蒸馏和沸点测定

蒸馏和沸点测定基础有机化学实验室制作人：赵剑英2010.10.1主要内容一、实验目的二、实验原理三、仪器药品四、实验装置五、实验流程六、注意事项七、思考题一、实验目的（1）了解测定沸点的意义。（2）了解蒸馏方法的原理和应用；掌握蒸馏装置的安装及操作方法。二、实验原理液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，这时的温度称为液体在该压力下的沸点1、蒸馏纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5～1.5℃）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一。通过蒸馏可除去不挥发性杂质及有色的杂质，分离沸点差大于30℃的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。常用术语——将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷凝为液体的过程蒸馏（distillation）沸程始馏温度～终馏温度不同温度范围的馏出液某一馏分之前的馏出液最后没有蒸馏出来的物质馏分前馏分残留物蒸馏的用途液体物质的分离与纯化

测定化合物的沸点回收溶剂或浓缩溶液液体化合物的沸点相差较大(>30oC)常压蒸馏

蒸馏方法适于沸点较低且比较稳定的液体化合物适于沸点较高或较不稳定的液体化合物适于沸点较为接近的液体化合物适于沸点较高（但有一定蒸汽压）、容易分解且不溶于水的化合物减压蒸馏

分馏水蒸气蒸馏三、仪器与药品仪器：50mL圆底烧瓶（2个）、蒸馏头、温度计套管、100℃温度计、直形冷凝管、真空接液管、100mL电热套各一个。试剂：工业乙醇50mL

、沸石。

蒸馏主要由气化、冷凝和接收三部分组成四、实验装置

1234冷凝水冷凝水常压蒸馏装置温度计圆底烧瓶蒸馏头直形冷凝管接液管铁架台十字架冷凝管夹加热套常压蒸馏装置的仪器介绍标准接口的磨口玻璃仪器磁搅拌器磁搅拌子直形冷凝管常用冷凝管空气冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管用于蒸馏用于回流液体的沸点低于130oC时液体的沸点高于130oC时低沸点液体接收瓶温度计水银球位置十字架开口朝上冷凝水出口冷凝水进口常压蒸馏装置的安装及要求自下而上从左到右

平稳端正横平竖直连接紧密通大气常压蒸馏装置的拆卸从右到左自上而下1、蒸馏瓶

圆底烧瓶的选用与被蒸液体的体积的有关，通常装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的1/3～2/3。液体量过多或过少都不宜。在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选用适合量程的温度计。3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140℃；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140℃。4、接引管及接收瓶：接引管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。蒸馏装置图五实验流程2、蒸馏装置的安装3、蒸馏操作（1）加料（4）加热（2）通冷却水（5）接收馏出液1、接好冷却水的进出水管将磁搅拌子小心放入圆底烧瓶将待蒸液体倒入圆底烧瓶安装好蒸馏装置注意检查进出水管、冷凝管是否完好

!（3）开动磁搅拌前馏分与主馏分要用不同的瓶子接收顺序不得有误液体体积为烧瓶容积的2/3~1/34、沸程记录乙醇沸程始馏温度（第一滴液体流出时）终馏温度（最后一滴液体流出时）沸点蒸馏速度稳定在1~2滴/秒时的温度5、结束蒸馏切断电源，停止加热移去接收瓶，并放好关掉冷凝水冷却后拆卸仪器六、实验关键及注意事项1、蒸馏装置不能密封。2、温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，冷凝水应从下口进，上口出。3、为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加2-3粒沸石，防止加热时的暴沸现象。值得注意的是，不能在液体沸腾时加入助沸剂，不能用已使用过的助沸剂。4、蒸馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1－2滴／s为宜，不能太快，否则达不到分离要求。5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。6、蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。

七、思考题1、如蒸馏中途停止，后来要继续蒸馏，是否需要重新补添止暴剂？为什么？2、如蒸馏前忘记加入沸石，且已加热到几乎沸腾，应该怎么办？3、蒸馏操作是有机实验中常用的实验技术，一般用于那几个方面？4、简述实验室常用三种冷凝管的用途？5、接受器和接液管之间不可用塞子连接，为什么？6、为了准确测量蒸气的温度，具体描述温度计的水银球的位