火焰原子吸收法测定茶叶中的微量元素设计

22/24毕业设计题目火焰原子吸收法测定茶叶中的微量元素毕业设计(论文)原创性声明和使用授权说明原创性声明本人郑重承诺：所呈交的毕业设计(论文)，是我个人在指导教师的指导下进行的研究工作及取得的成果。尽我所知,除文中特别加以标注和致谢的地方外，不包含其他人或组织已经发表或公布过的研究成果,也不包含我为获得及其它教育机构的学位或学历而使用过的材料.对本研究提供过帮助和做出过贡献的个人或集体,均已在文中作了明确的说明并表示了谢意。作者签名：日期：....。指导教师签名：日期：使用授权说明本人完全了解大学关于收集、保存、使用毕业设计(论文)的规定，即:按照学校要求提交毕业设计（论文)的印刷本和电子版本；学校有权保存毕业设计(论文)的印刷本和电子版,并提供目录检索与阅览服务；学校可以采用影印、缩印、数字化或其它复制手段保存论文；在不以赢利为目的前提下，学校可以公布论文的部分或全部内容。作者签名：日期：。。.。。。

学位论文原创性声明本人郑重声明:所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名：ﻩﻩ ﻩ日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。涉密论文按学校规定处理。作者签名：ﻩﻩﻩ 日期：年月日导师签名：日期：年月日

致谢时间飞逝，大学的学习生活很快就要过去，在这四年的学习生活中，收获了很多，而这些成绩的取得是和一直关心帮助我的人分不开的。首先非常感谢学校开设这个课题，为本人日后从事计算机方面的工作提供了经验,奠定了基础。本次毕业设计大概持续了半年，现在终于到结尾了。本次毕业设计是对我大学四年学习下来最好的检验。经过这次毕业设计，我的能力有了很大的提高,比如操作能力、分析问题的能力、合作精神、严谨的工作作风等方方面面都有很大的进步.这期间凝聚了很多人的心血，在此我表示由衷的感谢。没有他们的帮助，我将无法顺利完成这次设计.首先，我要特别感谢我的知道郭谦功老师对我的悉心指导，在我的论文书写及设计过程中给了我大量的帮助和指导，为我理清了设计思路和操作方法，并对我所做的课题提出了有效的改进方案。郭谦功老师渊博的知识、严谨的作风和诲人不倦的态度给我留下了深刻的印象。从他身上，我学到了许多能受益终生的东西.再次对周巍老师表示衷心的感谢。其次，我要感谢大学四年中所有的任课老师和辅导员在学习期间对我的严格要求,感谢他们对我学习上和生活上的帮助,使我了解了许多专业知识和为人的道理，能够在今后的生活道路上有继续奋斗的力量。另外，我还要感谢大学四年和我一起走过的同学朋友对我的关心与支持,与他们一起学习、生活，让我在大学期间生活的很充实，给我留下了很多难忘的回忆。最后,我要感谢我的父母对我的关系和理解，如果没有他们在我的学习生涯中的无私奉献和默默支持,我将无法顺利完成今天的学业.致谢四年的大学生活就快走入尾声,我们的校园生活就要划上句号，心中是无尽的难舍与眷恋。从这里走出,对我的人生来说,将是踏上一个新的征程，要把所学的知识应用到实际工作中去.回首四年，取得了些许成绩，生活中有快乐也有艰辛。感谢老师四年来对我孜孜不倦的教诲，对我成长的关心和爱护。学友情深，情同兄妹。四年的风风雨雨,我们一同走过，充满着关爱，给我留下了值得珍藏的最美好的记忆。在我的十几年求学历程里,离不开父母的鼓励和支持，是他们辛勤的劳作，无私的付出，为我创造良好的学习条件,我才能顺利完成完成学业，感激他们一直以来对我的抚养与培育。最后,我要特别感谢我的导师刘望蜀老师、和研究生助教吴子仪老师。是他们在我毕业的最后关头给了我们巨大的帮助与鼓励,给了我很多解决问题的思路，在此表示衷心的感激。老师们认真负责的工作态度,严谨的治学精神和深厚的理论水平都使我收益匪浅。他无论在理论上还是在实践中，都给与我很大的帮助，使我得到不少的提高这对于我以后的工作和学习都有一种巨大的帮助,感谢他耐心的辅导.在论文的撰写过程中老师们给予我很大的帮助，帮助解决了不少的难点，使得论文能够及时完成，这里一并表示真诚的感谢。ﻬ目录TOC\ｏ＂1—3”\h\z\uHYPERLIＮK\l”_Tｏc2００635981"摘要 １HＹPERLINK\l"_Toc200635982”Abstract ２ＨYPERLINK１前言 ２006３5983\h错误！未定义书签.HＹPERＬＩNK＼l＂＿Toc200635984”２实验部分ﻩ7HYPERＬＩNK\ｌ”_Ｔｏc２00635985"2.1仪器ﻩ７ＨＹPEＲLIＮK\l＂_Toc２0063５986"２。2试剂ﻩ8HYPERLＩNK\l"_Toc２０063598７”２。3仪器工作条件 ９ＨYPERLINK\l”_Tｏc2006３5988"2。4样品处理 9_Ｔoc200635991”3．1仪器工作条件的选择ﻩ９ＨYPEＲＬINK\l"＿Toc20０6３５９92＂3。２标准曲线 １4HＹPＥRLＩＮＫ3。3样品分析ﻩＰAGＥREF_Ｔoc200635993＼h错误！未定义书签.HYＰERＬINK\ｌ"＿Tｏc20０6３599６"3.4方法准确度试验 18HYＰERLINＫ＼l”_Toc2００63５９97＂３。５小结 21HＹPERLINK致谢 ＰAGＥＲEＦ_Ｔoc２0０６3600０\h错误！未定义书签。火焰原子吸收法测定茶叶中的微量元素ﻩ摘要茶叶是我国的一种传统饮料，有非常悠久的历史。茶叶中除含有丰富的维生素、茶多酚、氨基酸等营养物质外，还含有较丰富的微量元素，如锌、铁、钾、铜、锰、镁、铝、镍、钼、硒等。这些微量元素与人体健康有着密切的联系.常饮茶有利于补充这些必需微量元素。本文用原子吸收法测定几种茶叶中钾、铁、镁、锰、锌‘铜等微量元素。关键词:茶叶、火焰原子吸收法、微量元素TheteatraｃeelemｅntsｂyFｉreAtｏｍｉcＡｂsorｐtionSpectｒｏmetｒｙAｂstractTｅａｉsakindoftraｄitioｎａlｄrinksiｎCｈina,haｓaverylonghistory.Teainadditiontoｃontaｉnrｉchvitaｍin，tｅapolyｐhenol,amiｎoaｃidssｕchasnutrｉentsoutｓide，sｔillcontaｉnsarichtｒaceelemeｎts，ｓｕchａsZn、Ｆe、Ｋ、Ｃu、Ｍn、Ｍｇ、Ａｌ、Ni、Ｍo、Ｓe,eｔc.Thesetｒaceｅlｅmｅntsandhｕmanheaｌtｈarｅｃlｏseｌylinkeｄ.OftendｒinktｅatocｏmｐleｍenttheseesｓenｔialｔrａceｅｌemeｎtｓIｎthiｓpaper,ｕｓingatomｉcabsｏrｐｔionｓpectｒometrｙseverａｌtea，K、Fe、Mｇ、Ｍn、Zｎ、Cｕetctraｃeelemｅｎts。Ｋeywoｒds：ｔｅa，ｆｌamｅａtomｉcａbsｏrptionｍethod，traceeleｍents1前言1.１原子吸收光谱仪的发展第一阶段原子吸收现象的发现与科学解释

早在１802年,伍朗斯顿(W。Ｈ。ＷOLLASＴON)在研究太阳连续光谱时，就发现了太阳连续光谱中出现的暗线.１8１7年,弗劳霍费(J.FＲAＵNＨOFＥR）在研究太阳连续光谱时，再次发现了这些暗线,由于当时尚不了解产生这些暗线的原因，于是就将这些暗线称为弗劳霍费线。1859年，克希荷夫（G。ＫIRCHHOFF)与本生（R.BUＮSOＮ)在研究碱金属和碱土金属的火焰光谱时，发现钠蒸气发出的光通过温度较低的钠蒸气时,会引起钠光的吸收，并且根据钠发射线与暗线在光谱中位置相同这一事实，断定太阳连续光谱中的暗线,正是太阳外围大气圈中的钠原子对太阳光谱中的钠辐射吸收的结果。

第二阶段原子吸收光谱仪器的产生ﻫ原子吸收光谱作为一种实用的分析方法是从１95５年开始的。这一年澳大利亚的瓦尔西（A.WALSH)发表了他的著名论文’原子吸收光谱在化学分析中的应用'奠定了原子吸收光谱法的基础。５0年代末和６0年代初，HＩLGER，VＡRIAＮTECHTRON及PERKIＮ－ELMER公司先后推出了原子吸收光谱商品仪器,发展了瓦尔西的设计思想.到了60年代中期,原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期。

第三阶段电热原子吸收光谱仪器的产生ﻫ1959年,苏联里沃夫发表了电热原子化技术的第一篇论文。电热原子吸收光谱法的绝对灵敏度可达到10-12—１０-14Ｇ,使原子吸收光谱法向前发展了一步。近年来，塞曼效应和自吸效应扣除背景技术的发展,使在很高的的背景下亦可顺利地实现原子吸收测定。基体改进技术的应用、平台及探针技术的应用以及在此基础上发展起来的稳定温度平台石墨炉技术（STPF)的应用，可以对许多复杂组成的试样有效地实现原子吸收测定。

第四阶段原子吸收分析仪器的发展

随着原子吸收技术的发展，推动了原子吸收仪器的不断更新和发展，而其它科学技术进步，为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础.近年来,使用连续光源和中阶梯光栅，结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器,设计出了微机控制的原子吸收分光光度计，为解决多元素同时测定开辟了新的前景。微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构,提高了仪器的自动化程度,改善了测定准确度,使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。联用技术(色谱—原子吸收联用、流动注射－原子吸收联用)日益受到人们的重视。色谱-原子吸收联用,不仅在解决元素的化学形态分析方面,而且在测定有机化合物的复杂混合物方面,都有着重要的用途,是一个很有前途的发展方向

原子吸收光谱法的优点与不足:ﻫ〈1>检出限低，灵敏度高.火焰原子吸收法的检出限可达到ＰＰＢ级,石墨炉原子吸

收法的检出限可达到10—１0-10—1４G。ﻫ〈2〉分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可<1％,其准

确度已接近于经典化学方法.石墨炉原子吸收法的分析精度一般约为3—5％。ﻫ＜３>分析速度快。原子吸收光谱仪在3５分钟内，能连续测定50个试样中的6种元素。

＜4〉应用范围广。可测定的元素达70多个，不仅可以测定金属元素，也可以用间接

原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。

<５>仪器比较简单,操作方便。ﻫ<６〉原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难，有相当一些元素的测

1。２原子吸收的原理[１]：试液喷成雾，与燃气在雾化器中混合送至燃烧器,被测元素在火焰中转化为原子蒸气.气态的基态原子吸收从光源发射的与被测元素吸收波长相同的特征谱线，使谱线的强度减弱,再经单色器分光后，由光电倍增管接受，并经放大器放大，从读出装置中显示出吸光度或光谱图。1。3茶叶的知识随着生活水平的提高，健康和延年益寿已越来越引起人们的重视。而天然的饮料茶叶，也由此引起医学界、药学界的广泛关注。目前，对茶叶中的有机成分如咖啡碱、茶多酚、氨基酸、多糖配糖体、脂多糖、维生素以及黄酮甙类物质对人体的影响报道较多，认识也逐渐深化.但是,对茶叶中存在的矿质元素对人体的影响，研究则相对较少。自然界的100多种元素中有２5种是人体所必需的，碳、氢、氧、氮、硫、磷、钠、钾、钙、镁、氯11种元素人体日需量较大，称常量元素，它们组成了人体内绝大多数的无机物和有机物；铁、铜、锰、锌、钼、铬、钴、镍、锡、钒、碘、硒、氟、硅14种元素的日需求量在100mg以下，称人体必需的微量元素。人们饮茶后顿感舒适，神清气爽，往往归于茶叶中的有机成分,实际上茶叶中所含的矿质元素对代谢机能的强化与协同作用同样重要.茶叶中无机矿质元素很多,目前已定量检出的有30余种,14种人体所必需的微量元素在茶叶中都有.从某种意义上说,微量元素日需量虽小，却比维生素还重要，因为它不象维生素那样能够在体内合成，也不象常量元素那样能在体内贮存，它必须随着能量的消耗，随时补充，如果摄入量不足，会使人生病,或缩短寿命，完全缺乏甚至能导致死亡。而茶叶就是能提供多种微量元素的饮料来源之一，这是因为茶叶是富含多种矿质元素的饮料，它不仅含有全部人体所需的微量元素,而且有的元素含量较多，并有50％~6０％可溶于热水，人们通过饮茶就能直接从茶汤中获得.如果每日饮茶三杯(平均10g茶)，可从茶中获取相当于日需量５%～２0％的矿质元素,个别茶叶所含的矿质元素甚至可以满足日需量。这无疑对人体有较好的保健作用。其次，茶叶中的矿质元素，大多以有机态存在，有利于人体吸收。无机态存在的矿质元素对人体吸收利用并不理想,有的甚至还有一定的毒性。所以,饮茶对发挥矿质元素的营养作用,是比较适宜的。锌对人体来说,正常成年人每天需10～15mg，孕妇需要量在１5mg以上，婴儿约需25mg.锌是人体胰岛素的成分，是体内１00多种酶的组成成分，DNＡ需要锌来合成，眼球中锌的含量很高.人体缺锌时，会引起生长停滞,性发育障碍、贫血、糖尿病、智力低下、免疫力下降、易感冒、易发生高血压和动脉硬化等，因此，人体需要一定量的锌。茶叶中锌的含量为48~126mg/kg,每天若饮10g茶,锌的摄入量为0·４8～1·２6mg,占成人日需量的4·8％~12·６%，所以饮茶对补充锌元素具有一定的营养价值。茶叶中富含锰，成茶中平均含锰量均在３00mg／ｋg以上，比一般植物约高60倍。在嗜好饮茶地区的人，每天从茶中可以摄取到所需要锰量的三分之一，甚至更多.锰是一切生物所必需的微量元素，对人体的作用是多方面的，其最重要功能是激活大量的酶类，参与多种物质代谢。人体缺锰会影响骨骼的生长和性激素的合成，缺锰还影响生殖系统，如引起死胎和无精子产生，另外还影响脑神经，引起惊厥,癫痫病患者血液中锰的含量偏低。另据调查，百岁老人头发中的锰含量高、镉含量低，从而得出高锰低镉有助于长寿的结论。而茶叶正是锰含量高(浸出量高）、镉含量低.因此,经常饮茶可以起到预防某些疾病和长寿的作用。铜在体内是氧化还原体系的一种重要催化剂,遍布于全身组织中，是人体内３０多种酶的活性成分并参与造血过程,还能调节心搏，但它不能贮存于体内，因此需经常补充。如果缺铜，会使血清中的铁元素下降引起贫血,白细胞减少,骨质疏松。一些冠心病、胃癌、白血病等也与缺铜有关。成人每天对铜的最小需要量约为2mg,茶叶中含量一般在2０~４5ｍg／kg，若日饮三杯茶,约摄入铜０·45mｇ，占日需量的22·５％.茶叶中不仅含有以上所述的各种微量元素，还含有其他多种矿质元素、多酚类、维生素、氨基酸等保健成分。饮茶时,这些物质可以发挥协同作用，使其营养能更好地吸收。人体内各种元素应保持一定的比例，才能延年益寿,茶叶中提供的矿质元素的剂量与人体的需求正好相似,故人们将茶叶称为天然的保健饮料，是符合科学的.１.4微量元素及其生理功能微量元素的主要生理功能：a协助体内物质运输,如含铁血红蛋白有运输O２和CO2运输。b是体内多种酶的组分或激活剂,参与多种物质和能量代谢过程。如细胞色素类酶、过氧酸酶，过氧化物中铁;谷胱甘肽过氧化酶含硒；细胞色素氧化酶含铜等.ｃ．是体内某些激素和维生素的组分，参与调解多种重要生理功能。如碘是甲状腺激素的成分,缺碘导致甲状腺激素合成障碍，影响机体正常代谢和儿童生长发育。d。影响核酸代谢.核酸中含有铬，钴,铜，锌，镍，钒等微量元素，这些元素对核酸的结构，功能及DＮＡ复制都有影响。e.对人体免疫功能，生殖,神经系统的发育及抑制机体组织癌变有重要影响。如铁,铜，锌，硒等能维持正常的免疫功能;铁，锌，碘，氟，锰，钒，镍等能维持正常的生殖发育功能;铁,铜，锌，锰,钼，碘，硒［１0]，钴是神经系统发育及维持正常功能所必需的;铜，锌，钼，硒[1１］，铁,锰等能抑制机体组织癌变。随着研究的深入,微量元素的生理功能及临床意义将不断的被揭示，新的微量元素将被发现，一些“非必需微量元素”和“毒性元素”可能具有一定得生物学作用,甚至成为必需微量元素,这些都是研究微量元素面临的新课题［2]。2实验部分２.1实验仪器原子吸收分光光度计TAS—９90北京普析通用仪器有限责任公司电热干燥箱上海博迅实业有限公司医疗设备厂分析天平BS12４S北京赛多利斯仪器系统有限公司电热板DB－3型江苏金坛市荣华仪器制造有限公司K、Fｅ、Ｚｎ、Mg、Cu、Mn空心阴极灯２。2实验材料茶叶品种普洱龙井大红袍婺源仙枝大觉源铁观音观音905产地云南杭州武夷山婺源大觉山安溪诏安ﻩ2。3主要试剂ＨNO3（分析纯)HClO4（分析纯)HCL（分析纯）：配制（1+1)的溶液Ｈ2SO（分析纯）：配制（１+1）的溶液K标准储备液：准确称取1。9０67g在100℃烘至恒重的基准氯化钾（KCｌ），溶于少量纯水中，加入硝酸溶液（1+1)10mＬ，再用纯水定容至1000mＬ，此溶液含钾为1．0mg/mLFe标准储备液:准确称取１。４29７ｇ氧化铁，加入10mL硝酸溶液(HNO3）（1＋１）,小火加热并滴加浓盐酸助溶,至完全溶解后加纯水定容至10００mL，此溶液含铁为1。0mｇ/mＬ。Ｚn标准储备液:准确称取１。000０g纯金属锌,加HCl(１＋1）盐酸15ｍL，加热溶解.冷却后，移入１0０0ｍL容量瓶中,用纯水稀释时刻度，摇匀。此溶液含锌1.０mg/mL。Mｇ标准储备液：准确称取氯化镁1。9５9０g溶于水中，转移至1000mL容量瓶中.稀释至刻度,调整至含镁为０.０5mg/ｍL。Ｃｕ标准储备液:准确称取1.０００0g纯金属锌铜，加入硝酸（1+1)20mＬ，加热使铜完全溶解，待溶液蒸发至小体积后，加入硫酸(1+１）10ｍＬ，继续蒸发至冒白烟，冷却.加纯水使盐溶解，移入1000ｍL容量瓶中,用纯水稀释至刻度摇匀。此溶液含铜1.0mg/mL。Mn标准储备液:准确称取０.3０７６g纯硫酸锰（MnSＯ４.H2O）,至于烧杯中，用纯水溶解，加入硫酸1mＬ，移入１0００mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度,摇匀。此溶液含锰1０0μg／mL.K标准溶液（1０0μｇ·ml-１)：取１0ｍＬ1.0mg/mL的标准储备液于１0０mL容量瓶中，加1。8mL1+1HNO３，定容。Fｅ2Ｏ3标准溶液（100μg·ml－1）：取10mL1．0mg/ｍL的标准储备液于100mＬ容量中,加3。6mＬ1+1王水,定容。Zn标准溶液（1０0μg·ml－1)：取10mL1。0ｍg/ｍL的标准储备液于１００mL容量瓶中,加2．４mＬ1＋1HNO３,定容。Mｇ标准溶液（100μｇ·ml-1)：取10mＬ1。0mg／mL的标准储备液于１0０mＬ容量瓶中，加1.８mL1+１HNO3,定容。Ｃｕ标准溶液（５０μg·mｌ—1):取５ｍL1.0mg/ｍL的标准储备液于10０ｍL容量瓶中，加4.７5ｍL1+1ＨNO3,定容。Mn标准溶液（1.0ｍg/ｍL)：取１0mL1。0mg/ｍL的标准储备液于100mL容量瓶中，加水定容2.4仪器工作条件元素分析线﹙ｎｍ）灯电流﹙mＡ﹚火焰高度﹙mm﹚狭缝﹙nｍ﹚燃气流量Cｕ324。７2７0.21５００Mｎ２79.5270.21700Zn2１3。9２70．２100０Ｋ77６。４272．0160０Mg285.2２6０.４1500Fe248.７270。416０0表一2。5实验方法2。5.1标准溶液的配制查阅相关资料，了解葛粉中要测元素的大致含量。按照查阅的相关资料，稀释几种元素的母液（浓度１ｍg/ｍl)。每种元素的标准溶液有五种,这五种溶液的浓度成等差系列。2。５。2样品的处理准确称取０。2０００g经干燥研磨成粉末状的茶样置于1０0mL的石英烧杯中，加入１0ｍL硝酸，盖上表面皿，静置过夜。次日,在电热板上低温加热消化,蒸发至近干.转移到5０mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度,摇匀，静置。2。5。3分析方法将制备好的样品溶液过滤,按表1所列的工作条件用FAＡＳ方法进行测定（必要时进行适当稀释).３结果与讨论3。1。仪器工作条件的选择仪器工作条件的选择对于提高灵敏度具有重要意义。它包括灯电流、分析线、光谱通带、乙炔流量、火焰高度等条件的选择 （1）分析线的选择在原子吸收分析中，为获得稳定的灵敏度,稳定度和稳定的线形范围及无干扰测定须选择合适的吸收线.选择合适吸收线应根据分析目的，待测元素浓度，试样性质组成，干扰情况,仪器波长范围以及光电倍增管光谱特性等加以综合考虑和具体分析.此次实验选定的各元素分析线见表二.表二．各元素分析线元素CuMnZｎKMgFe分析线32４。７2７9.５213。9766。4285.２248．7（２)灯电流的选择原子吸收分析要求光源能发射强而锐的共振线,空心阴极灯的发射特性依赖于灯电流，为得到较高的灵敏度和稳定度，就要选择合适的灯电流。ﻫ从灵敏度角度考虑，灯电流宜选用小些。但是灯电流太小，元素灯放电不稳。当使用较低的灯电流时，为了保证必要的信号输出,则须增加负高压，这样引起噪声增加，使谱线的信噪比降低，读数稳定度降低，测定精密度变差.ﻫ从稳定度角度考率,灯电流宜用大些。灯电流大,阴极放光稳定,谱线强度高,达到必要的信号输出所需要的负高压较低，因此提高了信噪比，使读数稳定度提高和改善测定精密度。对于常量和高含量元素分析，灯电流宜大些，可提高测定的精密度.ﻫ因此,灵敏度和稳定度,对灯电流的要求是相互矛盾的,故在选择灯电流时应兼顾这一矛盾的两个方面。对于微量元素分析，应在保证读数稳定的前提下尽量选用小一些的灯电流,以获得足够高的灵敏度.对于高含量元素分析,在保证有足够灵敏度的前提下,尽量选用大一点的灯电流以获得足够高的精密度。

从维护灯和使用寿命角度考虑,对于高熔点、低溅射的金属，如铁等,灯电流允许用的大些；对于低熔点，高溅射的金属如锌、铅等，灯电流宜用小些。对于低熔点,低溅射的金属，如锡，若需增加光强度，允许灯电流稍大些。固定其它条件不变，改变灯电流,实验结果见表三、图一。表三．灯电流对吸光度的影响灯电流1．02.03．0４．0AMgAＫAＺnAＦeＡCｕAMｎ０.21６0.3２70．2670.４７５０。３4５0。24１0．2９50.3690.２8７０．５50．44７0.2780．26６０.35３０．2690．５210.4150.2３40。２540。3340.２４70。4７20。3650.2１6图一从结果可以看出，Mg、K、Ｚn、Fｅ、Ｃu、Ｍn各元素的最佳灯电流分别为２。0，2.0，２．0，２。0,2.0,２．０mA。（3)光谱通带的选择光谱通带的宽窄直接影响测定的灵敏度和标准曲线的线性范围。光谱通带的选择,实际上是通过改变狭缝宽度来实现的。光谱通带的选择原则是，在保证只有分析线通过出口狭缝到达检测器的前提下，尽可能选用较宽的光谱通带，以获得较高的信噪比和读数稳定性。对于谱线简单的元素，(如碱金属、碱土金属）宜用较宽的光谱通带,以得到较高的信噪比和分析准确度。对于多谱线元素,(如铁族、稀有元素）和火焰连续背景较强的情况,宜用较窄的光谱通带,这样不仅能提高分析灵敏度,标准曲线的线性也会明显改善。固定其它条件不变,改变光谱通带，实验结果见表四、图二。表四。光谱通带对吸光度的影响光谱通带/ｎm0.２0。41.０2。0AＭgﻩ0。２65０．292０。2４80．211Akﻩ0。３６90.3950。432０．49０AＺn0。3２1０．2８40．２680.201AＦｅﻩ０．4６3０.543０。3690。２５3ACuﻩ０.4500.4290.40０0.３26AMｎ0.2７１0．2６50。２３30.216图二结果表明，Ｍg、K、Zn、Fe、Cu、Mｎ各元素的最佳光谱通带分别为0。4、2.０、0．2、0.4、0.2、0．2nｍ。(4）燃烧器高度的选择不同的被测元素需要不同的火焰类型,当火焰类型确定后，由于火焰不同区域具有不同的温度和不同的氧化性和还原性,因此，火焰不同的区域的被测元素自由原子密度及干扰成分浓度也不同。为了获得较高的灵敏度和避免干扰，应选择最佳观测高度，，即让光束从火焰中原子密度最大的区域通过。固定各元素的最佳燃气流量，灯电流,光谱通带，改变燃烧器高度,得到的结果见表五、图三。表五：燃烧器高度对吸光度的影响火焰高度/mm56789１011AK0．3270.397０。４060.３920。3３3０。3050.2７3AMｇ0.326０。33８０。3１８0．30２0.29０0。27５0。223 AZｎ0。２410.２７80.３14０．3050。２６００。2３20.202AFe0。479０．５060。52８0．４６4０。4500．425０.４10AＣu0。2920.３120。4550。４150。４0５0。３８90。3６5ＡMn0。23７0。２5８0。２６60。2600。2４30．2290。205图三由表４、图3可知,Ｋ、Mg、Ｚｎ、Fe、Ｃｕ、、Mn各元素的最佳火焰高度分别为7、6、７、7、７、7、7、mm。（5）燃气流量的选择火焰的温度和气氛直接影响原子化效率。为了获得较高的原子化效率，需要选择适宜的火焰条件,可以通过选择燃气流量实现,结果见表六、图四。表六：燃气流量对吸光度的影响乙炔流量1.01.２1。４1.51。6１.７１.8/L·minAＫ０.327０．35７０.3８60。３9２０．４3３0。41５0。3７3AMg0.3２6０．33８0。3５8０。3８2０.34００。2950。243ﻩＡＺn0．2410.２780。314０．3050．260０．２32０．２０2ＡFe0。４３90.４６60.4９８０。5040。5310。４950。４30ACu0.2９２0．3120．3550。4450．4050.38９０.36５ＡMn0。2１70．２380。2４６0.26０0。2730。２８90．245图四由表５、图4可知Ｋ、Mｇ、Zn、Fｅ、Cｕ、Mn各元素的最佳燃气流量分别为１6０0、150０、14００、1600、１5０0、１700ｍL/miｎ3。2标准曲线将6种元素的储备液稀释成浓度适宜的标准系列，按表１所列仪器条件进行测定.所得结果见表7-12及图1—6。表7Ｃu标准曲线样品编号Abs浓度［ug／ｍl]Cu１Cu2Cｕ3Cｕ４０．0560.1240.１９40.2710。5000１.０0001.5000２.００00图1表8Ｆe标准曲线样品编号Abｓ浓度[ug/ml］Fe１Ｆｅ2Fｅ3Fe４Fe50．0770．１560．22５0.2940.３5５１。0０00２．００003.000０４.０0005。00０0图２表9K标准曲线样品编号Abs浓度[uｇ/ｍl]K1K2K3Ｋ40。2940.46６０.6４10．７991．0０002．００００3．00００４。００00图3表１0Ｍg标准曲线样品编号Aｂs浓度［ｕg／ml］Mg１Mg2Ｍg３Ｍg40.１9１0。37９０．535０.6970．20000。40000．6000０。８00０图4表1１Mn标准曲线样品编号Abs浓度［ug／ml]Mn1Mn2Mn3Mn40。0960．１８80.2710.3540.５001．000１。5002。00０图５表12Zn标准曲线样品编号Aｂs浓度［ug/ml］Zn1Zn2Zn3Ｚｎ40.09８0．２５７0．4７40.7210．２0０0０。５０001.0０00１。50０0图6从结果中可以看出,工作曲线均为直线，且相关系数都大于0。９9，说明工作曲线的线性关系良好。３。3样品分析结果称取2.00０g茶叶样品，按所选样品处理方法处理样品。在选定的仪器工作条件下对样品溶液进行测定。所得的结果见表13(样品试验试验平行做２份,每份平行测定２次，取平均值）。6种样品中K、Mg、Fｅ、Cｕ、Zn、Ｍn含量的测定结果如表13。由表13可见,在6种不同品牌茶叶中K、Mg、Ｆe、Cｕ、Zn、Mn的含量差异很大,这种差异不仅体现在茶叶种类之间，在每种茶叶的内部各种元素含量差异也很大:(1)从6种不同品牌茶叶中含有的Ｋ、Mｇ、Fe、Ｃu、Ｚn、Mn含量比较可看出，６种不同品牌茶叶中K、Mg含量均明显高于Fｅ、Cu、Ｚｎ、Mn的含量．每种茶叶中K、Mg的含量均为其它元素几十倍。（2）Fe、Cu、Ｚｎ、Mn之间的含量都各有特色．6种中Cu、Ｚn的含量差距不是很大，而且含量都较低、Fｅ、Mｎ含量交Cu、Zn高。但观音90５、铁观音中Ｍｎ的含量明显高于其他几种茶叶中Mｎ的含量.Fｅ含量最多的是大觉源和普洱茶.Cu含量最多的是普洱。Zｎ含量最多的是普洱茶和婺源仙枝。表１3样品中微量元素含量测定结果Ｃontｅntsoftracｅelｅmeｎtsinsaｍples样品元素含量/(ｕg/g)ＣuKFｅZnMnMｇ普洱55。１６２5364．62５0６。10６5.４1８20。４２4293。8１龙井４2。132０８１６.27265.5540。05635.00３03１.8９大红袍34．1514814.3739５。85３9。83589.51３２39。58婺源仙枝30．70１７8４７．38２８0．2865.18686.562583。５0大觉源4０．6819697。0５５８2.234９．052４２．85２6１6.92铁观音２7.402１02５.443４８．２8４1。211603。７6５2７０。08观音９0532。3526４69。２８２8７.43６1。１５1378。4４3399.613。4精密度和准确度为了考察方法的可靠性，用茶叶做了加标回收率和精密度实验，(加标回收试验平行做2份，每份平行测定4次,取平均值）3.４。１精密度试验为了考察仪器的精密度，选取两种茶叶样品对分析的六种元素进行重复测定４次，计算的其相对标准偏差（RＳD），结果见表1３表1３精密度实验（RSＤ）元素样品样品（ug／g）平行１(ug/g)平行2(ug/ｇ)平行3(ｕg/ｇ）RＳDCu龙井40．8８42.１３4２。8２41.３02.07５％大觉源４0.6840。6841。833９．442。4０５％Ｆe龙井2６5。５5261．802５6。392５５．55１.815%大觉源4２９。714２2。524１9。３6414。3９1。５２3％Ｋ龙井１9980。4３2050１.922０8１6。2７２00７9.93１。９03％大觉源1９48１.1519１２8.1０19741。０51９371。151.293％Mｇ龙井3０01．89295７.02３０34。７33051。891.38７%大觉