标准解读
《GA/T 1535-2018 生物检材中地芬诺酯检验 液相色谱-质谱法》是一项由中国公安部发布的技术标准,旨在规定使用液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)对生物样本中地芬诺酯进行定性及定量分析的方法。这一标准详细阐述了从样本前处理到数据分析的全过程要求,确保检测结果的准确性和可靠性。以下是该标准的主要内容概述:
标准适用范围
本标准适用于血液、尿液及其他生物检材中地芬诺酯及其代谢产物的检测。地芬诺酯作为一种药物成分,常用于止泻,其检测对于药物滥用监控、中毒鉴定及法医毒理学研究具有重要意义。
样本采集与保存
标准明确了生物检材的采集、处理、储存条件,以防止样品污染或成分变化,保证分析结果的真实性。例如,要求在特定温度下冷藏保存,避免光照等外界因素影响。
前处理方法
详细描述了样品预处理步骤,包括去除蛋白质、提取、净化和浓缩地芬诺酯等操作。这些步骤旨在将目标化合物从复杂的生物基质中分离出来,提高检测灵敏度和特异性。
液相色谱-质谱条件
规定了LC-MS仪器的参数设置,如流动相组成、柱温、流速、质谱扫描模式等,以优化分离效果和离子化效率。这确保了地芬诺酯及其潜在代谢物能够被有效分离并准确识别。
定量分析方法
确立了内标法或外标法作为定量基础,通过已知浓度的标准品建立校准曲线,从而计算未知样品中的地芬诺酯含量。标准中还提供了接受标准、精密度、准确度和检测限的要求,确保分析结果的精确度和可重复性。
数据处理与报告
规范了数据处理流程,包括基线扣除、峰面积积分等,并要求在最终报告中详细记录实验条件、结果、质控措施及可能的干扰因素分析。
质量控制
强调了实验过程中的质量控制措施,如空白对照、重复性测试和回收率试验,以验证方法的稳定性和准确性。
附录
包含必要的附录资料,如参考物质信息、仪器校准方法、安全操作指南等,为实际操作提供具体指导。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
....
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- 现行
- 正在执行有效
- 2018-11-26 颁布
- 2018-11-26 实施
文档简介
ICS13310
A92.
中华人民共和国公共安全行业标准
GA/T1535—2018
生物检材中地芬诺酯检验
液相色谱-质谱法
Examinationmethodsfordiphenoxylateinbiologicalsamples—
LC-MS/MSmethod
2018-11-26发布2018-11-26实施
中华人民共和国公安部发布
GA/T1535—2018
前言
本标准按照给出的规则起草
GB/T1.1—2009。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任
。。
本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会提出并
(SAC/TC179/SC1)
归口
。
本标准起草单位公安部物证鉴定中心杭州市公安司法鉴定中心广东省珠海市公安司法鉴定
:、、
中心
。
本标准起草人栾玉静董颖王瑞花任昕昕常靖杜鸿雁张蕾萍宋歌王芳琳何毅于忠山
:、、、、、、、、、、、
应剑波卓晓聪罗永此程建波朱治国徐健君罗洁
、、、、、、。
Ⅰ
GA/T1535—2018
生物检材中地芬诺酯检验
液相色谱-质谱法
1范围
本标准规定了生物检材血尿肝肾胃及胃内容等中地芬诺酯的液相色谱质谱检验方法
(、、、、)-。
本标准适用于生物检材中地芬诺酯的定性分析和定量分析其他可疑物品中地芬诺酯的定性分析
,
和定量分析可参照使用
。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件
。,()。
分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6682—2008
毒物分析名词术语
GA/T122
3术语和定义
界定的术语和定义适用于本文件
GA/T122。
4原理
以空白样品和添加样品作对照按平行操作的要求对生物检材进行提取净化及浓缩采用液相色
,、,
谱串联质谱法检测以保留时间t质谱特征离子碎片峰和相对丰度作为定性判断依据以峰面积为
-,(R)、;
依据采用外标法进行定量分析
,。
5试剂和材料
51试剂
.
实验用水应符合中规定的一级水试剂包括
GB/T6682—2008,:
甲醇色谱纯
a)();
乙腈色谱纯
b)();
甲酸溶液移取甲酸加水稀释至
c)2%:2mL,100mL;
乙酸铵溶液称取乙酸铵加一定量水溶解稀释并定容至用乙酸
d)5mmol/L:0.39g,1000mL(
调节至
pH=3.5);
甲酸铵溶液称取甲酸铵加一定量水溶解稀释并定容至用甲酸
e)5mmol/L:0.315g,
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