GMP质量体系依地酸二钠检验操作规程

广州东康药业有限公司依地酸二钠检验操作规程颁发部门：质量管理部编号：SOP-QC/F-014-00页页数：PAGE1/3制定人审核人QA审阅批准人分发部门：质量管理部、检验室年月日年月日年月日年月日生效日期年月日目的：为检验依地酸二钠辅料规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据。范围：适用于依地酸二钠的检验操作规程的检验。职责：检验员，质量检验室主任责。规程：1性状本品为白色结晶性粉末；无臭；在水中溶解，在乙醇、氯仿和乙醚中几乎不溶。 2鉴别本品的水溶液显钠盐的鉴别反应：供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。3检查3.1试剂与仪器3.1.1稀硝酸 3.1.2标准氯化钠溶液3.1.3枸橼酸溶液(20%) 3.1.4氯化钙；巯基乙酸3.1.5氨试液；石蕊试纸 3.1.6标准铁溶液3.1.7碳酸钙；盐酸溶液(6mol/L) 3.1.8硫酸铜；草酸铵溶液(4%)3.1.9亚铁氰化钾溶液(1%) 3.1.10电子天平(万分之一克)；纳氏比色管(50ml)3.1.11

容量瓶；刻度吸管；量筒；烧杯 3.1.12pH计；恒温烘箱3.2项目与步骤3.2.1溶液的澄清度取本品0.50g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色。3.2.2酸度取本品0.50g，加水10ml溶解后，按PH值测定法(SOP-QC-312-00)测定，pH应为4.0-5.0。3.2.3氯化物取本品1.0g，加水25ml溶解，加稀硝酸10ml，待沉淀完全后，滤过，用少量水分次洗涤滤器，洗液并入滤液中，按氯化物检查法(SOP-QC-318-00)测定，与标广州东康药业有限公司题目依地酸二钠检验操作规程编号SOP-QC/F-014-00页数2/3准氯化钠溶液4.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.004%)。3.2.4铁盐取本品0.50g，用适量水溶解，置50ml纳氏比色管中，加20%枸橼酸溶液2ml，氯化钙0.5g，振摇，溶解后，加巯基乙酸0.1ml，混匀，用氨试液调节至石蕊试纸呈碱性，加水稀释至50ml，静置5分钟，与标准铁溶液1ml制成的对照液比较，不得更深(0.002%)。3.2.5重金属取本品，按重金属检查法(SOP-QC-322-00)测定，含重金属不得过百万分之十。3.2.6络合力试验精密称取本品适量，加水制成浓度为0.01mol/L的溶液，为溶液甲。精密称取预先在200℃干燥2小时的碳酸钙0.10g，置100ml量瓶中，加水10ml与6mol/L盐酸溶液0.4ml，溶解后，用氨试液调节至中性，再以水稀释至刻度，摇匀，为溶液乙(0.01mol/L)。精密称取硫酸铜(CuSO4·5H2O)0.250g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，为溶液丙(0.01mol/L)。测定法：（1）精密量取溶液甲5.0ml，加氨试液3滴与4%草酸铵溶液2.5ml,在不断振摇下加溶液乙5.0ml，溶液应澄明；在振摇1分钟后，如仍浑浊，则再加0.2ml溶液甲，振摇1分钟，溶液应澄明。（2）精密量取溶液甲5.0ml，加氨试液0.5ml与10%亚铁氰化钾溶液0.5ml，在不断振摇下，加溶液丙4.8ml，溶液应为淡蓝色，不得有红色。4含量测定4.1试剂与仪器4.1.1氨-氯化铵缓冲液(pH10.0) 4.1.2铬黑T指示剂4.1.3锌滴定液(0.05mol/L) 4.1.4电子天平(万分之一克)4.1.5量筒；滴定管4.2检验步骤取本品约0.4g，精密称定，加水约40ml使溶解，加氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml，以锌滴定液(0.05mol/L)滴定，近终点时加少量铬黑T指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变成紫红色。每1ml锌滴定液(0.05mol/L)相当于18.61mg的C10H14N2Na2O8·2H2O。广州东康药业有限公司题目依地酸二钠检验操作规程编号SOP-QC/F-014-00页数3/3C10H14N2Na2O8·2H2O含量(%)=×100%V：试样消耗滴定液的体积，ml；N1：锌滴定液的实际浓度，mol/L；0.05：锌滴定液的理论浓度，即0.05m