标准解读
GB/T 14352.21-2021 是一项针对钨矿石和钼矿石中砷含量测定的标准方法。该标准详细规定了使用氢化物发生-原子荧光光谱法来测定这两种矿石中砷含量的具体操作步骤、所需仪器设备、试剂与材料、分析条件、校准方法、测定程序以及结果计算等内容。
标准适用范围
本标准适用于钨矿石和钼矿石中砷含量的定量分析,通过氢化物发生技术将样品中的砷转化为挥发性的砷化氢,随后在原子荧光光谱仪中检测其荧光信号,以实现对砷元素的高灵敏度测定。
关键内容概述
-
仪器设备:明确要求使用原子荧光光谱仪,并对其主要部件如氢化物发生装置、检测器等的技术指标提出具体要求。
-
试剂与材料:详细列出所有必需试剂的规格和纯度要求,包括样品处理用酸、还原剂、标准溶液等,确保分析过程的准确性和重复性。
-
样品前处理:规定了样品的称量、溶解、消解等预处理步骤,确保砷元素充分释放并转化为可检测形态。
-
分析条件:详细说明了氢化物发生器的工作参数(如酸度、反应温度、载气流量等)及原子荧光光谱仪的优化设置,这些参数直接影响到分析的灵敏度和准确性。
-
校准方法:介绍如何使用砷标准溶液建立标准曲线,用于样品中砷含量的定量计算,确保测量结果的准确性。
-
测定程序:详细步骤指导从样品准备到数据采集的全过程,包括空白试验、平行试验的要求,以评估和控制测定误差。
-
结果计算与表达:规定了根据标准曲线计算样品中砷含量的具体公式,以及结果的表示方式和单位。
注意事项
- 虽然未直接使用“注意事项”一词,但标准中隐含了对实验操作精确性、实验室环境控制、安全措施(特别是在处理有毒的砷化物时)的严格要求。
- 强调了质量控制措施,如定期校准仪器、使用质控样品进行验证,以确保分析结果的可靠性和准确性。
该标准为相关行业和实验室提供了一套标准化流程,旨在统一和提升钨矿石和钼矿石中砷含量测定的质量和效率。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
....
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- 现行
- 正在执行有效
- 2021-03-09 颁布
- 2021-10-01 实施
文档简介
ICS73060
D40.
中华人民共和国国家标准
GB/T1435221—2021
.
钨矿石钼矿石化学分析方法
、
第21部分砷量的测定
:
氢化物发生-原子荧光光谱法
Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores—
Part21Determinationofarseniccontent—
:
Hydridegenerationatomicfluorescencespectrometry
2021-03-09发布2021-10-01实施
国家市场监督管理总局发布
国家标准化管理委员会
GB/T1435221—2021
.
目次
前言
…………………………Ⅰ
范围
1………………………1
规范性引用文件
2…………………………1
原理
3………………………1
试剂
4………………………1
仪器和设备
5………………2
样品
6………………………2
分析步骤
7…………………2
样品量
7.1………………2
空白试验
7.2……………2
验证试验
7.3……………2
样品的分解
7.4…………………………2
校准溶液系列的配制
7.5………………3
测定
7.6…………………3
校准曲线的绘制
7.7……………………3
结果计算
8…………………3
精密度和正确度
9…………………………3
质量保证与控制
10…………………………4
附录资料性附录仪器参考工作条件及有关说明
A()…………………5
附录资料性附录精密度和正确度汇总表
B()…………6
GB/T1435221—2021
.
前言
钨矿石钼矿石化学分析方法共有个部分包括项元素的个化学分析
GB/T14352《、》22,3425
方法
:
第部分钨量测定
———1:;
第部分钼量测定
———2:;
第部分铜量测定
———3:;
第部分铅量测定
———4:;
第部分锌量测定
———5:;
第部分镉量测定
———6:;
第部分钴量测定
———7:;
第部分镍量测定
———8:;
第部分硫量测定
———9:;
第部分砷量测定
———10:;
第部分铋量测定
———11:;
第部分银量测定
———12:;
第部分锡量测定
———13:;
第部分镓量测定
———14:;
第部分锗量测定
———15:;
第部分硒量测定
———16:;
第部分碲量测定
———17:;
第部分铼量测定
———18:;
第部分铋镉钴铜铁锂镍磷铅锶钒和锌量的测定电感耦合等离子体原子发射
———19:、、、、、、、、、、
光谱法
;
第部分铌钽锆铪及个稀土元素量的测定电感耦合等离子体质谱法
———20:、、、15;
第部分砷量的测定氢化物发生原子荧光光谱法
———21:-;
第部分锑量的测定氢化物发生原子荧光光谱法
———22:-。
本部分为的第部分
GB/T1435221。
本部分按照给出的规则起草
GB/T1.1—2009。
本部分由中华人民共和国自然资源部提出
。
本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口
(SAC/TC93)。
本部分起草单位江苏省地质调查研究院中国自然资源经济研究院
:、。
本部分主要起草人蔡玉曼李明申文金陆丽君陈志兵杨程黄光明张培新常青高翔云
:、、、、、、、、、。
Ⅰ
GB/T1435221—2021
.
钨矿石钼矿石化学分析方法
、
第21部分砷量的测定
:
氢化物发生-原子荧光光谱法
1范围
的本部分规定了氢化物发生原子荧光光谱法测定钨矿石钼矿石中砷含量
GB/T14352-、。
本部分适用于钨矿石钼矿石中砷含量氢化物发生原子荧光光谱法的测定
、-。
本方法砷的检出限为
0.18μg/g。
本方法砷的测定范围为
0.2μg/g~2000μg/g。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件
。,()。
分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6682
岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定
GB/T14505
3原理
样品经盐酸硝酸分解制备成样品溶液溶液中五价砷经硫脲抗坏血酸溶液还原为三价砷三
-,。-。
价砷离子与硼氢化钾反应生成砷化氢由载气氩气导入原子化器在砷的高强度空心阴极灯照射下
,(),,
生成的基态砷原子被激发至高能态在去活化回到基态时发射特征波长的荧光其荧光强度与样品中
,,,
砷的含量成正比采用校准曲线法定量测定溶液中砷的量
,。
4试剂
除非另有说明在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂所用纯水为符合规
,,GB/T6682
定的二级水
。
41盐酸ρ
.[(HCl)=1.19g/mL]。
42硝酸ρ
.[(HNO3)=1.42g/mL]。
43盐酸溶液
.(1+1)。
44柠檬酸碘化钾溶液称取
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