紫外可见小结及习题答案

紫外—可见光分光光度法【本章小结及习题答案】主要学习任务任务1认识仪器分析实训室任务2用紫外—可见分光光度法对物质进行检测

紫外可见分光光度计的基本操作工作曲线法测定饮用水原水中Cr(Ⅵ)分析测试条件的选择饮用水中的硝酸根离子的含量进行测定1.分光光度法：是根据物质的吸收光谱及光的吸收定律，对物质进行定性、定量分析的一种方法。【本章小结】【本章小结】2.吸收光谱曲线：即以入射光的波长()为横坐标，溶液的吸光度(A)为纵坐标画出的曲线，吸收光谱中吸光度最大的波长，为最大吸收波长，用max表示。KMnO4溶液的光吸收曲线【本章小结】3.分光光度法测定物质含量的依据：Lambert-Beer定律，即A=bc，此处c为物质的量浓度，称为摩尔吸光系数，若用质量浓度代替物质的量浓度c，则相应地改为a，则A=ab，a为质量吸光系数，a与之间的关系为：=Ma。M是物质的摩尔质量。

【本章小结】4.吸光度A与透光率T及百分透光度T%的关系是：A=-lgT=2-lgT%。

【本章小结】5.紫外—可见分光光度计基本组成：光源、单色器、吸收池、检测系统和信号显示系统。【本章小结】6.定量测定常用的定量方法：标准曲线法、标准对照法、目视比色法及差示分光光度法。它们各有其适用的范围。【本章小结】7.为了提高测量的灵敏度和准确度，必须从以下几个方面考虑：提供测定所需的单色光(一般为max)；溶液的浓度宜小；在A=0.2~0.8的范围内测量；选择合适的显色反应、显色剂及合适的显色条件。

【复习思考题】一、选择题：1.Lambert-Beer定律的表达式为：__________________。A．A=MB．A=bcC．A=bMD．以上均不对2.当百分透光度T%=100时，吸光度A为：______________。

A．0.100B．∞C．0D．以上均不对3.用光学玻璃作成的吸收池：_______________。A．只能用于紫外区B．只能用于可见区C．适用于紫外区及可见区D．适用于中红外区

4.紫外区可用的光源有：___________。A．钨灯B．卤钨灯C．氢灯D．氘灯

【复习思考题】一、选择题：5.下列化合物，哪些不适宜作为紫外测定中的溶剂：__________。A．苯B．水C．乙氰D甲醇

6.为使测量结果有较高的准确度，一般应控制溶液的吸光度在：__________。A.0.2～1.0B.0.1～2.0C.0.4～0.5D.0.2～0.8

7.测量试液的吸光度时，如果吸光度值不在要求的读书范围内，采取：____措施。A．改变试液的浓度或吸收池的厚度B．延长校准曲线C．改变参比溶液D．换台仪器8.邻二氮杂菲分光光度法测铁实验的显色过程中，按先后次序依次加入：______。A.邻二氮杂菲、NaAc、盐酸羟胺B.盐酸羟胺、NaAc、邻二氮杂菲C.盐酸羟胺、邻二氮杂菲、NaAcD.NaAc、盐酸羟胺、邻二氮杂菲9.分光光度计控制波长纯度的元件是：____________。A．棱镜＋狭缝B．光栅C．狭缝D．棱镜10.分光光度计测量吸光度的元件是：_______________。A．棱镜B．比色皿C．钨灯D．光电管11.分光光度计的可见光波长范围时：________________。A．200nm～400nmB．500nm～1000nmC．400nm～760nmD．760nm～1000nm12.用分光光度法测定铁所用的比色皿的材料为：___________。A．石英B．塑料C．硬质塑料D．玻璃13.待测水样中铁含量估计为1mg/L，已有一条浓度分别为100，200，300，400，500µg/L标准曲线，若选用1cm的比色皿，水样应该采用：_______处理方法。A．取5mL至50ml容量瓶，加入条件试剂后定容B．取50ml至50mL容量瓶，加入条件试剂后定容C．取50ml蒸发浓缩到少于50ml，转至50ml容量瓶，加条件试剂后定容D．取100ml蒸发浓缩到少于50ml，转至50ml容量瓶，加条件试剂后定容14.摩尔吸光系数与吸光系数的转换关系：A．a＝M·εB．ε＝M·aC．a＝M／εD．A＝M·ε15.一般分光光度计应预热：____________。A．5分钟B．10～20分钟C．1小时D．不需预热16.下列操作中，不正确的是：____________。A．用比色皿时，用手捏住比色皿的毛面，切勿触及透光面B．比色皿外壁液体用细而软的吸水纸吸干，不能用力擦拭，以保护透光面C．在测定一系列溶液的吸光度时，按从稀到浓的顺序测定以减小误差D．被测液要倒满比色皿，以保证光路完全通过溶液17.测铁工作曲线时，要使工作曲线通过原点，参比溶液应选：________。

A．溶剂B．纯水C．试剂空白D．水样

18.紫外—可见光吸收曲线是：__________。

A.线状光谱B.一条几何直线C.带状光谱D.以上均不对

19.在公式A=bc中，的大小与下列哪种因素有关：_______。

A．吸光度AB．液层厚度C．溶液浓度D．物质性质

20.有色溶液呈现的颜色是：___________。

A.吸收的单色光的颜色B.吸收光的互补光的颜色

C.照射光的颜色D.以上都不是

一、选择题答案：

1.B2.C3.B4.C5.A6.D7.A8.B

9.A10.D11.C12.D13.A14.B15.B

16.D17.C

18.C19.D20.B

二、名词解释答案：

1．电磁波谱：为了对各种电磁波有个全面的了解，人们按照波长或频率的顺序把这些电磁波排列起来，这就是电磁波谱。

2．光吸收曲线：用不同波长的单色光分别通过某一固定浓度和厚度的有色溶液，测量该溶液对各种单色光的吸收程度，以波长λ为横坐标，吸光度Ａ为纵坐标作图，所得曲线叫光吸收曲线。

3．吸光度：表示溶液对光的吸收程度，称为吸光度，常用A表示。

二、名词解释答案：

4．标准曲线：在朗伯—比尔定律的浓度范围内，配制一系列不同浓度的标准溶液，显色后，在相同条件下分别测定各溶液的吸光度值，然后以标准溶液浓度C为横坐标，对应的吸光度A为纵坐标作图，理论上得到一条过原点的直线，该直线称为标准曲线或工作曲线。

5．显色反应：将被测组分转变为有色化合物的反应叫显色反应。

6．显色剂：在显色反应中，加入的与被测组分形成有色物质的试剂叫显色剂。

二、名词解释答案：

7．偏离光吸收定律：在实际测定时，标准曲线不是一条直线，它偏离直线而发生上弯成下弯现象称为偏离光吸收定律。

8．目视比色法：用眼睛观察比较溶液颜色深浅，来确定物质含量的分析方法称目视比色法。

9．分光光度法：用仪表代替人眼，采用被测溶液吸收的单色光作入射光源，测量溶液吸光度的一种分析方法称为分光光度法，也称吸光光度法。

10．单色光：只有一个波长的光称单色光。

三、问答题：

1.在紫外-可见吸收光谱法中，定性分析和定量分析的依据是什么？

答：紫外-可见吸收光谱法也称紫外-可见分光光度法。它是利用物质对200~780nm波长范围内光的选择性吸收和Lambert–Beer定律来进行物质定性分析和含量分析的方法。

三、问答题：

2.Lambert–Beer定律及适用条件？

答：当一束平行的单色光通过均匀、非散射的稀溶液时，溶液对光的吸收程度与溶液的浓度及液层厚度的乘积成正比。此定量关系称为朗伯—比尔定律，也叫光的吸收定律。它的数学表达式是：A=Kbc。

朗伯—比尔定律适用于可见光、紫外光和红外光。待测试样可以是均匀的非散射的液体、固体或气体。在实际测试时应注意，如果单色光不纯或者溶液浓度过大，都将导致结果误差较大。

三、问答题：

3.分光光度计主要组成部件及作用是什么？

答：光源→单色器→吸收池→检测系统→信号显示系统。

（1）光源：在仪器操作所需的光谱区域内能够发射连续辐射，有足够的辐射强度和良好的稳定性，而且辐射能量随波长的变化应尽可能小。可见光分光光度计常用钨丝灯和卤钨灯作光源，紫外分光光度计常用氢灯或氘灯作光源。

（2）单色器：将光源发出的连续光谱分解为单色光装置。单色器包括色散元件（棱镜或光栅）、狭缝及透光系统等几部分组成。其核心部分是色散元件。

三、问答题：

3.分光光度计主要组成部件及作用是什么？

答：（3）比色皿：又称吸收池。用于盛放被测溶液，让单色光从中穿过，且决定透光液层厚度的无色透明器皿。一般有石英和玻璃材料两种。

（4）检测系统：检测器的作用是将透过吸收池的光转变成光电流。目前用得较多的检测器是光电管和光电倍增管。

（5）信号显示系统：它的作用是放大信号并以适当方式指示或记录下来。

三、问答题：

4.如果试样的吸光度不在标准曲线范围内怎么办？

答：若试样的吸光度超出标准曲线范围的最高限，可将试样进行稀释再测定；若试样的含量低于该方法的测定下限，则应对试样进行萃取、浓缩富集或选用其他测定方法。5.为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液？

答：只有Fe2+能与邻二氮杂菲生成稳定的橙红色配合物，所以在用邻二氮菲分光光度法测定微量铁时，需要先将高价铁离子还原为亚铁离子，而盐酸羟胺就是比较合适的还原剂。所以用此法测定铁时要价入盐酸羟胺溶液。

6.影响分光光度法分析的因素有哪些？答：影响因素很多，但主要有以下几方面：（1）显色反应和显色剂。选择最有利于获得较好测定结果的显色反应，选择性好、灵敏度高、有色化合物的组成恒定、性质稳定、显色剂与生成的有色化合物之间的颜色要有较大差别。显色反应的条件应易于控制。（2）显色条件。要满足分光光度法的要求，显色反应除了选择合适的显色剂外，还应严格控制它的显色反应条件。显色剂用量、溶液的酸度、显色时间、显色温度、溶剂及干扰离子的影响及消除方法。（3）测量条件。入射光波长的选择、控制吸光度读数范围、参比溶液的选择。四、计算题1.在一定条件下，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应生成紫红色的络合物，用3cm比色皿，在540nm波长处测定其T%为100.0。请计算A及T各是多少？解：因为T%=100.0A=2-lgT%所以：A=2-lg100.0=2-2=0。2.用可见光度法测定铁标准溶液浓度为2.7×10-5

mol/L，其有色化合物在某波长下，用1cm比色皿测得其吸光度为0.392请计算质量吸光系数a和摩尔吸光系数。解：已知A=0.392，b=1cm，c=2.7×10-5mol/L由A=bc，=1.4×104L/mol.cm又因：

=aM，

则：a=1.4×104L/mol.cm÷55.85g/mol=2.5×102L/g.cm3.用分光光度法测铁，在一定条件下测得浓度为4.0mg/mL铁标准溶液的吸光为0.400。在同样条件下，测得试样的吸光度为0.380，试求试样的铁含量为多少度？解：由A=Kbc，可知As=KbcsAx=Kbcx，=3.8g/L。

=3.8g/L4.同时测定两种组分A和B，在λ1和λ2处，A的摩尔吸光系数分别为2.0×103L/m