标准解读
GB/T 14353.21-2019 是一项中国国家标准,规定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中砷含量的测定方法,采用的技术为氢化物发生原子荧光光谱法。这项标准详细阐述了样品的采集、制备、前处理以及利用氢化物发生技术结合原子荧光光谱分析来定量检测砷的具体步骤和要求,以确保测试结果的准确性和可重复性。下面是该标准的主要内容概览:
标准适用范围
本标准适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中砷(As)含量的测定。砷是一种常见的有害元素,在矿石的加工和利用过程中需要严格控制其含量。
方法原理
氢化物发生原子荧光光谱法基于样品经过酸消解后,砷转化为砷化氢气体,该气体在特定条件下被引入到原子荧光光谱仪中。砷化氢在氢火焰中分解成原子态砷,这些原子态砷吸收特定波长的光能后被激发至高能态,当它们返回基态时会发射出荧光。通过测量这种荧光的强度,可以定量分析样品中的砷含量。
样品处理
- 采样:需遵循相关标准以保证样品具有代表性。
- 样品制备:将采集的矿石样品经过粉碎、混匀,减小粒度至满足分析要求。
- 酸消解:使用强酸(如硝酸、盐酸等)对样品进行加热消解,以将砷转化为可溶状态并去除其他干扰物质。
测定步骤
- 标准溶液的配制:准备一系列已知浓度的砷标准溶液,用于绘制校准曲线。
- 样品处理后测定时:将处理后的样品溶液导入氢化物发生系统。
- 测定条件优化:选择合适的荧光检测波长、氢化物发生条件(如酸度、还原剂浓度等),以达到最佳灵敏度和稳定性。
- 数据分析:依据校准曲线计算样品中砷的浓度。
精密度与准确度
标准中提供了重复性和再现性的要求,以及与参考方法比较的回收率试验,确保测试结果的可靠性。
质量控制
强调了实验过程中的空白试验、平行试验及定期仪器校准的重要性,以监控并保证分析结果的质量。
安全与环保
提醒在操作过程中应注意安全防护,正确处理废液和废气,遵守相关的环境保护规定。
该标准为铜矿石、铅矿石和锌矿石中砷含量的测定提供了一套科学、规范的方法,对于矿产资源的开发利用、环境保护及职业健康安全具有重要意义。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
....
查看全部
- 现行
- 正在执行有效
- 2019-10-18 颁布
- 2020-05-01 实施
文档简介
ICS73060
D40.
中华人民共和国国家标准
GB/T1435321—2019
.
铜矿石铅矿石和锌矿石化学分析方法
、
第21部分砷量测定
:
氢化物发生原子荧光光谱法
Methodsforchemicalanalsisofcoeroresleadoresandzincores—
ypp,
Part21Determinationofarseniccontent—Hdrideenerationatomic
:yg
fluorescencespectrometry
2019-10-18发布2020-05-01实施
国家市场监督管理总局发布
中国国家标准化管理委员会
GB/T1435321—2019
.
前言
铜矿石铅矿石和锌矿石化学分析方法分为个部分
GB/T14353《、》21:
第部分铜量测定
———1:;
第部分铅量测定
———2:;
第部分锌量测定
———3:;
第部分镉量测定
———4:;
第部分镍量测定
———5:;
第部分钴量测定
———6:;
第部分砷量测定
———7:;
第部分铋量测定
———8:;
第部分钼量测定
———9:;
第部分钨量测定
———10:;
第部分银量测定
———11:;
第部分硫量测定
———12:;
第部分镓量铟量铊量钨量和钼量测定
———13:、、、;
第部分锗量测定
———14:;
第部分硒量测定
———15:;
第部分碲量测定
———16:;
第部分铊量测定
———17:;
第部分铜量铅量锌量钴量和镍量测定
———18:、、、;
第部分锡量测定氢化物发生原子荧光光谱法
———19:;
第部分铼量测定电感耦合等离子体质谱法
———20:;
第部分砷量测定氢化物发生原子荧光光谱法
———21:。
本部分为的第部分
GB/T1435321。
本部分按照给出的规则起草
GB/T1.1—2009。
本部分由中华人民共和国自然资源部提出
。
本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口
(SAC/TC93)。
本部分起草单位陕西省地质矿产实验研究所有限公司
:。
本部分主要起草人熊英董亚妮裴若会刘晓燕崔长征
:、、、、。
Ⅰ
GB/T1435321—2019
.
铜矿石铅矿石和锌矿石化学分析方法
、
第21部分砷量测定
:
氢化物发生原子荧光光谱法
警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验本部分并未指出所有可能的安全问
。
题使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件
。,。
1范围
的本部分规定了氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石铅矿石和锌矿石中的砷
GB/T14353、
含量
。
本部分适用于铜矿石铅矿石和锌矿石中砷含量的测定
、。
方法检出限
:1.5μg/g。
测定范围
:5μg/g~1500μg/g。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件
。,()。
分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6682
岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定
GB/T14505
3原理
样品经硝酸氯酸钾盐酸溶解加入硫酸沉淀分离铅在氨性溶液中以氢氧化铁做载体砷与
、、,,,,,
共沉淀分离铜锌含砷沉淀经盐酸溶解加入硫脲抗坏血酸掩蔽溶液中残留的干扰离
Fe(OH)3,、。,-,
子并将五价砷还原为三价在盐酸介质中砷与硼氢化钾反应生成砷化氢由氩气载入石英原子化器
,。,,
中分解为原子态砷以砷的高强度空心阴极灯作激发光源使砷原子发出荧光砷的荧光强度在一定
,“”,,
范围内与砷的浓度成正比采用原子荧光光谱仪测定砷的荧光光谱强度根据原子荧光强度计算样品
。,
中的砷含量
。
4试剂或材料
本部分除非另有说明在分析中均使用分析纯试剂和符合要求的二级水
,GB/T6682。
41氯酸钾分析纯
.:
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