同时、快速测定饮用水中微量砷和汞

同时、快速测定饮用水中微量砷和汞

摘要：在供水行业中，测定砷的方法主要有化学法和石墨炉原子吸收法，汞的测定采用测汞仪。这些方法普遍存在操作复杂、灵敏度低、干扰大等问题。现介绍一种新的检测方法，即双道原子荧光光度法同时快速测定饮用水中微量砷和汞。此法灵敏度高，最低检测限砷为0.10×10-3mg/L，汞为0.02×10-3mg/L，并且简单，速度快，准确度、精密度和回收率均较理想，样品用量少，具有较宽的线性范围。

关键字：饮用水微量砷微量汞同时测定

1测定方法1.1原理

在酸性条件下，以硼氢化钾为还原剂，使砷生成砷化氢，使二价汞还原成元素汞，由载气(氩气)载入石英原子化器，在特种砷、汞空心阴极灯的发射光照射下产生原子荧光，其荧光强度在一定范围内与砷、汞含量成正比。

1.2试剂

本方法所用试剂纯度为优级纯或分析纯，测定用水为去离子水。

氢氧化钠溶液(0.5%)：称取0.5g氢氧化钠溶于纯水中，稀释至100mL。

硼氢化钾溶液(2.0%)：称取硼氢化钾2.0g溶于100mL的0.5%氢氧化钠溶液中，混合均匀。

载流(10%盐酸溶液)：吸取50mL浓盐酸，用纯水稀释至500mL。

硫脲-抗坏血酸溶液：称取10.0g硫脲加约80mL纯水，加热溶解，放置冷却后，向其中加入10.0g抗坏血酸，稀释至100mL。

砷标准储备液(1.00mg/mL)：由国家标准物质研究中心提供。

汞标准储备液(1.00mg/mL)：由国家标准物质研究中心提供。

1.3样品前处理方法

对于透明度高、悬浮物少的水样，取摇匀的样品17.5mL于50mL的比色管中，直接加入5mL盐酸，2.5mL硫脲-抗坏血酸溶液至25mL，放置20min待测。对于透明度差、悬浮物多的水样，取摇匀的样品5mL，加入1∶1王水2mL，在水浴锅中(100℃)加热1h，冷却后加入2.5mL硫脲-抗坏血酸溶液，定容至25mL待测。2仪器2.1检测仪器

AFS—2201型双道原子荧光光度计。

编码砷空心阴极灯，编码汞空心阴极灯。

2.2仪器测定条件的选择

选择仪器测定条件时需要考虑的主要内容有：

①负高压的设定

负高压与仪器的灵敏度有直接关系，灵敏度随负高压的增高而增加，但负高压太高会增加暗电流和噪声，基线随之漂移，严重影响其稳定性，过低则会使灵敏度下降。试验证明，选用300V比较理想。

②灯电流的设定

试验表明，灯电流与荧光强度呈线性关系，灯电流的增大可以使砷、汞的检测灵敏度提高，但灯电流太高会缩短砷、汞灯的使用寿命。实际测定时，若检测灵敏度已够，应选择较低的灯电流，一般在15～30mA之间为好。

③炉温的设定

适当升高炉温可以赶走残留的砷、汞，还可以防止微粒水珠产生散射干扰，但炉温过高，灵敏度会下降。试验证明，选择炉温在300℃比较好。

④载气流量试验

载气流量太小时，不能有效地把氢化物载入原子化器；流量太大时，氢化物被释放。一般选用300mL/min。

⑤屏蔽气流量试验

屏蔽气可以防止周围大气的渗入，保证了荧光效率的高效稳定。一般选用700mL/min。

⑥酸度的影响

酸度对砷检测灵敏度的影响很大，通常随着盐酸浓度的增加，荧光信号也增大，当盐酸浓度达到10%以后，信号趋于稳定，而5%～30%的盐酸对汞测定无影响。考虑到酸度对仪器的腐蚀等原因，本法选用10%盐酸作为介质。

现将试验采用的检测条件列于表1。表1试验采用的检测测条件A道：砷灯灯电流30mA屏蔽气流量700mL/mmin负电压300V读出时间10.0s原子化温度300℃延迟时间0s原子化高度8.0mm读出方式峰面积法载气流量300mL/mmin测量方式标准曲线法B道：汞灯灯电流20mA屏蔽气流量700mL/mmin负电压300V读出时间10.0s原子化温度300℃延迟时间0s原子化高度8.0mm读出方式峰面积法载气流量300mL/mmin测量方式标准曲线法3操作3.1标准曲线的制作

取50mL容量瓶5个，依次准确加入砷、汞标准溶液，加少量水稀释至刻度，摇匀，使其含量分别为0.00、0.10砷/0.02汞、0.50砷/0.04汞、1.00砷/0.06汞、2.00砷/1.00汞(×10-3mg/L)，放置30min后测定，然后同时测定砷和汞的线性范围和测定下限，结果如表2所示。表2标准曲线的制作作结果元

素标准曲线方程测定下限

(10--3mg//L)相关

系数线性范围

(10--3mg//L)砷C＝0.0253IIf+0.00410.100.99970.10～1000汞C＝4.96×10--4If-55.56×110-50.020.99960.02～10003.2实际样品的测定

用本方法对哈尔滨市水源水以及3个水厂出厂水进行测定，结果如表3所示。从表中的结果可以看出，加标回收率砷在98.0%～102.5%之间，汞在98.0%～104.0%之间。表3实测结果样品测定

元素测定值

(10-33mg/LL)加标测定值

(100-3mg//L)加标量

(10-33mg/LL)回收率

(%)松花江

原水砷0.901.410.50102.0汞＜0.020.310.30103.3沙曼屯水

厂出厂水水砷＜0.100.410.40102.5汞＜0.020.520.50104.0嵩山水厂

出厂水砷0.501.481.0098.0汞＜0.200.981.0098.0顾乡水厂

出厂水砷0.602.081.5098.6汞＜0.021.181.2098.34结论①这种方法灵敏度高，精度好，抗干扰能力强，并且检测快速、简便，是一种很有效的分析方法。

②本方法的最低检出限：砷为0.10×10-3m