2019年药典在线范文

2019年药典在线范文篇一：各国药典比较ChP、USP、Ph.Eur.中药/天然药物质量标准比较及评述—以芦荟为例by14211第一部分中美欧药典简介.中国药典《中华人民共和国药典》，简称《中国药典》。是由国家药典委员会（原名卫生部药典委员会成立于1950年），根据《中华人民共和国药品管理法》的规定，负责组织编纂《中华人民共和国药典》及制定、修订国家药品标准，是法定的国家药品标准。由国家食品药品监督管理部门批准颁布实施。《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）20XX年版，分一部、二部和三部，收载品种总计4567种，其中新增1386种。药典一部收载药材和饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等，品种共计2165种，其中新增1019种（包括439个饮片标准）、修订634种；药典二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等，品种共计2271种，其中新增330种、修订1500种；药典三部收载生物制品，品种共计131种，其中新增37种、修订94种。20XX版药典收载的附录亦有变化，其中药典一部新增14个、修订47个；药典二部新增15个、修订69个；药典三部新增18个、修订39个。一、二、三部共同采用的附录分别在各部中予以收载，并尽可能做到统一协调、求同存异。中国药典包括凡例、正文及附录，是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据。所有国家药品标准应当符合中国药典凡例及附录的相关要求。作为我国保证药品质量的法典，本版药典在保持科学性、先进性、规范性和权威性的基础上，着力解决制约药品质量与安全的突出问题，着力提高药品标准质量控制水平，充分借鉴了国际先进技术和经验，客观反映了中国当前医药工业、临床用药及检验技术的水平，必将在提高药品质量过程中起到积极而重要的作用，并将进一步扩大和提升我国药典在国际上的积极影响。.美国药典《美国药典/国家处方集》U.S.Pharmacopeia/NationalFormulary(简称USP/NF)。由美国政府所属的美国药典委员会(TheUnitedStatesPharmacopeiaConvention)编辑出版。USP于1820年出第一版，每年更新，到20XX年已出至第37版。NF1883年第一版，1980年15版起并入USP，但仍分两部分，前面为USP,后面为NF。美国药典正文药品名录分别按法定药名字母顺序排列，各药品条目大都列有药名、结构式、分子式、CAS登记号、成分和含量说明、包装和贮藏规格、鉴定方法、干燥失重、炽灼残渣、检测方法等常规项目，正文之后还有对各种药品进行测试的方法和要求的通用章节及对各种药物的一般要求的通则。可根据书后所附的USP和NF的联合索引查阅本书。对于在美国制造和销售的药物和相关产品而言，USP-NF是唯一由美国食品药品监督管理局(FDA)强制执行的法定标准。此外，对于制药和质量控制所必需的规范，例如测试、程序和合格标准，USP-NF还可以作为明确的逐步操作指导。.欧洲药典《欧洲药典》为欧洲药品质量检测的惟一指导文献。所有药品和药用底物的生产厂家在欧洲范围内推销和使用的过程中，必须遵循《欧洲药典》的质量标准。欧洲药典7为欧洲药典最新版本，20XX年7月出版，20XX年1月生效。欧洲药典第7版包括两个基本卷，于20XX年7月出版发行，以后在每次欧洲药典委员会全会做出决定后，通过非累积增补本更新，每年出3个增补本。第7版累计共有8个非累积增补本（7.1-7.8）。EDQM网站上提供了一张表格，介绍出版的时间表以及执行的日期。最初的两卷包括第7版完整的内容，以及欧洲药典委员会在20XX年12月全会上通过或修订的内容，共收载了2130个个论，330个含插图或色谱图的总论，以及2457种试剂的说明。变化的内容（插入或删除的内容）在页边标注出。《欧洲药典》的基本组成有凡例、通用分析方法（包括一般鉴别实验，一般检查方法，常用物理、化学测定法，常用含量测定法，生物检查和生物分析，生药学方法），容器和材料、试剂、正文和索引等。正文品种的内容包括：品名、分子结构式、CA登录号、化学名称及含量限度、性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏、可能的杂质结构等。第二部分中美欧药典中药材芦荟的质量标准比较.来源：本品为百合科植物库拉索芦荟AloebarbadensisMiller叶的汁液浓缩干燥物，习称“老芦荟”。AloebarbadensisMiller.（CuracaoAloe）,或AloeferoxMiller(CapeAloe)以及其他同源亲属AloeafricanaMiller和AloespicataBaker叶片的汁液浓缩干燥物.水溶性萃取芦荟收益率不低于50.0%。AloebarbadensisMiller,AloeferoxMiller或其他同属近缘植物叶的汁液浓缩干燥物。库拉索芦荟中hydroxyanthracene衍生物含量不得低于28.0%，好望角芦荟中不得低于18.0%。.性状：质硬，不易破碎，断面粗糙或成麻纹。富吸湿性。有特殊臭气，味极苦。色，不规则块状，表面被有黄色粉末，碎片光滑，玻璃状。Aloe：规则或不规则碎片，粉黄色、黄棕色或橄榄棕色，浸入油中，呈黄绿色或红棕色。溶于热的乙醇，部分溶于热水。好望角芦荟：表面呈暗褐色，略呈绿色，有光泽，具贝壳状裂痕；或呈绿棕色粉末；溶于热的乙醇溶液，部分溶于热水。.鉴别：1）取本品粉末0.5g,加水50ml,振摇，滤过，取滤液5ml,加硼砂0.2g,加热时溶解，取溶液数滴，加水30ml,摇匀，显绿色荧光，置紫外光灯（365nm）下观察，显亮黄色荧光；再取滤液2ml,加硝酸2ml,摇匀，显红棕色，再取滤液2ml,加等量饱和溴水，生成黄色沉淀。（2）取别本品粉末0.5g,加甲醇20ml,置水浴上加热至沸，振摇数分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取芦荟苷对照品,加甲醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100:17:13）为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%氢氧化钾甲醇溶液,置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。（1）芦荟粉溶于发烟硝酸中,形成红棕色至棕色或绿色溶液。（2）取细粉1g与冷水25ml充分混匀，振摇，滤过，用水稀释至100ml，库拉索芦荟滤液呈深棕红色，好望角芦荟呈黄绿色备用。（3）取上述溶液5山1,加入硝酸2ml,库拉索芦荟呈红棕色，好望角芦荟呈红棕色，迅速变成绿色。（4）取上述溶液10山1,加入氢氧化铵2ml,库拉索芦荟呈琥珀色，好望角芦荟呈深琥珀色。1）显色反应。粉末1g，加沸水100ml，振摇，加1g滑石粉，过滤，取10ml滤液加0.25g硼砂，加热使溶解。取2ml此溶液倒入20ml水中，在紫外光灯下（365nm）下产生黄绿色荧光。（2）显色反应。取上述溶液5ml，力口1ml新配制的溴水。库拉索芦荟产生棕黄色沉淀,上层溶液显紫色；好望角芦荟产生黄色沉淀,上层溶液无色。（3）TLC法.对照品：芦荟苷，溶剂为家村，浓度为2.5mg/ml。供试液：粉末0.25g,加甲醇20ml,置水浴上加热至沸，振摇数分钟，倾出溶液，即得。硅胶G板，展开剂为醋酸乙酯-甲醇-水（100:17:13）,显色剂为10%氢氧化钾甲醇溶液，检视：紫外光灯（365nm）下，库拉索芦荟供试色谱在中间部位有一黄色荧光带与对照品相对应,在下部有一淡蓝色荧光带；在105度加热5min供试品色谱中在芦荟苷下面有一紫色荧光带。紫外光灯（365nm）下好望角芦荟供试品色谱在中间部位有意黄色荧光带与对照品想对应，在下部有两条黄色荧光带和一蓝色荧光带。.检查：不得过6.0%总灰分不得过2.0%干燥失重，不得过12.0%总灰分不得过4.0%醇不溶物质：取1g细粉，加乙醇50ml加热至沸，保持沸腾15min,移去火，不时振摇，滤过，残渣置105度干燥至恒重，不得过10.0%。库拉索芦荟不得过12.0%，好望角芦荟不得过10.0%总灰分不得过2.0%.含量测定：填充剂；以乙腈-水（25:75）为流动相；检测波长为355nm。理论板数按芦荟苷峰计算应不低于2000.对照品溶液的制备：取芦荟苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品粉末（过五号筛）约0.1g,精密称定，置100ml量瓶中，加入甲醇适量，超声处理（功率250W，频率22kHz）30分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10讥，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含芦荟苷（C21H22O9）不得少于18.0%。浸出物取2g，精密称定，浸软，加水70ml，不时振摇，静置，滤过，加水至100ml，取50ml滤液，水浴蒸干，110度干燥至恒重，即得。限度：含水溶性提取物不少于50.0%。UV法测定芦荟苷的含量（避光操作）。取库拉索芦荟粉末0.3008或好望角芦荟粉末约0.400g，置250ml锥形瓶中，用甲醇2ml湿润，加60度水5ml混匀，在加60度水75ml，振摇30min，放冷，滤过，滤液置1000ml量瓶中，用水20ml洗涤锥形瓶和滤纸,洗液并入瓶中，加水稀释至刻度。精密吸取此溶液10.0ml，置一个预先加油60%（600g/l）三氯化铁溶液1ml和盐酸6ml的100ml圆底烧瓶中，水浴回流4h。放冷，转移至分液漏斗中，用水4ml、1mol/l氢氧化钠溶液4ml和水4ml依次洗涤烧瓶，洗液并入分液漏斗中，用乙醚提取3次，每次20ml。合并乙醚液，用水洗涤2次，每次10ml，弃去水液，有机层置100ml量瓶中，加乙醚稀释至刻度。精密量取20.0ml，置水浴上小心蒸干，精密加入0.5%醋酸镁甲醇溶液10.0ml使溶解，在512nm的波长处测定吸收度，按芦荟苷（C21H22O9）的吸收系数255,以下列公式计算含量：A*19.6/m式中，A为512nm处吸收值，m为测定样品的质量（g）限度：按干燥品计算，含芦荟苷C21H22O9）库拉索芦荟不得少于28.0%；好望角芦荟不得少于18.0%。异同及优缺点篇二：20XX版药典中对水的要求制药用水水是药物生产中用量大、使用广的一种辅料，用于生产过程及药物制剂的制备。本版药典中所收载的制药用水，因其使用的范围不同｝fu分为饮用水、纯化水、注射用水及灭菌注射用水。一般应根据各生产工序或使用目的与要求选用适宜的制药用水。药品生产企业应确保制药用水的质量符合预期用途的要求。制药用水的原水通常为饮用水。制药用水的制备从系统设计、材质选择、制备过程、贮存、分配和使用均应符合药品生产质量管理规范的要求。制水系统应经过验证，并建立口常监控、检测和报告制度，有完善的原始记录备查制药用水系统应定期进行清洗与消毒，消毒可以采用热处理或化学处理等方法。采用的消毒方法以及化学处理后消毒剂的去除应经过验证。饮用水为天然水经净化处理所得的水，其质量必须符合现行中华人民共和国国家标准《生活饮用水卫生标准》饮用水可作为药材净制时的漂洗、制药用具的粗洗用水。除另有规定外，也可作为药材的提取溶剂。纯化水为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制备的制药用水。不含任何附加剂，其质量应符合二部纯化水项下的规定。纯化水可作为配制普通药物制剂用的溶剂或试验用水;可作为中药注射剂、滴眼剂等灭菌制剂所用药材的提取溶剂;口服、外用制剂配制用溶剂或稀释剂;非灭菌制剂用器具的精洗用水。也用作非灭菌制剂所用药材的提取溶剂。纯化水不得用于注射剂的配制与稀释。纯化水有多种制备方法，应严格监测各生产环节，防止微生物污染，确保使用点的水质。注射用水为纯化水经蒸馏所得的水，应符合细菌内毒素试验要求。注射用水必须在防止细菌内毒素产生的设计条件下生产、贮藏及分装。其质量应符合注射用水项下的规定。注射用水可作为配制注射剂、滴眼剂等的溶剂或稀释剂及容器的精洗。为保证注射用水的质量，应减少原水中的细菌内毒素，监控蒸馏法制备注射用水的各生产环节，并防止微生物的污染。应定期清洗与消毒注射用水系统。注射用水的储存方式和静态储存期限应经过验证确保水质符合质量要求，例如可以在80℃以上保温或70℃以上保温循环或4℃以下的状态下存放。灭菌注射用水为注射用水按照注射剂生产工艺制备所得。不含任何添加剂。主要用于注射用灭菌粉末的溶剂或注射剂的稀释剂。其质量符合灭菌注射用水项下的规定。灭菌注射用水灌装规格应适应临床需要，避免大规格、多次使用造成的污染。制药用水中总有机碳测定法本法用于检查制药用水中有机碳总量，用以间接控制水中的有机物含量。总有机碳检查也被用于制水系统的流程控制，如监控净化和输水等单元操作的效能。制药用水中的有机物质一般来自水源、供水系统（包括净化、贮存和输送系统）以及水系统中菌膜的生长。通常采用蔗糖作为易氧化的有机物、1,4一对苯醌作为难氧化的有机物，按规定制备各自的标准溶液，在总有机碳测定仪上分别测定相应的响应值，以考察所采用技术的氧化能力和仪器的系统适用性。对仪器的一般要求有多种方法可用于测定总有机碳。对这些技术，只要符合下列条件均可用于水的总有机碳测定:1、总有机碳测定技术应能区分无机碳（溶于水中的二氧化碳和碳酸氢盐分解所产生的二氧化碳）与有机碳（有机物被氧化产生的二氧化碳），并能排除无机碳对有机碳测定的干扰。2、应满足系统适用性试验的要求。3、应具有足够的检测灵敏度（最低检出限为每升含碳等于或小于0.05mg/L）。采用经校正过的仪器对水系统进行在线监测或离线实验室测定。在线监测可方便地对水系统进行实时测定及实时流程控制;而离线测定则有可能带来许多问题，例如被采样、采样容器以及未受控的环境因素（如有机物的蒸汽）等污染。由于水的生产是批量进行或连续操作的，所以在选择采用离线测定还是在线测定时，应由水生产的条件和具体情况决定。总有机碳检查用水应采用每升含总有机碳低于0.10mg,电导率低于1.0uS/cm（25℃）的高纯水。所用总有机碳检查用水与制备对照品溶液及系统适用性试验溶液用水应是同一容器所盛之水。对照品溶液的制备蔗糖对照品溶液除另有规定外，取经105℃干燥至恒重的蔗糖对照品适量，精密称定，加总有机碳检查用水溶解并稀释制成每升中约含1.20mg的溶液（每升含碳0.50mg）。1,4一对苯醌对照品溶液除另有规定外，取1,4一对苯醌对照品适量，精密称定，加总有机碳检查用水溶解并稀释制成每升中含0.75mg的溶液（每升含碳0.50mg）。供试溶液离线测定由于水样的采集及输送到测试装置的过程中，水样很可能遭到污染，而有机物的污染和二氧化碳的吸收都会影响测定结果的真实性。所以，测定的各个环节都应十分谨慎。采样时应使用密闭容器，采样后容器顶空应尽量小，并应及时测试。所使用的玻璃器皿必须严格清洗有机残留物，并用总有机碳检查用水做最后淋洗。在线测定将总有机碳在线检测装置与制水系统连接妥当。取水及测定系统都须进行充分的清洗。系统适性试验取总有机碳检查用水，蔗糖对照品溶液和1,4一对苯醌对照品溶液分别进样依次记录仪器总有机碳响应值。按下式计算，以百分数表示的响应效率应为85%一115%。100［（rss-rw）/（rs-rw）］式中:rw为总有机碳检查用水的空白响应值;rs为蔗糖对照品溶液的响应值;rss:为1,4一对苯醌对照品溶液的响应值。测定法取供试制药用水适量，按仪器规定方法测定。记录仪器的响应值ru,除另有规定外，供试制药用水的响应值应不大于rs-rw(0.50mg/L)。此方法可同时用于预先经校正并通过系统适用性试验的在线或离线仪器操作。这种由在线或离线测定的水的质量与水样在水系统中的采集位置密切相关。应注意水样的采集位置必须能真实反映制药用水的质量。制药用水电导率测定法本法是用于检查制药用水的电导率进而控制水中电解质总量的一种测定方法。电导率是表征物体导电能力的物理量，其值为物体电阻率的倒数。单位是S/cm(Siemens)或uS/cm。纯水中的水分子也会发生某种程度的电离而产生氢离子与氢氧根离子，所以纯水的导电能力尽管很弱，但也具有可测定的电导率。水的电导率与水的纯度密切相关，水的纯度越高，电导率越小，反之亦然。当空气中的二氧化碳等气体溶于水并与水相互作用后，便可形成相应的离子，从而使水的电导率增高。当然，水中含有其他杂质离子时，也会使电导率增高。另外，水的电导率还与水的pH值与温度有关。一、仪器和操作参数测定水的电导率必须使用精密的并经校正的电导率仪，电导率仪的电导池包括两个平行电极，这两个电极通常由玻璃管保护，也可以使用其它形式的电导池。根据仪器设计功能和使用程度应对电导率仪定期进行校正，电导池常数可使用电导标准溶液直接校正，或间接进行仪器比对，电导池常数必须在仪器规定数值的士2%范围内。进行仪器校正时，电导率仪的每个量程都需要进行单独校正。仪器最小分辨率应达到0.1us/cm,仪器精度应达到±0.1us/cm。温度对样品的电导率测定值有较大影响，电导率仪可根据测定样品的温度自动补偿测定值并显示补偿后读数。水的电导率采用温度修正的计算方法所得数值误差较大，因此本法采用非温度补偿模式，温度测量的精确度应在士2℃以内。二、测定法.纯化水可使用在线或离线电导率仪完成，记录测定温度。在表1温度和电导率限度表中，找到测定温度对应的电导率值即为限度值。如测定温度未在表中列出，采用线性内插法计算得到限度值。如测定的电导率值不大于限度值，则判为符合规定;如测定的电导率值大于限度值，则判为不符合规定。（T-T0）内插法计算公式为:K=X（K1-K0）+K0（T1-T0）式中K二测定温度下的电导率限度值K1二表中高一测定温度的最接近温度对应的电导率限度值K0二表中低于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值T二测定温度TI二表中高于测定温度的最接近温度T0二表中低于测定温度的最接近温度.注射用水(1)使用在线或离线电导率仪完成。在表2温度和电导率限度表中，找到不大于测定温度的最接近温度值，表中对应的电导率值即为限度值。如测定的电导率值不大于表中对应的限度值，则判为符合规定;如测定的电导率值大讨厌表中对应的限度值，则继续按(2)进行下一步测定。(2)取足够量的水样(不少于100m1)至适当容器中，搅拌，调节温度至25℃,｝剧烈搅拌，每隔5分钟测定电导率，当电导率值的变化小于0.1uS/cm时，记录电导率值。如测定的电导率不大于2.1uS/cm，则判为符合规定;如测定的电导率大于2.1uS/cm,继续按⑶进行下一步测定。(3)应在上一步测定后5分钟内进行，调节温度至25℃，在同一水样中加入饱和氯化钾溶液(每100m1水样中加入0.3m1),测定pH值，精确至0.1pH单位(附录VIH)，在表3pH和电导率限度中找到对应的电导率限度，并与(2)中测得的电导率值比较。如(2)中测得的电导率值不大于该限度值，则判为符