标准解读
GB/T 13070-1991 是一项中华人民共和国国家标准,全称为《铀矿石中铀的测定 电位滴定法》。该标准详细规定了使用电位滴定法来测定铀矿石中铀含量的具体方法、实验条件、操作步骤以及结果计算等内容,旨在为铀矿石中铀元素的定量分析提供统一、准确和可重复的方法。
标准适用范围
本标准适用于铀矿石、铀精矿及其衍生产品中铀含量的测定,其测定范围一般覆盖了铀含量从低至高各个级别。通过电位滴定技术,能够在实验室条件下精确测量样品中的铀浓度。
测定原理
电位滴定法基于在滴定过程中指示电极电位的突变来确定终点。在铀的测定中,通常采用将样品溶解后,调整溶液至适宜的酸度,然后通过滴加还原剂(如硫酸亚铁铵)将六价铀(U6+)还原为四价铀(U4+),同时使用银电极或铂电极监测电位变化。当所有六价铀被还原完毕时,电位会发生显著跳跃,此点即为滴定终点,通过计算消耗的还原剂量即可求得样品中铀的含量。
实验步骤概述
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样品准备:称取一定量的铀矿石样品,经过适当方法溶解并处理,确保铀完全溶解并转化为适合测定的形式。
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预处理:调节溶液的pH值,去除可能干扰测定的其他离子,保证测定环境的稳定性和准确性。
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滴定过程:使用自动电位滴定仪,向样品溶液中滴加还原剂溶液,同时持续监测电位变化。
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终点判定:当电位发生明显的突跃,表明反应达到终点,记录此时消耗的还原剂体积。
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结果计算:根据滴定曲线和消耗的还原剂体积,结合还原剂的标准浓度,计算出样品中的铀含量。
注意事项
- 精确控制实验条件,包括溶液的pH值、温度和滴定速度,以减少误差。
- 选择合适的指示电极和参比电极,确保电位测量的准确性。
- 对照试验和空白试验是必要的,用以校正仪器偏差和排除背景干扰。
- 严格遵守实验室安全操作规程,特别是处理铀化合物时的放射性防护措施。
该标准不仅提供了详细的实验操作指南,还对所用试剂、仪器设备的要求、数据处理方法以及质量控制措施等进行了明确说明,旨在保障测定结果的可靠性和准确性,是铀矿石中铀含量检测领域的重要参考依据。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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- 现行
- 正在执行有效
- 1991-07-15 颁布
- 1992-06-01 实施
文档简介
UDC553.495:543.24:669.833D45中华人民共和国国家标准GB/T13070-91铀矿石中铀的测定电位滴定法Determinationofuraniumcontentinuraniumoresbymethodofpotentiometrictitration1991-07-15发布1992-06-01实施国家技术监督局发布
I主题内容与适用范围2引用标准………·第一篇亚铁-钒酸铵电位滴定法测定方法提要4试剂6仪器设备6试样测定步骥8结果计算方法精密度第二篇亚钛-钒酸铵电位滴定法测定10方法提要…………·…………·…试剂……12仪器设备·试样14测定步骠……15结果计算·16方法精密度……
中华人民共和国国家标准铀矿石中铀的测定电位滴定法GB/T13070-91Determinationofuraniumcontentinuraniumoresbymethodofpotentiometrictitration主题内客与适用范围本标准规定了铀矿石中铀的测定:亚铁-钒酸铵电位滴定法及亚钛-钒酸铵电位滴定法本标准适用于花岗岩、花岗岩类型铀矿石中铀含量的仲裁分析、标准物质定值及验证其他分析方法,也适用于金属铀、氧化铀等纯铀物质的定值和检验。在带色体系、光线强或弱的环境中照常使用,测定范围0.01%~a%。小于或等于10mg铝(M)、4.2mg钒(V)、3mg铺(N)、5mg错(N)不干扰测定;亚钛-钒酸铵电位滴定法测定范围0.01%~a%。小于或等于25mg锯(M)、0.1mg钒<V)、1.5me铺(W)、4me铬(N)不干扰测定;一般铀矿石中杂质量均小于上述干扰限量,不经分离就可测定。本标准有亚铁、亚钛两个标准方法供选择使用。2引用标准计量方法的精密度GB6379通通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。第一篇亚铁-钒酸铵电位滴定法测定3方法提要试样经盐酸、氢氟酸和磷酸分解,溶液中的铀(W)在微沸的磷酸(1十2)介质中,用硫酸亚铁铵还原成铀(W)。用亚硝酸钠氧化过量的亚铁,稳定的铀(N)不被氧化,用尿素消除过剩的亚硝酸钠。用钒酸铵作滴定剂,电位滴定法求测终点。其离子反应式为:U4++2VO.+4H+=UO3++2VO*+十2H:0滴定过程可以认为是两个半反应在容器里形成了一个电池,该体系的电位随滴定剂的增加而发生变化,到等当点时,生成物和反应物的离子浓度相等,其电位计算式是:_1/3(2MotM++Bo,Mo+)+0.157l0gCH+通过已知浓度的钒酸铵用量和电位计上测出的相应电位值,便可算出待测铀(W)的量。试剂(除注明外均为分析纯,配制溶液用水系蒸镐水或去离子水)4.1磷酸(优级纯),85%(m/m)。4.2盐酸(优级纯),
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