、砷、第、二氧化钛,25rg铭,50rg铜,5rg钴、镇,2rg硒、确,2mg三氧化二铁时,均不影响铝和的测定。当锯和之比为1·20和20:1时,相互也不干扰。4试剂4.1过过氧化钠。4.2氯氧化钠(钾)
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