JJF晋49-2021 微波消解仪温度参数校准规范

山西省地方计量技术规范JJF（晋）49-2021微波消解仪温度参数校准规范CalibrationSpecificationfortheMicrowaveDigestionInstrumentofTemperatureParameter2021－09－08发布 2021－12－08实施发布JJF（晋）49-2021微波消解仪温度参数校准规范JJF（晋）49-2021CalibrationSpecificationfortheMicrowaveDigestionInstrumentofTemperatureParameter202109082021年12月08日起施行。归口单位：山西省市场监督管理局主要起草单位：山西省检验检测中心（山西省标准计量技术研究院）参加起草单位：山西省市场监督管理局后勤服务中心本规范技术条文由山西省检验检测中心（山西省标准计量技术研究院）负责解释JJF（晋）49——2021JJF（晋）49——2021本规范主要起草人：高）朱））参加起草人：））（））JJF（晋）49——2021JJF（晋）49——2021ⅡⅡ目 录引言 Ⅱ范围 1引用文件 1术语和计量单位 1概述 2计量特性 2校准条件 3校准项目和校准方法 3校准数据处理 4校准结果表达 6复校时间间隔 6附录A校准原始记录格式 7附录B校准证书（内页）格式 8附录C温度偏差测量结果的不确定度评定 9引 言本规范是以JJF1071-2010JJF1001-2011《通用计JJF1007-2007JJF1059.1-2012确定度评定与表示》为基础性系列规范进行编写。本规范采用了GB/T5170.1-2016《电工电子产品环境试验设备检验方法总则》、GB/T2GB/T18800-2006《家用微波炉性能试验方法》和GB/T26814-2011《微波消解装置》的相关术语定义和技术内容。本规范是首次发布。JJF（晋）49——2021JJF（晋）49——2021PAGEPAGE11微波消解仪温度参数校准规范范围参照本规范。引用文件本规范引用了下列文件：JJF1101-2019环境试验设备温度、湿度校准规范GB/T5170.1-2016电工电子产品环境试验设备检验方法总则GB/T5170.2-2017环境试验设备检验方法第2部分：温度试验设备GB/T20367-2006家用微波炉性能试验方法GB/T26814-2011微波消解装置其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。术语microwavedigestiontechnology利用微波加热封闭容器中的消解液和试样，从而在规定条件下使其快速溶解的湿法消化。微波消解仪（MDI仪）microwavedigestioninstrument利用频率在2450MHz±50MHz频段电磁能量来加热腔体中材料达到消解目的的仪器。digestionpot微波可穿透的能分解难溶物质的密闭容器。workingspace微波消解仪中能将规定的温度性能保持在规定偏差范围内的那部分空间。steadystate微波消解仪工作空间内任意点的温度变化量达到设备本身性能指标要求时的状态。temperaturedeviation定温度的上下偏差。温度偏差包含温度上偏差和温度下偏差。temperatureuniformity在微波消解仪稳定状态下，工作空间在某一瞬时任意两点温度之间的最大差值。temperaturefluctuation在微波消解仪稳定状态下，在规定的时间间隔内，工作空间任意一点温度随时间的变化量。概述微波消解指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样，从而在规定条件下使样品快速溶解。在微波消解过程中，微波加热试剂的同时，使酸试剂和样品充分接触并最终迅速溶解样品。微波消解仪主要用于食品、药品、烟草和进出口检疫等实验室各类样品的分析前处理。微波消解仪一般由自动监控系统和微波炉两部分构成。微波炉中包含微波消解罐、温压控制罐、磁控管、排风系统等部件。计量特性不同温度范围微波消解仪的技术要求见表1。表1微波消解仪的技术指标 （℃）温度范围温度点温度偏差温度均匀度温度波动度≤10050±22±2t10±32±3≤20050±22±2100±32±3t10±52±5＞20050±22±2100±32±31/2200+t)±53±5t10±73±7注：t——装置的上限温度设定值校准条件环境条件6.1.1 （15～35）℃；85R。6.1.2 被校消解仪应放置于平稳的工作台上，不受强光直射和电磁干扰，周围应无强负载条件一般在空载条件下校准，根据用户需要也可以在负载条件下进行，但应说明负载的情况。注：空载指除了校准用的4个消解罐以外，不装载其它消解罐及试剂。测量标准4支。大允许误差0.1℃。校准项目和校准方法校准项目微波消解仪的校准项目为温度偏差、温度均匀度、温度波动度。校准前的准备外观检查校准前应采用目测方法对微波消解仪进行外观检查，其外观应符合以下要求。破损现象；装置可拆部件应能无障碍地拆装；装置铭牌和标志的文字、符号应端正清晰，并牢固可靠；各项功能均能正常使用。消解罐使用老化程度基本一致的消解罐装载标准器，注入约1/2消解罐容积的纯净水或去离子水，使记录器全部浸没于水中。校准方法校准点的选择1100℃的消解仪235010010℃。也可以根据用户实际使用情况选择温度校准点。测量点的位置1所示将装载温度记录器的消解罐置11423微波发生器校准过程

图1温度传感器布点示意图等参数。在空载条件下，将设置好的温度记录器放置在测量点处，启动温度记录器和微波消解仪。将微波消解仪的温度恒定在各校准温度点上2min，采样时间间隔设置不超过5s，保证每个温度数据记录器在测量时间内总记录数不少于24个。调整温度记录器时间值，应与微波消解仪时间值一致。校准数据处理温度偏差微波消解仪的温度上偏差、下偏差计算公式如下：tmaxtmaxtstmintmints

（1）（2）tmax

——温度上偏差，℃；tmintmaxtmints

——温度下偏差，℃；——各测量点规定时间内测量的最高温度，℃；——各测量点规定时间内测量的最低温度，℃；——微波消解仪设定温度值，℃。温度均匀度2min（每5s测量一次温度与最低温度之差的算术平均值。ntntimaxtiminnni1

（3）式中：tn

——温度均匀度，℃；n ——测量次数；timax——itimin——i温度波动度微波消解仪在稳定状态下，各测量点2min内（每5s测量一次）实测最高温度与最低温度之差的一半，冠以“±”号，取全部测量点中变化量的最大值作为该校准点的温度波动度。

t

tj

tj

/2]

（4）tf

——温度波动度，℃；tjmax

——测量点j在n次测量中的最高温度，℃；tjmin

——测量点j在n次测量中的最低温度，℃。校准结果表达（。校准证书应包括以下信息：a）标题，如“校准证书”或“校准报告”；b）实验室名称和地址；进行校准的地点；证书的唯一性标识（如编号e）客户的名称和地址；被校对象的描述和明确标识；接收日期；i）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；j）校准环境的描述；k）校准结果及其测量不确定度的说明；l）对校准规范的偏离的说明；m）校准证书签发人的签名、职务或等效标识，以及签发日期；n）校准结果仅对被校对象有效的声明；o）未经实验室书面批准，不得部分复制校准证书的声明。复校时间间隔根据实际使用情况，用户可自行确定仪器复校时间。建议复校时间间隔不超过1年。附录A校准原始记录参考格式委托单位名称：记录编号：委托单位地址：证书编号：器具名称：出厂编号：型号规格：环境温度：℃相对湿度：％制造厂：校准员：核验员：校准日期：年月日依据的技术文件：校准地点：标准器名称出厂编号测量范围准确度等级/不确定度证书编号有效期至次数设定温度： （℃）timax-timint1t2t3t412……2324平均值tjmax-tjmin/温度上偏差（℃）温度下偏差（℃）温度均匀度（℃）温度波动度（℃/2min）扩展不确定度附录B

校准证书内页参考格式校准结果（℃）温度上偏差（℃）温度下偏差（℃）温度均匀度（℃）（℃/2min）校准结果的扩展不确定度：附录C微波消解仪温度偏差校准结果不确定度评定测量方法0.010.1℃的微波消解2min5s，保证每个温度数据记录24个。计算各温度测试点2min内测量的最高温度与设定温度的差值，即为温度上偏差；各测试点2min内测量的最低温度与设定温度的差值，即为温度下偏差。以100.0℃点为例，对温度上偏差进行不确定度评定。测量模型温度上偏差公式

tmaxtmaxts式中：tmax

——温度上偏差，℃；tmax

——各测量点规定时间内测量的最高温度，℃；ts——微波消解仪设定温度值，℃。灵敏系数tmax的灵敏系数：ts的灵敏系数：

ctmax1tmax不确定度来源及分析

ctmaxts

1测量重复性引入的不确定度；iixi1 n124sx

≈0.042℃实际测量中以24次测量值的平均值作为测量结果，则24u124

sx≈0.009℃微波消解仪温度示值分辨力引入的不确定度u2；被校微波消解仪分辨力为0.1℃，采用B类评定方法，区间半宽a=0.05℃，服从均3匀分布，置信因子k ，则33u20.05/3标准器量值溯源引入的不确定度u3

≈0.029℃温度数据记录器最大允许误差为±0.1℃，区间半宽0.10℃，服从均匀分布，则3u30.1/3

≈0.06℃标准器短期稳定性引入的标准不确定度u4；在短时间内（2min）温度数据记录器变化估计为0.02℃，区间半宽a=0.01℃，服从均匀分布，置信因子k

，则3u40.01/3

3≈0.006℃3由标准器分辨力引入的不确定度3确定度：3不确定度分量一览表

u50.005/

≈0.003℃测量不确定度分量汇总表见表C.1。其中测量重复性u1和标准器分辨力引入的不确定度u5，只计入两者较大者u1。表C.1标准不确定度一览表标准不确定度分量不确定度来源ciu(xi)分布u1测量重复性0.009℃正态u2被校仪器分辨