第一节 化学实验基本方法

第一章从实验学化学§1-1化学实验的基本方法回顾:氧气的制备方法①哪些仪器可以用来直接加热?哪些需要垫石棉网?哪些不能直接加热?加热固体KClO3或KMnO4制备氧气②药品的取用原则:不能、不要、不得；节约药品；剩余药品不能放回原处，也不能随意丢弃，放入指定容器。③加热操作：容器外壁不能有水（受热不均而破裂）

给固体加热——管口略向下倾斜，以防形成的水滴倒流至管底引起试管破裂；先均匀受热，再集中加热。给液体加热——管口向上倾斜约45度角；试管内液体体积不超过试管容积的1/3；加热时，管口不能对着自己或他人。④酒精灯的使用：a.使用前，检查有无酒精，用漏斗添加，禁止向燃着的酒精灯里添加酒精。

b.添入的酒精不能超过灯身容积的2/3（否则：酒精蒸发在灯颈处起火

），不能少于1/3。（否则：容易烧焦灯芯，形成灯内的爆炸化合物

）c.用燃着的火柴去点燃酒精灯，不允许用另一支酒精灯去对火（否则：倾侧的酒精灯溢出酒精，引起大面积着火

）。

d.用灯帽盖灭火焰，不允许用嘴吹。（否则：可能将火焰沿着灯颈压入灯内，引起着火爆炸

）

加热固体KClO3或KMnO4制备氧气⑤氧气收集完之后，先移出导管，后熄灭酒精灯（否则：水槽内的水倒流，使试管炸裂）。

⑥试管口为什么要放棉花团？（防止产生的气流将固体物质带入导管）。掌握正确的操作方法！了解安全措施！1、事故预防*防爆炸：*防暴沸：*防失火：*防中毒：*防倒吸：点燃可燃气体或用可燃气体进行反应之前，要检验气体的纯度。实验室中的可燃物质要远离火源，检查灭火设备是否齐全制取有毒气体（Cl2、CO、SO2、H2S、NO等）时，要在通风橱内进行，并采取相应的措施处理（灼烧、吸收、收集）。加热法制取气体并用排水法收集时，注意熄灯顺序；吸收溶解度较大的气体（HCl、NH3）时，加装安全瓶或漏斗。配制硫酸的水溶液时，要将密度大的浓硫酸倒入水中；加热液体混合物时要加沸石或碎瓷片。2.危险化学品标志的识别易燃气体：易燃液体：自燃物品：遇湿易燃物品：H2、CH4、CO有机溶剂（酒精、汽油、乙醚、苯、甲苯）白磷Na、K、电石（CaC2）浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、冰醋酸、NaOH固体氰化物（KCN）、砷的化合物（砒霜As2O3）、钡盐、汞（Hg）、铅（Pb）爆炸品：易燃品腐蚀品：有毒品：氧化剂：KMnO4、

KClO3(强氧化剂亦属爆炸品)、过氧化物（H2O2、Na2O2）TNT(三硝基甲苯)、镁粉、硝酸铵（NH4NO3）、黑火药，等等。3、意外事故的处理创伤处理：烫伤、烧伤处理：酸碱腐蚀处理：其他化学灼伤处理：先除去伤口的玻璃，用双氧水擦洗消毒或涂碘酒，而后敷药包扎。用75%-95%的酒精轻涂伤处，再涂烫伤药膏；严重者立即就医。浓酸撒在实验台上：浓酸沾在皮肤上：浓碱沾在皮肤上：酸、碱溅入眼中：NaCO3中和，再用水擦洗抹布拭去，用水冲洗，3%-5%的NaHCO3中和抹布拭去，用水冲洗，涂上硼酸溶液中和用大量水冲洗，边洗边眨眼睛；然后用硼酸溶液或NaHCO3溶液淋洗汞洒落，立即撒上硫粉，并打开排气扇；磷灼伤，用CuSO4溶液涂抹伤处；遵守实验室规则！污染物和废弃物的处理！作业：《评价手册》P1-3

化学实验基本方法（一）复习总结“过滤”、“蒸发”等基本操作。火灾处理方法：防止火势扩展：移走可燃物，切断电源，停止通风。扑灭火源：酒精等有机溶剂泼洒在桌面上着火燃烧，用湿布、石棉或沙子盖灭，火势大可以用灭火器扑灭。小范围的有机物、钾、钠、白磷等化学物质着火可用沙盖灭。类

型药液成分适用灭火对象酸碱式H2SO4和NaHCO3非油类、电器泡沫式Al2(SO4)3和NaHCO3油类CO2灭火器液态CO2电器、小范围油类、忌水的化学品四氯化碳（CCl4）液态四氯化碳电器、汽油、丙酮。不能用于钾、钠、电石、CS2干粉灭火器NaHCO3等类，适量润滑剂、防潮剂油类、可燃气体、精密仪器、图书文件等二、混合物的分离和提纯过滤操作①过滤的目的(适用范围)是什么？②过滤操作需要哪些仪器？③进行过滤操作时要注意哪些问题？（一贴、二低、三靠）1、过滤与蒸发操作回顾:粗盐的提纯过滤定义：将不溶性固体与液体分离的一种方法。仪器和注意事项：漏斗烧杯玻璃棒，三样仪器不能少；一贴二低三紧靠，滤渣切记要洗涤。蒸发操作①蒸发的目的是什么？②蒸发操作需要哪些仪器？③蒸发操作时的注意事项？*加入的液体不超过蒸发皿容积的2/3。*蒸发过程中要用玻棒不断搅拌（以防溶液因局部过热而造成液滴飞溅）。*加热至剩余少量液体时，停止加热，利用余温使滤液蒸干。*热的蒸发皿不可直接放在实验桌上，要垫上石棉网。蒸发定义：分离溶于溶剂中溶质的方法。原理：给液体加热，使液体受热汽化，从溶液中分离出固体物质的方法。可以利用蒸发得到晶体也可浓缩溶液。仪器和步骤：

皿架玻璃酒精灯，加热搅拌不放松；液体少时停加热，熄灯之后余热烘。四、过滤和蒸发的应用步骤现象①溶解：称取约4g粗盐加到约12mL水中，用玻璃棒搅拌，直至完全溶解为止。固体食盐逐渐溶解而减少，食盐水略呈浑浊。②过滤：

要点：一贴两低三靠（若烧杯中的溶液浑浊，再过滤一次）不溶物留在滤纸上，液体沿漏斗颈流入另一烧杯中③蒸发：加热的同时用玻璃棒搅拌，待出现较多固体时停止加热。水分蒸发，逐渐析出固体实验1-1:粗盐的提纯玻璃棒在粗盐提纯中的作用1，溶解粗盐时，用玻璃棒搅拌使粗盐充分溶解；2、过滤时，用玻璃棒引流，防止液体外溅；3、蒸发过程中用玻璃棒不断搅拌液体，防止局部过热而造成液滴飞溅；4、蒸发完毕后，用玻璃棒转移固体。通过溶解、过滤、蒸发操作之后，得到的固体就是纯净的食盐了吗？

粗盐溶解悬浊液（泥沙、NaCl、MgCl2、CaCl2、硫酸盐）过滤不溶性杂质NaCl、MgCl2、CaCl2、硫酸盐的溶液如何检验SO42-?离子的检验：1、原理：根据物质的物理性质（如颜色、状态、气味、密度等）或化学性质（生成气体↑、沉淀↓等特殊现象）2、步骤：（1）先对试样的外观进行观察（颜色、状态）（2）将试样（固体）配成溶液，取出少许进行检验（3

）选择合理的试剂（反应灵敏、现象明显）（4）注意排除某些共有现象的干扰。▲SO42-的检验方法

先加入稀HNO3或稀HCl酸化，再加入可溶性钡盐溶液，如果出现不溶于稀酸的白色沉淀，则存在硫酸根离子。

注意排除CO32-、Ag+等离子的干扰，酸和钡盐的选择应该视具体情况而定，不能一成不变硫酸根离子的检验１、检验Ｎa２ＣＯ３中是否含有Ｎa２ＳＯ４

应排除ＣＯ３２－干扰——用酸ＨＣl和ＢaＣl２或ＨＮＯ３和ＢaＣl２２、混合物中可能含有ＣＯ３２－、ＳＯ４２－、Ａg＋，检验是否含有ＳＯ４２－

应排除ＣＯ３２－、Ａg＋干扰——避免引入Ｃl－先加ＨＣl,检验是否有Ａg＋且排除ＣＯ３２－干扰；再加ＢaＣl２３、检验Ｎa２ＳＯ３中是否含有ＳＯ４２－

排除ＳＯ３２－的干扰——用酸，并避免引入ＨＮＯ３ＢaＣl２和ＨＣl４、检验一未知溶液中是否含有ＳＯ４２－

考虑ＣＯ３２－、Ａg＋、ＳＯ３２－的干扰

最佳方法——ＨＣl酸化的ＢaＣl２Cl-的检验方法：

操作：先加入稀HNO3酸化，再加入几滴AgNO3溶液。现象：出现不溶于稀硝酸的白色沉淀（AgCl）。结论：存在氯离子。

注意排除CO32-离子的干扰！（Ag2CO3是沉淀）思考与交流化学除杂除杂原则：*不增（尽量少引入新杂质）*不减（不损耗样品）*易分（容易分离——生成完全不溶物）*复原（除去各种过量杂质，还原到目标产物）注意：除杂试剂要适当过量；设计所加试剂的先后顺序！对于粗盐水(NaCl)要除去可溶杂质离子是:Ca2+

Mg2+SO42-选择要加入的除杂试剂:Na2CO3NaOHBaCl2引入了新的离子:CO32-OH-Ba2+BaCO3↓HCl1.BaCl2→NaOH→Na2CO3→HCl2.BaCl2→Na2CO3→NaOH→HCl3.NaOH→BaCl2→Na2CO3→HCl

加入除杂试剂的顺序可以是：1、只要Na2CO3加在BaCl2之后便合理2、最后加入的盐酸只能适量例题：某KNO3溶液中含杂质KCl、K2SO4和Ca(NO3)2，现欲除去杂质，得到纯净的KNO3溶液，则加入试剂的正确顺序是：A.Ba(NO3)2、K2CO3、AgNO3、HNO3B.K2CO3、Ba(NO3)2、AgNO3、HNO3C.Ba(NO3)2、AgNO3、K2CO3、HNO3D.AgNO3、Ba(NO3)2、K2CO3、HNO3答案：CD饮用水处理2.蒸馏与萃取1.原理——利用液态混合物（互溶）中各组分沸点的不同，加热使其某一组分变成蒸气，经过冷凝后再变成液体，从而跟其他组分分开，目的是将难挥发或不挥发的杂质除去.(一)蒸馏2.装置冷凝管圆底烧瓶牛角管锥形瓶温度计4.烧瓶底加垫石棉网1.温度计水银球处于蒸馏烧瓶支管口处2.冷凝水，下口进，上口出3.投放沸石或瓷片防暴沸3.注意事项5、蒸馏烧瓶内所盛装的液体体积一般应介于其容积的1/3--2/3之间。6、为了确保蒸馏出的蒸气及时冷却，实验开始时要先向冷凝管中通冷却水，然后才能加热。实验结束时，先停止加热，后关冷凝水。步骤：隔网加热冷管倾，上缘下缘两相平；碎瓷用来防爆沸，热气冷水逆相行。制取蒸馏水酒精和水的混合物能否用蒸馏法分离？先蒸馏出来的是什么组分？确定是否符合蒸馏条件?液体混合物——酒精与水以任意比互溶各组分沸点不同——酒精78℃，水100℃油和水可以用蒸馏法分离吗？沸点（）的组分先蒸出，加热温度不能超过混合物中沸点（）的物质的沸点！低最高YES/NO?4.蒸馏法的应用海水淡化蒸馏法除此之外,还有反渗透法、电渗析法、离子交换法、冰冻法。反渗透法电渗析法(二)萃取萃取：利用某种物质（溶质）在①互不相溶的溶剂里②溶解度的不同，用一种溶剂把它从溶解度较小的溶剂转移到溶解度较大的溶剂中的方法。分液：将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作。注意事项萃取剂的选择条件：1.萃取剂与原溶剂互不相溶、不发生化学反应2.溶质在两溶剂中的溶解度有较大差别（在萃取剂中的溶解度大）3.溶质不与萃取剂发生任何反应仪器介绍分液漏斗分液漏斗——用于分离互不相溶的液体。普通漏斗长颈漏斗分离“水和柴油”思考1.分液漏斗使用之前要检验是否漏水，如何检验？2.为何要振荡？振荡过程中还有一步什么操作？3.静置分层之后，为什么要打开上口的玻璃塞？液体分别是如何倒出的？1.2.使液体充分混合；打开活塞，放出产生的气体。3.使漏斗内外压强相等，便于液体流出。下层液体从下端放出，上层液体从上口倒出。分液漏斗使用注意事项①分液漏斗使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出，涂上凡士林，插入塞槽内转动使油膜均匀透明，且转动自如。②使用前必须检查是否漏水（旋塞和上口塞子）。③漏斗内加入的液体量不能超过容积的3/4。④放液时，上口塞子的凹槽和漏斗口颈上的小孔要对准。如分液，下层液体从下口放出，上层液体从上口放出。⑤分液漏斗不能加热。用后要洗涤干净。⑥长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净，塞芯和塞槽之间要放一纸条，以防磨沙处粘连。萃取实验步骤：装液--振荡--静置--分液

注意事项：（1）振荡时，须不断放气，以减少分液漏斗内的气压。（2）萃取原则：少量多次。萃取分液步骤：萃取试剂不互溶，溶解程度大不同；充分振荡再静置，上放下倒要分清。实验1-4:如何从碘水中提取碘？水（H2O）苯（C6H6）四氯化碳（CCl4）碘（I2）棕黄→褐色

紫红色紫红色

表一：碘溶解于不同溶剂中的颜色水（H2O）苯（C6H6）四氯化碳（CCl4）碘（I2）0.029g

14.1g

2.9g

表二：碘在不同溶剂中的溶解度(25℃)密度：水1.0g/ml；苯0.88g/m；四氯化碳1.59g/ml

萃取和分液操作步骤：(1)用量筒量取10mL碘的