纳米技术 透射电子显微术测量纳米颗粒尺寸及形状分布 编制说明

1纳米技术透射电子显微术测量纳米颗粒粒度及形Nanotechnologies—Measurementsofparticlesizeandshapeibutionsbytransmissionelectronmicroscopy编制说明国家标准起草工作组日2系进纳米产业技术稳定升级。1.任务来源制定，项目名称为《纳米技术透射电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布》(项目编号：20212958-T-491)。计划应完成时间为2023年。2.编制和协作单位本标准由中国计量科学研究院牵头完成，主要参加单位包括测试狗(成都)实验检测有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京理化分析测试究生院、上海交通大学、3BIPM项。开展计量科学3.主要工作过程在起草中的职责大学，实验验证测试狗(成都)师，实验验证4，实验验证，实验验证员测试研究所(北准制定、提供技术支持及意见建议(1)准备及预研ISO草案《Nanotechnologies—MeasurementsofparticlesizeandshapeyT1.1-2020标准化工作导则第1部分标准化文件的结构和起草规则》与GB并于年4月15日在中国计量科学研究院组织召开启动会，学习了ISO草案《Nanotechnologies—Measurementsofparticlesizeandshapedistributionsby5月通过全国纳米技术标准化委员会委员投票，同意推荐至国家标准化委员会立Measurementsofparticlesizeandshapedistributionsbytransmissionelectron(2)立项(3)草案编制阶段Measurementsofparticlesizeandshapedistributionsbytransmissionelectroncopy进行了删减和调整；对附件A进行了更为详细的论述，补充了具体的不确定度案文稿及后续实验验证工作安排。《纳米技术透射电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布》征求意见稿，更新67并收集在实际分析测试中相关标准物质/标准样品/仪器校准物质等的使用，开展GB/T20000.2-2009GBT01.4-2001第1部分：标准的结构和编第2部分：采用国际标准的8《国际单位制(SI)和国际单位制多功能与某些其它规程》容007示》径和各次矩》粒度分析的计算方法》定量表征》准实验室能力的通用要求》》9．《纳米科技术语第2部分：纳米物体的术语和维和纳米片》像放大倍率的方法》际术语—基础通用概念及相关术语(VIM)》定Measurementsofparticlesizeandshapedistributionsbytransmissionelectronshapedistributionsbytransmissionelectronmicroscopy》发布之前，没有完整的9methods—Part1:Staticimageanalysismethods》是一项以静态图像法分析颗粒粒度的方法标准，适用于基于拍摄的静态图像来分析颗粒粒度的一系列操作规OTTEMEM纳米颗粒器件完成执行意的事项器性能应满足样品测量要求；测量步骤、数据计算处理应依施。粒度混合物测量验证粒度混合物器样品件完成执行意的事项性能应满足样品测量要求；测量步骤、数据计算处理应依据混合物测量验证3.形状混合物器件完成执行意的事项性能应满足样品测量要求；测量步骤、数据计算处理应依据4.非晶聚集体测量验证非晶聚集体器件完成执行意的事项能应满足样品测量要求；测量步骤、数据计算处理应依据标纳米晶聚集体测量验证纳米晶聚集体器件完成执行意的事项性能应满足样品测量要求；测量步骤、数据计算处理应依据6.具有不规则截面的纳米纤维测量验证具有不规则截面的量验证确定TEM测量具有不规则截面的纳米纤维样品粒度及分布器纳米纤维样品件完成执行意的事项品；仪器性能应满足样品测量要求；测量步骤、数据计算处7.具有特定晶体习性的纳米颗粒测量验证具有特定晶体习性确定TEM测量具有特定晶体习性的纳米颗粒样品粒度及分器纳米颗粒样品件完成执行意的事项样品；仪器性能应满足样品测量要求；测量步骤、数据计算。准方法相关标准；ISO9276系列标准，是颗粒粒度分析方法ISO纳米颗粒提供一《Nanotechnologies—Measurementsofparticlesizeandshapedistributionsbyy七.在标准体系中的位置，与现行相关法律、法规、规章及相关：见单位有比较重大的意见时务必提供重大分歧意见的说明依据或提出技术经济将被征求意见单位所提供的重大分歧意见说明依据或技术论证报告送负责。加准负责起草单位和技术标准化技术委员会应确保国家标准报批稿内容与国家标”各两份。的建议，的试剂或方法进行制样，或需要在本标准描述的制样方法上进行一定的调整或改十一.废止现行相关标准的建议十二.其他应予说明的事项附件一：实验验证二氧化钛颗粒的等效直径(AED)、最大费雷特直径、最小费雷特直径统计分布如图图1-2二氧化钛颗粒的等效直径(AED)、最大费雷特直径、最小费雷特直径分布图二氧化钛颗粒的等效直径(AED)、最大费雷特直径和最小费雷特直径测量结果及不-1二氧化钛颗粒的等效直径(AED)测量结果及不确定度分析☑AED最大费雷特直径最小费雷特直径质Au30nm准值9.8nm确定度4nm法☑自动手动0 ?fCi=?didi)lR12dgR12N1N41141sR19ftR19ii合成标准不确定度：uc(d)=Cu2(di)=u2(di)=2.95nmiiAED☑最大费雷特直径最小费雷特直径质Au30nm准值9.8nm确定度4nm方法☑自动手动0源 ?fCi=?dilR12dgR12N1N41141sR19ftR19ii合成标准不确定度：uc(d)=Cu2(di)=u2(di)=2.95nmii☑TiO2粉末TiO2防晒霜Au30nmAED最大费雷特直径☑最小费雷特直径Au30nm准值9.8nm不确定度4nm方法☑自动手动颗粒总数0方法1☑方法2方法3定 ?fCi=?dilR12dgR12N1N41141sR19ftR19ii合成标准不确定度：uc(d)=Cu2(di)=u2(di)=2.95nmii扩展不确定度：U()=k×uc()=5.90nm(k=2)2.1测量过程和数据处理((f)(a)密度分布(b)累积分布ECD20nm11DS15%12DS221DS122DS231DS132DS2042.2数据分类用双变量分析和Kolmogorov-Smirnov(K-S)分析，确定两个累积分布是否不同。每个2-3(b)中只绘制了一组上限值(包括+S(a)累积ECD分布(b)K-S累积曲线成对差异ab的延伸形状分布图(长宽比)。所有成像颗粒的长宽比(a)累积长宽比分布(b)累积曲线成对差异2.3区分大型和中等颗粒团簇ECD量，以延伸形状(长宽比)形布是无法将这些颗粒簇分开的。sECD2.4实验室期间精密度关的不确定度则要大得多。ECD长宽比分布的平均值和扩散参数的拟合参数(414幅图像)—正态参考模型ECDnmDS1.9256DS2.7625DS1.19DS2.59DS1.4973DS2.9539.820Cv419(a)拟合的ECD分布(b)拟合的长宽比分布—数据的平滑密度分布；—非线性回归拟合；—极大似然估计拟合2-3分离的中型颗粒群数据—ECD、长宽比分布的平均值和扩散参数的拟合参数(2596ECDnmDS1DS2DS1DS2DS1DS207Cv.84.9577.26大似然估计进行参数拟合的模型。(a)拟合的ECD分布(b)拟合的长宽比分布XY：平滑密度分布；—数据的平滑密度分布；—非线性回归拟合；—极大似然估计拟合混合物测量验证依据附录D所介绍的接触颗粒的识别和分离方法、样品形貌区分方法，利用所制备的3.1测试样品等非目标粒子。3.2接触粒子复合物的识别和分离B及纳米棒和纳米立方体。图和离散粒子。长宽比数据方差分析表明利用长宽比可以有效区分纳米棒和纳米立方体。图。米棒进行区分。23YY0.90.80.70.60.50.40.00.20.40.60.81.0X3.3区分纳米棒样品4.非晶聚集体测量验证.1TEM校准使用TEM对标称粒径为50nm的SiO2样品的平均粒径进行了准确测量。为保证测量结果的溯源性和可靠性，依据本标准中的方法首先对所用TEM的放大倍数进行了校准。透射电的看到晶格单元，如图(c)所示。(a)(b)(c)在较高的放大倍率(大于20万倍)，可以清晰的看到单晶硅的晶格图像，单晶硅(111)L0=Nan=(4-1)(4-2)(4-3)式中，L0为长度溯源值，L为长度测量值，N为晶面层数，a为晶面间距，n为放大倍率在较低的放大倍率下无法看到清晰的晶格像，就要用标准物质上的特征结构-栅格作为溯源测量。SiGe组成的窄条纹周期结构，对图像进行局部放大后也能看到单晶硅的晶格像，如图4-3系数对栅格宽dd万倍可用此宽度量值为基准校准仪器较低的放大倍率，其校准系数和误差的计算方法可参照式 597186%400K734%0K00K27551%K.2测量结果分析O的方纳米晶聚集体测量验证样品和数据分析符最好使用对数正态分布进行模拟。表5-1显示了应用于ECD的每个分布的平均值和扩散值。正态分布的拟合均值和扩散参数的测量不确定度分别%5-1ECD拟合参数(正态和对数正态)的测量不确定度分布ECD态)，nmLnECD)(对数正态)，ln(nm)0据可视化补充测量不确定度值(a)长宽比密度分布(b)长宽比累积分布5-2长宽比的密度和累积分布(实验室1)：—数据平滑密度分布；—非线性回归拟合；—双峰模型可以拟合到这些数据：这需要五个拟合参数。图5-3显示了单峰正态拟合、6.具有不规则截面的纳米纤维测量验证图像。。7.具有特定晶体习性的纳米