化学技术士检定研习

化學技術士檢定研習99年8月20日正修科技大學化工群科中心本日議程前言試題修正原則試題修正內容試題分組實作討論會為何需要修正分技術持續發展符合檢定規範應考資格能力要求與實務接軌產業對於數據品質之要求產品品管檢驗服務業術科試題修正基本原則導入綠色分析化學之觀念採用實際樣品。同一樣品，不同分析方法。使用精密儀器：原子光譜、分子光譜、層析、電化學輔助性儀器使用：離心機、烘箱、高溫爐、電熱板、管柱、蒸餾微量滴定管、自動吸量管之使用及查核分析儀器查核、試劑水品質確認列入操作程序。原理及實驗重點置入結果報告表。兩站測試時間合併使用，時間規劃。預期基本能力定量器皿之正確使用(體積量測)天平之功能確認及正確使用(重量量測)樣品前處理：沉澱、結晶、離心、過濾、灼燒、消化、管柱分離、萃取、離子交換傳統分析基本原理與操作儀器訊號量測電位測定之基本原理、pH(電位，mV)測定儀之校正、功能確認及正確使用比色法之基本原理、分光光度計之功能確認及正確使用檢測流程及時間規劃樣品取量之預估預期基本能力絕對及相對分析之計算化學計量檢量線法單點比較比內標準法標準添加法品管基本觀念檢量線查核標準(查核)樣品空白試驗重複試驗添加標準品術科命題之限制時間儀器電力試藥：價格、毒性廢液之處置（有機溶劑）樣品來源儀器功能及管理分析天平pH計(含電位測定)導電度計分光光度計分析天平規格及使用要求解析度：0.0001g應準備以下事項10g及200g砝碼。詳細之標準操作程序(含校正)使用紀錄，由應檢人員填寫。應檢人員應檢查並確認水平。應檢人員應進行查核，並將查核結果填寫於結果報告表。當200g讀值不符規範時，應進行校準(adjustment)，10g則作為線性查核pH計規格及使用要求解析度0.01pH具手動校正功能具手動溫度補償功能應準備以下事項緩衝液：瓶上應標示裝瓶日期。緩衝液之溫度-pH值對照表。經校正之液體或電子溫度計，其誤差應小於1℃。詳細之標準操作程序。使用紀錄，由應檢人員填寫。應檢人員應測定緩衝液之pH值、溫度、計算零點電位及斜率並將其記錄於結果報告表。mV計規格及使用要求解析度1mV應準備以下事項7.0緩衝液：瓶上應標示裝瓶日期。詳細之標準操作程序。使用紀錄，由應檢人員填寫。應檢人員應測定緩衝液mV值，並記錄於結果報告表。分光光度計規格及使用要求數位式顯示解析度：吸收度0.5以下0.001應準備以下事項吸光度確認紀錄經配對之吸光槽詳細之標準操作程序。使用紀錄，由應檢人員填寫。導電度計規格及使用要求可測至1.0umho/cm25℃。應準備以下事項0.01MKCl溶液詳細之標準操作程序。使用紀錄，由應檢人員填寫。應檢人員應測定標準液及試劑水之導電度，並記錄於結果報告表。儀器查核要求儀器名稱查核項目

執行人參考資料天平全幅(200g)工作點(10g)應檢人

分光光度計吸光度比較吸光槽配對承辦單位

pH計電極斜率零點電位應檢人NIEAW424.52A試劑水品質導電度

應檢人CNS3699試劑準備原則試藥要求標準品預處理要求(如碳酸鈉於270℃下烘乾)個別包裝提供應檢人使用並應有適當標示試劑水要求符合CNS3699A15umho/cm之規定配製NaOH等溶液時，應先去除CO2。嚴重影響數據之試劑由應檢人配製（乙級）承辦單位回收剩餘試劑試樣製備原則使用實際樣品同一樣品不同測試方法標示濃度範圍樣品種類較具彈性測試應檢人判定樣品取量之能力測試查核樣品，使應檢人可自行評估測試結果結果報告表設計原則採用工作日誌方式，記錄全部原始數據將各階段之計算結果分列欄位。要求列出各量測值及計算結果之單位要求列出化學式試題中之試劑配製及各步驟操作原理亦為測試範圍，將以簡答題方式隨機列印於結果報告表中，應檢人作答時每題字數以不超過15字為原則聚氯化鋁中氧化鋁含量及鹼度之測定：為何鋁測定時使用逆滴定法：EDTA與鋁之反應過慢。監評作業及評分標準採用負面表列方式規範應檢人之基本能力要求丙級：計算能力乙級：計算能力儀器功能確認試劑水確認品管要求評分方式簡化減少個人主觀因素數據登錄確認滴定終點確認配題分式及年度試題決定丙級新試題2站各4題每站抽2題，應檢人再行抽籤丙級舊試題7題各2站每年抽1題乙級新試題2站各5題每站抽4題，應檢人再行抽籤乙級舊試題8題各2站分4組，每年1組，3年不得重複丙級術科試題修正刪除不符時代要求或評分過於主觀之試題測試應檢人傳統分析之基本能力第一站：酸鹼滴定第二站：氧化還原滴定及鉗合滴定沉澱滴定：試藥硝酸銀昂貴、指示劑鉻酸鉀為毒性化學物質丙級第一站酸鹼滴定第一題：醋酸濃度之測定強鹼弱酸直接滴定第二題：硼酸含量之測定強鹼弱酸間接滴定第三題：液鹼中總鹼量之測定弱酸強鹼直接滴定第四題：磷酸三鈉含量之測定弱酸強鹼直接滴定

重複標定及滴定：秤重、滴定秤重、配製溶液、取樣、滴定

第二站鉗合及氧化還原滴定第一題：水硬度之測定鉗合滴定EDTA滴定法第二題：錠劑中維他命C含量之測定（配製一級標準品）氧化還原滴定直接碘定量法第三題：漂白水中有效氯之測定氧化還原滴定間接碘定量法第四題：亞鐵含量之測定氧化還原滴定過錳酸鉀滴定法乙級第一站容量分析酸鹼標準溶液之配製、標定與試樣之pH滴定曲線酸鹼滴定pH滴定曲線及其一階微分酸鹼標準溶液之配製、標定與試樣之mV滴定曲線酸鹼滴定mV滴定曲線及其一階微分硫酸銅電鍍液之化學分析EDTA鉗合滴定間接碘滴定法石灰石中氧化鈣含量之測定過錳酸鉀滴定法EDTA鉗合滴定聚氯化鋁中氧化鋁含量及鹼度之測定EDTA鉗合滴定酸鹼滴定乙級第二站比色分析試題名稱前處理步驟樣品中鐵(II)的比色定量還原樣品中鐵(III)的比色定量氧化食品中亞硝酸鹽之測定熱水溶出，蛋白質沉澱總磷的比色定量過硫酸鹽氧化樣品中硫酸鹽之比濁定量沉澱形成結果報告表記錄之基本要求原始數據應直接填寫於本報告表中之相對格位，不得抄錄於其他紙張後再行轉謄。應以藍或黑色原子筆或鋼筆記載，不得使用鉛筆及修正液等，修改處應劃雙線後填上正確數據，並於其旁簽名。計算過程之數據應寫於報告表之空白處或承辦單位提供之紙張，並於其上註明應考時間、姓名及應檢編號後隨同結果報告表繳交。結果報告表中天平之秤重，係假設使用毛重扣除功能而直接記錄淨重，如使用其他方式秤重時，應記錄原始數據。數據登錄與實驗結果確認依監評長所說明該試題之重要數據(各量測過程之量測值均視為重要數據)，於檢定前向應檢人宣布該等數據於記錄前應請監評人員檢視其是否據實登錄。以承辦單位提供之試劑進行數據確認後於結果報告表上簽名。應檢人未依要求辦理時視為無分析結果，該站成績以零分計算。實驗結果確認實例說明石灰石中氧化鈣含量之測定沉澱過濾之濾液是否混濁沉澱清洗液是否含草酸根：加入鈣溶液滴定是否過量：反滴定至