萃取分离设备

萃取与离子交换设备

1萃取分离设备1.1、液-液萃取分离设备1.2、液-固萃取分离设备1.3、超临界萃取分离设备萃取定义：溶质溶解于某种液体中的一种提取方法。萃取原理:根据溶解度的不同而分离液-液萃取：萃取的混合物料为液体。液-固萃取：萃取的混合物料为固体。超临界流体萃取：超临界状态下的流体对各组分溶解度不同而分离。（一）混合设备传统的混合设备是搅拌罐1、管式混合器

在管道中混合2、气流搅拌混合罐将空气通入液体介质，借鼓泡作用发生搅拌。一、液-液萃取分离设备3、喷嘴式混合器利用工作流体在一定压力下经过喷嘴以高速度射出，当流体流至喷嘴时速度增大，压力降低产生真空，这样就将第二种液体吸入达到混合目的。原理:靠两相互不相溶的液体的密度不同，在离心力的作用下，将液体分离。1、碟片式离心萃取机2、管式离心机（二）分离设备一级二级三级

下部为混合区,中部是分离区,上部外沿是重液相引出区,内沿是轻相引出区新鲜萃取剂由第三级加入,待萃取料液由第一级加入,萃取轻相在第一级引出,萃余重液在第三级引出（三）离心萃取机重液相由底部轴周围的套管进入转鼓后,沿螺旋通道由内向外流经各筒,最后由外筒经溢流环到向心泵室被排出.轻液由底部中心管进入转鼓,流入第十圆筒,从下端进入螺旋通道,由外向内流过各筒,最后从第一筒经出口排出由11个不同直径的同心圆筒组成的转鼓,每个圆筒上均在一端开孔,相邻筒开孔位置上下错开,料液和萃取剂上下曲折流动二、、液液-固萃萃取取分分离离设设备备液-固萃萃取取:是在在一一定定条条件下下用用一一定定浸浸出出溶溶剂剂从从固固体原原料料中中浸浸出出有有效效成成分分的的过程程。。液-固萃萃取取分分离离设设备备：：（一一））单单级级间间歇歇萃萃取取带蒸蒸汽汽加加热热夹夹套套的的单单级级间歇歇萃萃取取装装置置。（二二））多多级级逆逆流流连连续续及及半半连连续续萃萃取取1、多多功功能能提提取取罐罐2、多多级级逆逆流流液液固固萃萃取取罐罐组组3超临临界界萃萃取取设设备备物质质是是以以气气、、液液和和固固3种形形式式存存在在，，在在不不同同的的压压力力和和温温度度下下可可以以相相的的转转换换。。在在温温度度高高于于某某一一数数值值时时，，任任何何大大的的压压力力均均不不能能使使该该纯纯物物质质由由气气相相转转化化为为液液相相，，此此时时的的温温度度即即被被称称之之为为临临界界温温度度Tc；而而在在临临界界温温度度下下，，气气体体能能被被液液化化的的最最低低压压力力称称为为临临界界压压力力Pc。当当物物质质所所处处的的温温度度高高于于临临界界温温度度，，压压力力大大于于临临界界压压力力时时，，该该物物质质处处于于超超临临界界状状态态。。在在压压温温图图中中，，高高于于临临界界温温度度和和临临界界压压力力的的区区域域就就称称为为超超临临界界区区，，如如果果流流体体被被加加热热或或被被压压缩缩至至其其临临界界温温度度（（Tc）和和临临界界压压力力（（Pc）以以上上状状态态时时，，向向该该状状态态气气体体加加压压，，气气体体不不会会液液化化，，只只是是密密度度增增大大，，具具有有类类似似液液体体性性质质，，同同时时还还保保留留有有气气体体性性能能，，这这种种状状态态的的流流体体称称为为超超临临界界流流体体。。超临临界界流流体体萃萃取取原原理理及及特特点点超临临界界流流体体萃萃取取CO2萃取取剂剂特点点：临界界温温度度和和临临界界压压力力低低(Tc=31.1℃℃，Pc=7.38MPa)，操操作作条条件件温温和和，，对对有有效效成成分分的的破破坏坏少少，，因因此此特特别别适适合合于于处处理理高高沸沸点点热热敏敏性性物物质质，，CO2是无无毒毒、、廉廉价价易易获获得得的的有有机机溶溶剂剂；；CO2在使使用用过过程程中中稳稳定定、、不不燃燃烧烧、、安安全全、、不不污污染染环环境境，，且且可可避避免免产产品品的的氧氧化化。。CO2的萃萃取取物物中中不不含含硝硝酸酸盐盐和和有有害害的的重重金金量量，，并并且且无无有有害害溶溶剂剂的的残残留留；；在超超临临界界CO2萃取取时时，，被被萃萃取取的的物物质质通通过过降降低低压压力力，，或或升升高高温温度度即即可可析析出出，，不不必必经经过过反反复复萃萃取取操操作作，，所所以以超超临临界界CO2萃取取流流程程简简单单。。超临临界界萃萃取取装装置置工工艺艺流流程程图8-27CO2超临界萃取工艺流程示意图1-CO2气瓶2-纯化器3.冷凝器4.高压泵5-加热器6-萃取器7-分离器8-放油阀9-减压阀10、11、12-阀门超临临界界流流体体萃萃取取装装置置图8-28超临界萃取装置简图第二二节节离离子子交交换换及及其其设设备备根据据物物质质吸吸附附性性质质的的不不同同，，可可用用吸附附法法进行行分分离离；；根据据分分子子电电离离（（电电负负性性））的的差差异异，，可可用用离子子交交换换法法、、电电泳泳法法和和等等电电聚聚焦焦法法等进进行行分分离离；；根据据分分子子形形状状和和大大小小的的不不同同，，可可用用凝胶过滤滤层析、、膜分离等分离；；根据配体体特异性性的不同同，可用用亲和层析析法进行分离离。离子交换换法：是是应用合合成的离离子交换换剂作为为吸附剂剂，将溶溶液中的的物质，，吸附在在交换剂剂上，然然后用合合适的洗洗脱剂将将吸附物物质从交交换剂上上洗脱下下来，达达到分离离、浓缩缩、提纯纯的目的的。离子交换换树脂是是能在水水溶液中中交换离离子的固固体，其其分子可可以分成成三个部部分：交联的具具有三维维空间立立体结构构的网络络骨架（通常不不溶于酸酸、碱和和有机溶溶媒，化化学稳定定性良好好）联结在骨骨架上的的功能基基（活性基基）；活性基所所带的相相反电荷荷的离子子（称为可可交换离离子）惰性不溶溶的网络络骨架和和活性基基联成一一体，不不能自由由移动。。活性离子子则可以以在网络络骨架和和溶液间间自由迁迁移。当当树脂发发生离子子交换时时，其上上的活性性离子与与溶液中中的同性性离子，，按与树树脂的化化学亲和和力不同同产生交交换过程程。离子交换换的一般般流程（1）原料液液的预处处理，使使得流动动相易于于被吸附附剂吸附附；（2）原料液液和离子子交换树树脂的充充分接触触，使吸吸附进行行；（3）淋洗离离子交换换树脂，，以去除除杂质；；（4）把离子子交换树树脂上的的有用物物质解吸吸并洗脱脱下来；；（5）离子交交换树脂脂的再生生。离子交换换过程原原理离子交换换树脂的的分类离子交换换树脂按按活性基基团的性性质不同同可分为为：阳离子交交换剂：：前者对对阳离子子具有交交换能力力，活性性基团为为酸性阴离子交交换剂：：对阴离离子具有有交换能能力，活活性基团团为碱性性。阴阳离子子交换剂剂又根据据其活性性基团的的电离程程度强弱弱不同分分为：强酸性阳阳离子交交换剂弱酸性阳阳离子交交换剂强碱性阴阴离子交交换剂弱碱性阴阴离子交交换剂根据离子子交换剂剂的材料料也可分分为两类类：1、苯乙烯烯和聚苯苯乙烯树树脂常用于分分离离子子型小分分子（如如多肽，，糖磷酸酸脂、抗抗生素等等）;名

称类

型功

能

团732或Dowex50强酸性阳离子交换树脂724或IRC-50弱酸性阳离子交换树脂711或Dowex1强碱Ⅰ型阴离子交换树脂763或Dowex2强碱Ⅱ型阴离子交换树脂704或IR-45弱碱性阴离子交换树脂701或Dowex3弱碱性阴离子交换树脂三甲胺基基磺酸基2、第二类离离子交换换剂是多多糖类骨骨架的离离子交换换树脂目前广泛泛应用在在离子交交换分离离生物大大分子上上名称类型功能团DEAE-纤维素和DEAE-葡萄糖阴离子交换

纤维素树脂（弱碱性）或葡聚糖CM-纤维素和CM-葡萄糖阴离子交换

纤维素树脂（弱酸性）或葡聚糖磷酸-纤维素磷酸-葡聚糖阴离子交换

纤维素树脂（强酸性）或葡聚糖苯甲酰化DEAE（B-DEAE）-纤维素和（B-DEAE）-葡聚糖阴离子交换树脂（弱碱性）2．膨胀度度各种离子子的交换换树脂，，都含有有极性很很强的交交换基团团，因此此亲水性性极强，，吸水就就膨胀，，脱水就就收缩。。膨胀是是可逆地地进行的的，其程程度随树树脂的交交联度、、相反离离子的种种类和浓浓度、外外部溶液液的浓度度而变化化。3．交联度度：DVB的含量%树脂的性性质随着着作为交交联剂的的DVB的含量不不同而有有所差异异。通常常是8%~12%。一般说说来，交交联度越越大，树树脂越坚坚固，在在水中不不易溶胀胀。而交交联度减减少，树树脂变得得柔软，，容易溶溶胀。1．外观大多数商商品树脂脂多制成成球形，，其直径径为0.2~1.2mm。一般有黄黄、白、、黄褐、、红棕等等几种颜颜色。4．交换容容量交交换容量量是单位位质量的的干燥离离子交换换剂或单单位体积积的湿离离子交换换剂所能能吸附的的一价离离子的毫毫摩尔数数，是表表征树脂脂交换能能力的主主要参数数。蛋蛋白质等等生物大大分子与与小分子子化合物物的离子子交换特特性有很很大差别别：蛋白白质的分分子量大大，树脂脂孔道对对其空间间排阻作作用大，，不能与与所有的的离子交交换活性性中心接接触；离离子交换换吸附的的蛋白质质分子会会妨碍其其他蛋白白质与未未吸附蛋蛋白质的的离子交交换基团团发生作作用，并并阻碍蛋蛋白质扩扩散进入入到其他他交换区区域；蛋蛋白质带带多价电电荷，在在离子交交换中一一般可与与多个离离子交换换基发生生作用。。因此，，蛋白质质的交换换容量远远低于小小分子化化合物的的交换容容量。5．滴定曲线线滴定曲线线是检验验和测定定离子交交换剂性性能的重重要数据据，可估估算离子子交换剂剂的交换换容量，，可推算算不同离离子交换换基团的的数目。。同时，，滴定曲曲线还表表示交换换容量随随pH的变化。。因此，，滴定曲曲线比较较全面地地表征了了离子交交换剂的的性质。。2．动力学学由于树脂脂放入水水溶液中中表面就就会始终终存在一一层薄膜膜，所以以离子交交换过程程一般包包含有下下列五个个步骤。。（ｌ）液液相中的的反离子子Ａ扩散散到树脂脂表面；；（２）反反离子ＡＡ从树脂脂表面再再扩散到到树脂内内部的活活性中心心（３）反反离子ＡＡ与树脂脂上反离离子Ｂ发发生交换换反应（４）解解吸离子子Ｂ自树树脂内部部扩散到到树脂表表面（５）ＢＢ离子从从树脂表表面扩散散到溶液液中。其中（１１）和（（５）为为外部扩扩散，（２）和和（４））为内部部扩散，，（３）为为化学交交换反应应。整个交换换反应的的控制步步骤是扩扩散离子交换换设备按结构型型式分:罐式、塔塔式、槽槽式等。。按操作方方式分:间歇式、、周期式式、连续续式；按两相接接触方式式的不同同分：固固定床、、移动床床、流化化床等。。其中固固定床设设备是现现今应用用最多的的离子交交换设备备；使用单一一交换柱柱不能连连续生产产，多柱柱串联虽虽可实现现连续生生产，但但设备投投资增加加。（一）间间歇式离离子交换换设备一般的离离子交换换罐为具具有椭圆圆形封头头的圆筒筒形设备备，树脂脂层高度度约占圆圆筒高度度的50～70%，须留有有充分的的空间，，已备反反冲时树树脂层的的扩胀。。交换罐上上部溶液液分布装装置，使使溶液均均匀通过过树脂层层。罐底有多