仪器分析试卷及答案

安徽工程大学适用轻化工程专业〔染整方向〕一、选择题1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( )

→*三、计算题1.[答]依据WoodWard─Fieser规章计算母体基 214nm环外双键×5 25烷基取代×7 35(1)200～400nm (2)400～800nm (3)1000nm 延长一个共轭双键30(4)10～200nm电子能级间隔越小,跃迁时吸取光子的( )能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大

单项选择题

304nm高以下化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是 ( )CH3-OOC-CH2CH3 (2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3物质的紫外-可见吸取光谱的产生是由于( )(1)分子的振动 (2)分子的转动(3)原子核外层电子的跃迁 (4)原子核内层电子的跃迁磁各向异性效应是通过以下哪一个因素起作用的( )空间感应磁场 (2)成键电子的传递 (3)自旋偶合(4)氢键外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量

可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是〔。A400-760nm B200-400nm C200-760nm D200-1000nm2cm0.750，0.5cm3cm吸取池，则吸光度各为〔。A0.188/1.125 B0.108/1.105 C0.088/1.025 D0.180/1.120射光为〔。A白光 B单色光 C可见光 D复合光入射光波长选择的原则是〔 。A吸取最大 B干扰最小 C吸取最大干扰最小 D吸光系数最大时，可承受〔 。()A相对保存值进展定性B参加物以增加峰高的方(1)变大(2)变小(3)渐渐变小(4)不变化法定性15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl 的1HNMR 谱图上为( )

C利用文献保存值定性 D利用检测器定性以下分子中能产生紫外吸取的是〔。1个单峰 (2)3个单峰

ANaO BCH22

CH4

KO22组峰:1个为单峰,1个为二重峰 1个为五重峰二、填空题1. 核 磁 共 振 的 化 学 位 移 是 由 于 化学位移值是以 为相对标准制定出来的。4.在分子〔ＣH3〕2ＮＣＨ＝ＣH2 中, 它的发色团是 为 。三、计算题1.计算化合物〔如下式〕的紫外光区的最大吸取波长。二、填空题1.核外电子云所产生的屏蔽作用的大小不同；TMS〔四甲基硅烷〕(=0)。4.－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜→* n→* n→*

在分光光度法中，宜选用的吸光度读数范围〔 A0～0.2 B0.1～∞ C1～2 D0.2～0.8紫外—可见光分光光度计构造组成为〔 。A光源-----吸取池------单色器------检测器 信号显示系统光源-----单色器------吸取池------检测器 信号显示系统单色器-----吸取池------光源------检测器 信号显示系统光源-----吸取池------单色器 检测器D敏感膜是关键部件，打算了选择性在气相色谱法中，可用作定量的参数是〔 A保存时间 B相对保存值 C半峰宽 D峰面积谱仪除了载气系统、柱分别系统、进样系统外，其另外一个主要系统是( )。A恒温系统 B检测系统 C记录系统 D样品制备系统56气-液色谱、液-液色谱皆属于〔 。A吸附色谱 B凝胶色谱 C安排色谱 D离子色谱不能评价气相色谱检测器的性能好坏的指标有〔 A基线噪声与漂移 B灵敏度与检测限C检测器的线性范围 D检测器体积的大小气相色谱标准试剂主要用于〔 。A定性和定量的标准B定性 C定量 D确定保存值在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于〔 。A试样中沸点最高组分的沸点；B试样中沸点最低的组分的沸点C固定液的沸点 D固定液的最高使用温度在气液色谱固定相中担体的作用是〔 。A供给大的外表涂上固定液 B吸附样品 C分别样品 D脱附样品对气相色谱柱分别度影响最大的是〔 。A色谱柱柱温 B载气的流速 C柱子的长度 D填料粒度的大小气相色谱分析中，用于定性分析的参数是〔 A保存值 B峰面积 C分别度 D半峰宽在气相色谱分析中，一般以分别度〔 相邻两峰已完全分开的标志。A1 B0 C1.2 D1.5用气相色谱柱进展分别，当两峰的分别达98%时，要求分别度至少为〔 。A0.7 B0.85 C1 D1.5使用热导池检测器，为提高检测器灵敏度常用载气是〔 A氢气 B氩气 C氮气 D氧气谱分析中，一个特定分别的成败，在很大程度上取决于〔 〕的选择。A检测器 B色谱柱 C皂膜流量计D记录仪在气相色谱分析流程中，载气种类的选择，主要考虑与〔〕相适宜。A检测器 B汽化室 C转子流量计 D记录仪气相色谱分析的仪器中，载气的作用是〔 。

气体池内进展测定。E.试样的浓度和测试厚度对红外光谱分析的影响很大，尤其是对10%-80%。时显示一个色谱峰，峰底宽度相当于0.90min1.5m的色谱柱中理论塔板数是〔〕A.124 B.242 C.484 D.62在色谱流出曲线上，两峰间距离打算于相应两组分在两相间的〔〕A.理论塔板数 B.载体粒度 C.集中速度 D.安排系数是〔〕传质阻力 B.涡流集中 C.柱弯曲因子 D.纵向集中色谱法作为分析方法之一,其最大的特点是〔〕分别有机化合物 B.依据保存值作定性分析C.依据峰面积作定量分析 D.分别与分析兼有用色谱法对简单未知物进展定性分析的最有效方法是〔〕利用物比照法定性 B.利用色谱-质谱联用定性C.利用文献保存数据定性 D.利用检测器的选择性定性28．质谱图中不行能消灭的有： 〔 〕A．分子离子峰； B．同位素离子峰；C．碎片离子峰； 自由基的分子碎片峰。二、填空题〔130分〕气相色谱分析中等极性组分首先选用_中极性 ，组分根本按 沸点A载气的作用是携带样品，流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完 挨次流精彩谱柱。成对样品的分别和分析。

安排系数只随 柱温 、 柱压 变化，与柱中两相载气的作用是与样品发生化学反响，流经汽化室、色谱柱、检测 体积 无关。器，以便完成对样品的分别和分析成对样品的分别和分析成对样品的分别和分析-------------------------------------------------------------------------------1以下化合物中同时有n→*,→→*跃迁的化合物〔 〕A一氯甲烷B丙酮C1，3－丁二醇D甲醇有关红外光谱试样处理和制样方法的要求错误的选项是〔 〕99%。或承受联用方法进展分析，否则各组分光谱相互重叠，谱图很难解析。KBr盐片，所以试样中通常不能含有游离水。谱，液体试样常用液体池和液膜法，气体试样则需要在专用的

依据固定相和流淌相的相对极性强弱，把 性小于流淌相的极性的色谱法称为反相安排色谱法。色谱峰越窄，说明理论塔板数越 多 塔板高度越小，柱效能越 高 。16.在乙醇分子的核磁谱图中，有3类不同的氢原子，峰面积比相应为3:2:1 。2章气相色谱分析一．选择题在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( )A保存值 B峰面积 C分别度 D半峰宽在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( )A保存时间 B保存体积 C半峰宽 D峰面积4.热导池检测器是一种 ( A浓度型检测器 B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D只对含硫、磷化合物有响应的检测器6、色谱法分别混合物的可能性打算于试样混合物在固定相中〔 〕的差异。A.沸点差， B.温度差， C.吸光度， D.安排系数。7、选择固定液时，一般依据〔 〕原则。A.沸点凹凸， B.熔点凹凸，C.相像相溶，D.化学稳定性。8、相对保存值是指某组分2与某组分1的〔 。A.调整保存值之比，B.死时间之比，C.D.保存体积之比。10、理论塔板数反映了〔 。A.分别度； B.安排系数； C．保存值；D．柱的效能。12、在气-液色谱中，为了转变色谱柱的选择性，主要可进展如下哪种〔些〕操作？〔 〕A.转变固定相的种类 B.转变载气的种类和流速C.转变色谱柱的柱温 D.〔〔〕和〔C〕13、进展色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽〔 。A.没有变化， B.变宽， C.变窄， D.不成线性14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于〔 〕A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的最高使用温度二、填空题1.在肯定温度下,承受非极性固定液，用气-液色谱分别同系物有机化合物,低碳数的有机化合物 先流精彩谱柱,高碳数的有机化合物 后流精彩谱柱。,,一般选用非极性固定液,试样中各组分按_沸点的凹凸分别,沸点低_的组分先流精彩谱柱,沸点高的组分后流精彩谱柱。在肯定的测量温度下,承受非极性固定液的气相色谱法分别有机化合物, 低沸点的有机化合物_ 先流精彩谱柱, 有机化合物 后流精彩谱柱。气相色谱分析中,分别极性物质,一般选用低沸点的有机化合物 极性 固定液,试样中各组分按 极性的大小 分别, 极性小 的组分先流精彩谱柱, 极性大 后流精彩谱柱。6、在气相色谱中，常以 理论塔板数n和 理论塔板高度H来评价色谱柱效能，有时也用 单位柱长 、塔板理论数)表示柱效能。7、在线速度较低时，分子集中项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜承受相对分子量_大的气体作载气，以提高柱效。的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流淌相体积无关的是 安排系数 既随柱温、柱压变化、又随固定相和流淌相的体积而变化，则是 _容量因子 。9、描述色谱柱效能的指标是 理论塔板数 标是 分别度 。三．推断题〔T〕2．速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。〔T 〕〔F〕

析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小挨次出峰。 〔F 〕色谱分别过程中，单位柱长内，组分在两相向的安排次数越多，分别效果越好。〔T〕速率理论，毛细管色谱高柱效的缘由之一是由于涡流集中项A=0。〔T 〕7．承受色谱归一化法定量的前提条件是试样中全部组分全部出峰。〔T〕谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。 〔T〕细管气相色谱分别简单试样时，通常承受程序升温的方法来改善分别效果。〔T〕置是由于毛细管色谱柱负载量很小；柱后承受“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。 〔T〕第3章 相色谱分析一、选择题1．液相色谱适宜的分析对象是〔 〕。A低沸点小分子有机化合物 B高沸点大分子有机化合物C全部有机化合物 D全部化合物2．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分别〔 〕。A异构体 B沸点相近，官能团一样的化合物C沸点相差大的试样D极性变化范围宽的试样吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用〔 A液一液色谱法B液一固色谱法C键合相色谱法D离子交换法4．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是〔 A减小填料粒度 B适当上升柱温C降低流淌相的流速D增大流淌相的流速5．液相色谱中通用型检测器是〔 〕。A紫外吸取检测器 B示差折光检测器C热导池检测器 D荧光检测器6．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，承受高压主要是由于〔 〕。A可加快流速，缩短分析时间 B高压可使分别效率显著提高C承受了细粒度固定相所致 D承受了填充毛细管柱C亲和色谱 D凝胶色谱11．在液相色谱中，固体吸附剂适用于分别〔 〕。A异构体 B沸点相近，官能团一样的颗粒C沸点相差大的试样D极性变换范围以下用于高效液相色谱的检测器，〔 器不能使用梯度洗脱。A、紫外检测器 B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了〔 〕A、恒温箱 B、进样装置 C、程序升温 洗装置三、填空题高效液相色谱中的 梯度洗脱 技术类似于气相色谱中的程序升温不过前者连续转变的是流淌相的 组成与极性 而不是温度。在液－液安排色谱中，对于亲水固定液承受疏水性 ，即流淌相的极性_小于 固定相的极性称为正相安排色谱。正相安排色谱适用于分别 极性 化合物、极性 流出、极性大 的后流出。通过化学反响将 固定液 键合到 载体 此固定相称为化学键合固定相。在液相色谱中， 吸附 色谱特别适合于分别异构体，梯度洗脱方式适用于分别极性变化范围宽的试样。9．用凝胶为固定相，利用凝胶的 孔径 与被分别组分分子尺寸 对大小关系，而分别、分析的色谱法，称为空胶〕色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选择适宜的固定相 来实现。10．在正相色谱中，极性的小 组分先出峰，极性的大组分后出峰。三、推断题1．利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。〔T 〕

生的电子跃迁类型，以及分子构造对这种跃迁的影响。 〔 T 〕同波长的电磁波，具有不同的能量，其大小挨次为微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线。 〔 F 〕3．区分一化合物到底是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析法。〔F 〕4．由共扼体系 跃迁产生的吸取带称为K吸取高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。 带。 〔 F 〕〔 T〕 5．紫外一可见吸取光谱是分子中电能能级变化产生的，振动能级离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱增加洗脱液本底电导。〔F 〕

和转动能级不发生变化。〔 F 〕6．极性溶剂一般使 吸取带发生红移，使 吸取带发生蓝移。 〔 T 〕外光谱中，发色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有．反相分配色谱适于非极性化合物的分离。 特征吸取的基团。〔F 〕〔T 〕提高分别度〔T 〕7．化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱〔T 〕8．液相色谱的流淌相又称为淋洗液，转变淋洗液的组成、极性可显著转变组分分别效果〔 T〕9．高效液相色谱柱柱效高，但凡能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析〔F 〕10．正相键合色谱的固定相为非〔弱〕极性固定相，反相色谱的固定相为极性固定相。〔F 〕一、选择题在紫外－可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸取峰( )A消逝 B 精细构造更明显 C 位移 D 分裂紫外光度分析中所用的比色杯是用〔 的。A 玻璃 B 盐片 C 英 D 有机玻璃以下化合物中，同时有 ， ， 的化合物是( )A 一氯甲烷 B 丙酮 C 丁烯 D 甲醇很多化合物的吸取曲线说明，它们的最大吸取常常位于200─400nm之间，对这一光谱区应选用的光源为( )A 氘灯或氢灯 B 能斯特灯C 钨灯 D 极灯灯5.助色团对谱带的影响是使谱带( )A 波长变长 B 波长变短C 波长