聚合物研究方法论文

聚合物研究方法论文姓名：许生芹学号：110024132第一部分波谱分析一、红外光谱红外光谱法作为一种分析检测手段在结构分析及组分含量测定方面有着广泛的应用。随着仪器的不断发展与完善，特别是计算机技术的发展，红外光谱法已成为高分子材料、粘合剂及涂料等定性定量分析的常用手段且有效工具。1、摘抄将不同条件下制得的凝胶树脂样品与溴化钾混合,在玛瑙研钵中充分研细并压片.通过Perkin-Elmer2000FT-IR红外光谱仪进行表征,得到不同时间和不同温度下磺化聚苯乙烯胶体晶的红外谱图.反应温度一定如40度,磺化时间对产物的影响,其红外谱图所示.样品未经过磺化处理,不被水浸润和溶涨.当反应时间较短时,如不多于5天,样品能被水溶涨,但不透明,呈现乳白色,说明其中含有未被磺化的聚苯乙烯核,在谱图中,处于1601、1493和1452cm-1的谱带为苯环骨架振动的特征谱带,磺化作用对其影响不大,故将这些峰高设为定值可以用来定性估计磺化程度。在谱图中均可发现对应的谱带670、1069、1175、1222、1284和1322cm-1.1128cm-1的特征吸收峰与砜(-SO2-)基有关.随着反应时间的延长,磺酸基和砜基的对应的吸收峰高均明显增加,说明反应是一个磺化程度逐渐加深的过程.在900~600cm-1区间的吸收峰与苯环的取代位置有关.在750和700cm-1处的峰对应苯环的单取代,这与聚苯乙烯的结构是一致的.磺化样品中,833cm-1处的吸收峰对应聚苯乙烯苯环对位取代的特征吸收,从胶体晶初步磺化到完全磺化,此吸收峰一直很强,说明苯环的对位取代占主导地位.经过4天后,在847、887cm-1处出现吸收峰,且是伴有1069、1284和1322cm-1处的磺酸基吸收峰出现,说明取代反应在存在对位取代的同时还发生邻位及其它位置的取代反应.摘抄通过改变ｍ（ＰＡＭ）∶ｍ（ＰＡＭＰＳ）比值，得到不同组分比例的共混物，其相应的质量组成、红外光谱分别如表１和图１所示。ＰＡＭＰＳ／ＰＡＭ系列共混物的图谱解析：３４４５ｃｍ－１处为酰胺Ｎ—Ｈ伸缩振动ν（Ｎ—Ｈ）；２９８６和２９３２ｃｍ－１处分别为亚甲基和甲基Ｃ—Ｈ伸缩振动ν（Ｃ—Ｈ）；１６５０ｃｍ－１处为酰胺羰基的伸缩振动ν（Ｃ=Ｏ）；１４１７ｃｍ－１处为酰胺Ｃ—Ｎ和Ｎ—Ｈ混合面内弯曲振动γ（Ｃ—Ｎ）、γ（Ｎ—Ｈ）；１１９１、１１２０和１０４５ｃｍ－１处为磺酸根对称和不对称伸缩振动ν（ＳＯ３ｃｍ－）。由该定律可知，红外光谱法可进行定量分析的基本依据为Ｌａｍｂｅｒｔ－Ｂｅｅｒ定律，式中：Ａ１、Ａ２分别为共混物中ＡＭ（１６５０ｃｍ－１）和ＡＭＰＳ（１０４５ｃｍ－１）组分的特征吸收峰的吸光度值；ε１、ε２分别为ＡＭ和ＡＭＰＳ在各自波长处的吸光系数；ｃ１、ｃ２分别为共混物中ＡＭ和ＡＭＰＳ组分的摩尔浓度；ｌ１、ｌ２分别表示压片薄膜的厚度，由于同一谱图源于同一薄膜，因此厚度ｌ１＝ｌ２。假设ｎＡＭＰＳ为共混物中ＡＭＰＳ组分的摩尔分数，则ＡＭ组分的摩尔分数ｎＡＭ即为１－ｎＡＭＰＳ。将ｎＡＭＰＳ和ｎＡＭ代入Ｌａｍｂｅｒｔ－Ｂｅｅｒ定律公式中，运算可得关系式如下：Ａ１／Ａ２＝ε１／ε２×１／ｎＡＭＰＳ－ε１／ε２可以看出，Ａ１／Ａ２与１／ｎＡＭＰＳ呈现一级线性关系，斜率和截距分别为ε１／ε２和－ε１／ε２，故可用标准曲线法测定该类共聚物中各自组分的含量。从图１中不同配比下的ＰＡＭＰＳ／ＰＡＭ共混物的红外波谱图上分别测得Ａ１和Ａ２值，将两者的比值与其对应的ＡＭＰＳ组分的摩尔分数的倒数１／xＡＭＰＳ值相关联后，即可以获得一条标准曲线。对未知组成的Ｐ（ＡＭ／ＡＭＰＳ）共聚物样品的红外谱图，只要测得Ａ１／Ａ２值，便可从标准工作曲线上读得１／ｎＡＭＰＳ值，从而即可知Ｐ（ＡＭ／ＡＭＰＳ）共聚物中各组分的含量。表１列出了不同比例下共混物的酰胺羰基在１６５０ｃｍ－１处的吸光度值和磺酸根在１０４５ｃｍ－１处的吸光度值。由于ＡＭ和ＡＭＰＳ均含有酰胺羰基，故１６５０ｃｍ－１处为两组分的羰基峰的重叠峰。从ＰＡＭＰＳ１６５０ｃｍ－１和１０４５ｃｍ－１处两特征峰的吸光度值的比例，可以计算得到该均聚物在１６５０ｃｍ－１处的吸光度值，将共混物中所含ＡＭＰＳ组分的含量扣除，即可得到ＡＭ组分在１６５０ｃｍ－１处的吸光度值，从而得到ＡＭ和ＡＭＰＳ组分分别在１６５０ｃｍ－１和１０４５ｃｍ－１处的吸光度比值。由表２可见，随着共混物中ＡＭＰＳ组分的增加，ＡＭ１６５０ｃｍ－１处的吸收峰和ＡＭＰＳ１０４５ｃｍ－１处的吸收峰的吸光度比值（Ａ（１６５０ｃｍ－１）／Ａ（１０４５ｃｍ－１））逐渐降低。紫外光谱紫外光谱是由于分子的外层电子跃迁所产生的吸收光谱,它是不同波长的单色光通过试样后,得到的吸光度对波长的图谱,亦称为零级光谱。紫外光谱和由分子振动一转动能级跃迁所引起的红外光谱不同,特征性比较差,没有红外光谱那样的精细结构和指纹区,因此,在定性分析上受到了较大的限制。紫外光谱在高聚物鉴别方面的应用就更少了。3、摘抄聚合物和预聚合物在氛仿中的紫外吸收光谱(A)零阶(B)一阶(C)二阶(。)聚碳酸醋;(b)环氧树脂(EPIKOTE1001);c()酚醛清漆树脂.d()甲基化轻甲基密胺树脂由此可以看出，这几种聚合物的零级光谱没有明显的特征峰;但求二阶导数后,精细结构已表现得很清晰,而且其特征峰均准确再现于混合物谱图中,从而不需要经过分离,就可定性判断二阶导数紫外光谱,还可鉴别含同一单体的二元、、三元共聚物，它已用于表征、鉴别聚合物的细微结构。4、摘抄双丙酮丙烯酰胺在水、乙腈、甲醇和环己烷中溶液的紫外光谱,从图中可以发现在极性不同的溶剂中,双丙酮丙烯酰胺的紫外吸收有所不同。随溶剂极性的增大200nm左右的吸收峰发生蓝移,而226nm的吸收峰却不受溶剂极性的影响。由此可知220nm吸收峰对应的电子跃迁,其基态与极性溶剂的溶剂化作用较激发态强,所以极性溶剂使其基态能量降低,因而跃迁的能级差增大,紫外吸收蓝移。三、核磁共振谱核磁共振(NMR)技术自20世纪40年代出现以来,以一种研究液态体系最强有力的波谱学方法在化学问题研究中得到广泛运用。核磁共振谱（NMR）与红外、紫外一样，实际上都是吸收光谱，它的频率范围是兆周（MC)和兆赫兹（MHz），属于无线电波范围。在核磁共振谱中电磁辐射的频率为兆赫数量级，属于射频区，但是射频辐射只有置于强磁场F的原子核才会发生能级间的跃迁，即发生能级裂分。当吸收的辐射能量与核能级差相等时，就发生能级跃迁，从而产生核磁共振信号。核磁共振谱按测定的核分类，分为氢谱、碳谱。5、摘抄利用13C-NMR图谱研究了两性表面活性剂十二烷基甜菜碱(简称C12BE)与水溶性高聚物PVP之间的相互作用,找到了C12BE与PVP相互作用的位置和方式。PVP的13C-NMR波谱图见图1。由图1可见,A-次甲基有3个峰,B-亚甲基有5个峰。向PVP溶液中加入C12BE后的13C-NMR图谱见图2。研究发现,当加入C12BE后,PVP分子中吡咯环上羰基C1、亚甲基C2和C3的化学位移均无明显变化,而亚甲基C4和骨架上A-次甲基、B-亚甲基碳原子的化学位移和峰形发生明显变化。当表面活性剂C12BE浓度较低时,A-次甲基有3个峰,B-亚甲基可明显地分辨出有5个峰;当C12BE浓度超过C1时(C1为C12BE-PVP复合体系的C-logC曲线上第一转折点所对应的C12BE浓度),PVP分子上的A-次甲基的3个峰,B-亚甲基的5个峰和C4亚甲基的波峰明显变宽,显然这是由于13C-NMR核自旋弛豫时间缩短或核极化效率(NOE)降低所造成的。由此判断PVP骨架上A-次甲基、B-亚甲基和吡咯环上C4亚甲基可能与表面活性剂C12BE聚集体表面(连续水相与烃内核界面)的碳氢链相邻,而吡咯环上含有较强亲水性的羰基与水相接触,PVP与C12BE之间这种相互作用的驱动力是疏水效应。摘抄图2列出了AA-HEA样品的13C谱。图中部分峰的归属与PAA样品相同。HEA的酯基13C谱峰几乎不随pH的变化而改变,所以,可以利用这一性质测定盐化后样品的羟乙基酯的含量。由图2可以看出,A中羧基峰与酯基峰十分接近,很难准确定量;B中这两个峰已完全分开,因而可以准确定量。如图2中样品B的HEA摩尔分数为17.5%。不同的pH值条件下AA-HEA样品的13C-NMR谱峰归属列于表2。质谱近年来,利用质谱技术研究高分子聚合物结构的方法越来越受到重视。质谱分析方法是通过对样品首先要离子化，然后利用离子在电场或磁场中运动性质，将离子按质荷比（m/e）分开，记录并分析按质荷大小排列的谱称质谱。根据质谱图可实现对样品成分、结构和相对分子质量的测定。摘抄共聚反应得到的质谱图示于图3,可以看出检测到了生成的所有产物,并且酯交换生成的甲酯基信号较强。Impallomeni等用对甲苯磺酸作催化剂合成了聚(3-羟基丁酸酯)和聚(E-己内酯)共聚物,利用MALDI分析发现两个m/z分布中心:以m/z3700为中心的是末端基团为含对甲苯磺酰基和羧基的共聚物;以m/z4600为中心的是含Na+离子化的羟基和羧基末端基团的共聚物。Milani等用MALDI分析了不同比例苯乙烯(ST)和4-甲基苯乙烯(MST)合成的CO-ST-MST三元共聚物,在保持聚合物链中ST和MST总量不变时,可以确定聚合物中ST和MST的数目。另外,增加ST/MST比例中ST的量,可使含ST聚合物的相对丰度显著增加。Puglisi等利用MALDI分析290°C时等量混合的末端含羧基的Ny6,6-COOH和Ny6,Ny10在熔融情况下发生交换反应的组成成分,加热10min时,共聚物中Ny6,6-COOH所占的比例较大,产生的离子信号较强,形成嵌段共聚物;加热30min时,两者在共聚物中所占比例与最初投入的量相同,形成无规共聚物,此时共聚物的离子信号加强,而Ny6,6-COOH信号强度减弱;直到加热180min时,除了出现一些小的降解产物,共聚物的组成保持不变。采用MALDI分析很难区分分子质量相同的重复单元,Cox等在CO中插入两个氢,成功地分辨出乙烯/一氧化碳共聚物中的两种不同结构单元。Terrier等研究了激光扫描次数、阳离子化试剂浓度及基质对三嵌段共聚物EO-PO-EO、PO-EO-PO和无规共聚物EO/PO质谱图的影响。Somogyi等分析了3-羟基苯甲酸和4-羟基苯甲酸与6-羟基-2-萘酸的共聚物,发现3-羟基苯甲酸的共聚物是稳定存在的,而4-羟基苯甲酸的共聚物发生了降解。摘抄液质联用串联质谱分析技术不仅适合于许多有机化学物的组成与结构分析,而且具有分离与分析复杂的混合有机化合物体系能力。儿茶素化合物由一系列不同分子结构组成的类黄酮物质,它经HPLC分离和质谱检测后,获得的儿茶素化合物的HPLC-ESI-Q-TOF质谱图见图1,其中质谱峰的质荷比分别为193.30、229.30、273.30、306.10、426.20、481.50、527.30、673.65、767.71和915.48。参考前人的实验结果和各种类黄酮分子结构,发现它们均属于由不同分子结构组成的类黄酮化合物,列于表1。由表1可看出,儿茶素化合物主要由EGCG、EGC、GA、EZ和它们的多聚体以及杂合体等组成。五、X射线法当一束单色的X射线照射在试样上时，可观察到两个过程：如果试样具有周期性结构（晶区），则x射线被相干散射，入射光与散射光之间没有波长的变化，这种过程称为X射线衍射效应。如果试样具有不同电子密度的非周期型结构（晶区和非晶区），则X射线被不相干散射，有波长的改变，这种过程称为漫射X射线衍射效应。9、摘抄采用BD90型X射线衍射仪对PP-1~PP-9一定厚度块状试样作2°/min扫描,扫描范围5°~30°,得到X射线衍射曲线,如图1所示。X射线衍射曲线根据试验所得曲线(图1),虚线以下阴影区是非晶相散射。运用计算机分峰程序计算出全部结晶锐衍射峰和非晶漫散射的积分强度(面积),然后根据式(1)计算材料结晶度:Xc(%)=Ic/(Ia+Ic)*100%(1)式中Xc)——X射线法测定的结晶度Ic)——结晶锐衍射峰积分强度Ia)——非晶漫散射积分强度10、摘抄JOB-9003药柱的成型压力为100MPa,尺寸为520mm@10mm,对其进行XRD测试分析,衍射谱如图1所示。根据图1中衍射谱的数据,可得到JOB-9003药柱的晶面间距与HMX的PDF晶面间距的差值如表1所示。由此可见,在相同的测试条件下,JOB-9003药柱的晶面间距值与PDF的晶面间距存在差值,表明由于应力的存在使晶面间距发生变化。对JB-9014药柱进行X射线测试分析,发现在2θ=72.5°左右出现TATB标准谱上未见报道的较强衍射峰,如图2所示。根据TATB所属晶系,设计出晶面间距计算程序,输入相应参数对其进行计算,结果表明,新衍射峰确为TATB的衍射峰,且对应于(062)晶面,面间距为0.13035nm。对于TATB而言,当2θ大于75°时,没有观察到新衍射峰,故取2θ=72.5°的衍射峰为检测JB-9014残余应力的特征峰。第二部分相对分子质量11、摘抄端基滴定法如果高分子链有可测定的端基，且每个高分子所带端基数目为已知时，对给定重量的试样进行端基分析，即可得到数均分子量Mn。例如在高温下将聚己内酰胺溶于苯甲醇，每个聚己内酰胺分子有一个羧端基，可用氢氧化钾来滴定羧基。在终点时，所用氢氧化钾的克当量数应等于给定重量试样的克当量数，由此可算出Mn。分子量不大(<3×104)，分子量越大，单位重量中可分析的端基数目就相对少，相对误差大。测出的是数均分子量，对缩聚物的分子量分析应用广泛，分子量不可太大，否则误差太大。粘度法当聚合物、溶剂和温度确定，特性粘度[η]的数值仅由聚合物分子量M决定[η]=KMα。上式称Mark-Houwink方程式，在一定的分子量范围内，K和α是与M无关的常数。只要知道K和α的值，即可根据所测得[η]值计算聚合物分子量。K和α的值可以在相关手册中查的。由，t：溶液流出时间，t0：纯溶剂流出时间。测定液体粘度的方，有：凝胶渗透色谱不考虑溶质在填料表面的吸附及其它作用力，渗透仅决定于分子体积大小。体积大于填料孔径的溶质分子不能渗透到孔内，很快流出色谱柱。体积比填料孔隙小很多的溶质分子可以自由进出所有孔隙，在固定相中停留时间最长。用已知相对分子量的单分散标准聚合物做一条淋洗体积或淋洗时间和相对分子质量对应关系曲线，即“校正曲线”。聚合物中几乎找不到单分散的标准样，一般用窄分布的试样代替。在相同的测试条件下，做一系列的GPC标准谱图，对应不同相对分子质量样品的保留时间，以lgM对t作图，所得曲线即为“校正曲线”。通过校正曲线，就能从GPC谱图上计算各种所需相对分子质量与相对分子质量分布的信息。见图2。聚合物中没有标准样的就不可能有校正曲线，对这种情况，可以使用普适校正原理。这种方法是用流体力学体积[η]·M作为通用校正参数，也被称作普适校正法。上式中K、α在固定条件下是常数，只要知道两种高聚物在该条件下的参数K及α值，就可由第一种高聚物(标准样品)的logM-Ve标定线，直接求出第二种高聚物(被测样品)的logM-Ve标定线。光散射法光散射是介质内由于分子热运动所引起的光化学不均匀性产生的。对于纯溶剂来说，是由于密度的局部涨落引起的；对于高分子溶液来说，除了密度的局部涨落外，还有浓度的局部涨落。因而高分子溶液的散射光强度远比溶剂的散射光强度大得多。散射光强度除了与溶剂浓度有关外，还与溶质分子量有关，分子量越大，散射光强度越大，因而光散射可以用来测定分子量。对于高分子溶液，利用瑞利(Rayleigh)公式并考虑到浓度的影响，其光散射的基本公式为：光散射法是绝对测量方法，分子量测定范围是1×10∧4~1×10∧7。光散射法测得的是重均分子量。见图4。第三部分热分析差示扫描量热法（DSC）和差热分析法（DTA)示差扫描量热法(DSC)是一种热分析技术,它测量在程序控制温度升高或降低过程中试样和参比物的温度保持一致的情况下,试样和参比物2者所需热量补偿的差别。DSC能够定量确定试样在升温过程中吸收或放出的热量。摘抄图1、图2分别是兰炼及胜利沥青的示差扫描量热法(DSC)测定曲线。实验结果指出,兰炼、胜利沥青的吸热主要发生在温度约为-10℃～90℃范围内。胜利沥青的吸热峰明显大于兰炼沥青的吸热峰,吸热量也大于兰炼沥青的吸热量(SL为13.46J/g,LL为5.02J/g)。表明胜利沥青在此温度范围内由固态向液态转变的部分要多于兰炼沥青。反映了胜利沥青的高温稳定性要比兰炼沥青的高温稳定性差。13、摘抄图2是支化聚乙烯样品分别经缓慢冷却和热分级处理后的DSC结果，由图2可见,分级(曲线l)和未分级处理(曲线2)后的熔融温度范围和热流强度分布是明显不同的。未分级即缓慢冷却处理的样品实际上经历的是一个非等温结晶过程,结果不能代表分子的真实结构。如果冷却速度越慢,则结晶会越接近平衡状态,所得结果也就会更真实地反映分子的结构。但由于动力学原因,结晶的平衡状态在有限时间尺度内难以实现。而分级过程实际上是一逐步降低的多步等温结晶过程,通过调节分级步长(即每种链段的过冷度)来调节合适的结晶生长速度,使结晶过程既能够接近平衡状态又能在有限时间内完成。摘抄测量所得PTT和PETDSC图,见图3、4。从图中可以清楚看到,PET的熔点为255.9°C,PTT的熔点为228.0°C。图3PET的DSC图图4PTT的DSC图15、摘抄差热分析（DSC）是一种常用的热分析方法,在聚合物的分析研究中已有广泛的应用。但是用这种方法来研究丙纶丝的老化现象尚未见到报导。通过对照实验我们找出了丙纶老化现象在差热分析图上的反映#也研究了温度、紫外光、酸碱等环境因素对丙纶老化的影响。从图中可以看到三个峰,这是聚烯烃类常·见的三类峰。在105~115°C间有一吸热峰,对应的温度为玻璃化转变温度#在150~170°C间也有一个吸热峰,峰面积较大,为丙纶的熔化峰,其位置由丙纶的熔点决定#在210°C附近有一个放热峰,确切地说,此峰应当是聚合物降解和氧化综合作用的结果,若是在惰性气氛中,聚合物的分解是一个吸热反应,但是在空气中由于氧化反应的叠加,使分解反应变得复杂,氧化过程放出较多的热,致使总的热效应变为放热,而出现放热峰。热重分析16、摘抄Thethermalstabilityofcompounds1～3hasbeeninvestigatedbythermogravimetricanalysis(TGA)techniqueandtheTGAcurvesareshowninFig.5.TGAcurvesofcompounds1and2arethesame,soonly2wasanalyzed.Theweightlossbetween60and140°Ccorrespondstothereleaseofeightwatermolecules(obsd:26.1%andcalcd:26.8%).Thesecondweightlossis61.3%at140～440°C,assignnedtothedecompositionoforganiccomponents(calcd.59.8%).For3,noweightlosswasobservedfromroomtemperatureto100°C.Thefirstweightlossattributedtothereleaseoftwocoordinatedwatermoleculeswasobservedintherangeof100～160°C(obsd:8.2%andcalcd:8.3%).Thedecompositionoftheresidualcompositionoccursat160°C.Finally,theMII(M=Co,Ni,Zn)oxideswereformed,andtheresidualweightsareallinagreementwiththecalculationresults.摘抄Inordertoexaminethethermalstabilityofcompound1,TGanalysiswascarriedout.TheTGAcurveof1isshowninFig.6.Whenthetemperatureisraisedto145℃,theweightlossis2.7%whichisatrributedtothereleaseofcoordinatedwater(calcd.2.6%).Theweightlossof42.1%correspondstothelossof1.5azpy(calcd.40.3%)whenthetemperatureupto260℃.Theweightlossisgoingonandcontinuesupto600℃,correspondingtothefurtherdecomposingofthecompound.Thetotalweightlossis85.5%whichislessthanthecalculatedvalueof88.2%ifthefinalproductisassumedtobeZnO,thisindicatesthatthedecomposingprocessisnotcomplete。第四部分动态力学测量分析18、摘抄表征复合材料界面性能的技术有仪器分析法和力学分析法<22>。力学分析法是用来表征复合材料不同界面微观结构的宏观响应。仪器分析法主要用来表征复合材料界面的微观结构,如纤维表面状态、界面层厚度和模量、界面结构与反应、界面应力场分布及其它性能等,包括电镜分析、能谱或光谱分析、色谱分析、介电分析、动态力学分析和热分析等。其中动态力学分析(DMA)是一种具有较高灵敏度的无损检测方法,已广泛用于分析纤维复合材料界面的性能和结构。8-1涤沦未拉丝的动态—温度谱8-2涤沦POY的动态力学一温度谱--.[E]-T...E’’-T....tanδ-T从图1可看出,未拉伸丝的复模量〔E〕28℃虽然很高,可进入粘弹转变区后〔E〕值大幅度降低,tanδ峰和E”峰窄而高,在90.6℃时tanδ占峰值为1.586(见表1),测得结晶度为零.这说明未拉伸丝的结构是非晶的无定形结构.tana峰与非晶区的大分子链段运动直接相关<23>当进入粘弹转变区,纤维中的大分子链段开始运动.接tanδ峰位位时这种链段运动会引起大分子活动性骤增,由于未拉伸丝的结构是非晶态无定形结构,大分子堆砌物松散,这样导致〔E〕值大幅度降低,损耗模量E’’值的迅速提高,因为TANδ=E”/E’=E”/〔E〕,所以形成窄而高的tanδ各峰.另外tanδ峰位温度较低耐热性差,不具备使用价值.从图2可看出,〔E〕一T曲线有一个峰;进入粘弹转变区后〔E〕值下降,但到达一最低值后又有些回升tanδ一T曲线上出现峰肩a1a2峰的叠加)和E”一T曲线上出现双峰,这说明在高速纺丝过程中,在克服气流对丝条很大摩擦阻力的同时,丝条已经受了部分牵伸,产生高取向低结昌的结构.〔E〕值在进入粘弹转变区后的回升,说明在大分子高取向的情况下,大分子链段运动有利于结晶的形成,有效的阴止了大分子间的滑移而产生的塑性形变.〔E〕一T曲线在60C左右出现的峰,说明纤维在凝固后仍然受到冷牵伸造成的.tanδ一T曲线上出现的峰肩和E“一T曲线出现的双峰,说明纤维内部同时存在较自由的非晶态和受结晶物理交联制约的非晶态.虽然POY丝具有高取向低结晶,但由于tanδ占峰值温度仅为91.1℃耐热性差而不具备直接使用的条件.还需要经过一定的后处理。第五部分显微分析技术肉眼在正常情况下所能观察到的最小物体的限度是0.2mm左右。为了研究等效的物体或物体的维系结构，人类发明了光学显微镜。光学显微镜的极限分辨率约为0,2um，相当于放大1000倍左右。为了得到分辨率更高的显微镜，必须采用波长更短的波。经过几十年前人的努力，大力50年代末，电镜的分辨率已经达到了1nm。目前一台高性能的电镜，晶格分辨率是0.14nm。光学显微镜光学显微镜有多种分类方法：智泰按使用目镜的数目可分为三目，双目和单目显微镜；按图像是否有立体感可分为立体视觉和非立体视觉显微镜；按观察对像可分为生物和金相显微镜等；按光学原理可分为偏光，相衬和微分干涉对比显微镜等；按光源类型可分为普通光、荧光、红外光和激光显微镜等；按接收器类型可分为目视、摄影和电视显微镜等。常用的显微镜有双目连续变倍体视显微镜、金相显微镜、偏光显微镜、紫外荧光显微镜等。电子显微镜19、摘抄从图1的显微照片上可以看出,试样LN4-S65中的PS外嵌段与无规共聚合物中嵌段是相分离的。由于PS外嵌段在共聚物中所占的体积分数约为32%,所以在无规共聚物的嵌段基质中预计可以