标准解读
GB 29685-2013 是一项食品安全国家标准,其全称为《动物性食品中林可霉素、克林霉素和大观霉素多残留的测定 气相色谱-质谱法》。这项标准规定了使用气相色谱-质谱法(GC-MS)对动物源性食品中林可霉素、克林霉素和大观霉素这三种抗生素残留进行定量检测的方法。以下是该标准的主要内容概述:
标准适用范围
本标准适用于猪、牛、羊、家禽等动物的肌肉、肝脏、肾脏等可食用组织中林可霉素、克林霉素(包括克林霉素磷酸酯和克林霉素盐酸盐)及大观霉素的测定。这些抗生素常用于兽医治疗,但其在食品中的残留可能对人体健康构成潜在风险,因此需要严格控制。
方法原理
- 样品前处理:样品经过提取、净化(如固相萃取SPE)等步骤,去除食品基质干扰,富集目标抗生素。
- 检测技术:采用气相色谱与质谱联用技术(GC-MS),通过将样品中分离出的化合物导入质谱仪,根据保留时间和特征碎片离子的质量比进行定性和定量分析。
关键参数
- 检出限和定量限:标准明确了每种抗生素的最低检出浓度和定量浓度,确保检测结果的准确性和灵敏度。
- 回收率与精密度:规定了方法的回收试验要求,确保检测方法的准确性和重复性。一般要求回收率在一定范围内,如70%-120%,相对标准偏差(RSD)应低于某个阈值。
标准操作程序
详细说明了从样品采集、保存、制备到仪器分析的每一步骤的操作方法,以及所需试剂、仪器设备的具体要求。
结果判定与报告
依据测定结果与标准限量比较,判断样品中抗生素残留是否符合国家食品安全要求。检测报告需包含样品信息、检测方法、结果数据及结论等。
目的意义
此标准的实施旨在为监管机构提供统一、科学的检测方法,以监控动物性食品中的抗生素残留水平,保障公众健康,促进食品安全管理规范化,同时指导生产者合理使用抗生素,减少药物残留风险。
该标准是食品安全监管和质量控制的重要依据,对于保护消费者权益、提升我国食品安全水平具有重要意义。
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....
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- 现行
- 正在执行有效
- 2013-09-16 颁布
- 2014-01-01 实施
文档简介
中华人民共和国国家标准
GB29685—2013
食品安全国家标准
动物性食品中林可霉素克林霉素和大观
、
霉素多残留的测定气相色谱-质谱法
2013-09-16发布2014-01-01实施
中华人民共和国农业部发布
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会
GB29685—2013
食品安全国家标准
动物性食品中林可霉素克林霉素和大观
、
霉素多残留的测定气相色谱质谱法
-
1范围
本标准规定了动物性食品中林可霉素克林霉素和大观霉素残留量检测的制样和气相色谱质谱测
、-
定方法
。
本标准适用于猪牛和鸡的肌肉和肾脏以及牛奶和鸡蛋中林可霉素克林霉素和大观霉素单个或多
、、
个药物残留量的检测
。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件
。,()。
分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6682
3原理
试料中残留的林可霉素克林霉素和大观霉素用磷酸缓冲液提取三氯乙酸沉淀蛋白离子对
、,,3%,
原理反相柱净化NO双三甲基硅烷基三氟乙酰胺衍生气相色谱质谱法测定外标法定量
SPE,,-(),-,。
4试剂和材料
以下所用的试剂除特别注明外均为分析纯试剂水为符合规定的一级水
,,GB/T6682。
41盐酸林可霉素标准品含量盐酸克林霉素和盐酸大观霉素标准品含量
.:≥99%;:≥95%。
42NO双三甲基硅烷基三氟乙酰胺
.,-()。
43乙酸优级纯
.:。
44甲醇色谱纯
.:。
45乙腈色谱纯
.:。
46正己烷色谱纯
.:。
47磷酸二氢钾优级纯
.:。
48磷酸优级纯
.:。
49氢氧化钾优级纯
.:。
410三氯乙酸优级纯
.:。
411十二烷基磺酸钠色谱纯
.:。
412固相萃取柱或相当者
.HLB:60mg/3mL,。
413提取液取磷酸二氢钾用水溶解并稀释至用磷酸调节至
.:1.36g
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