中草药化学成分的检测技术课件

中草药的化学容量分析报告人：曾志平学号：02081053中草药的化学容量分析报告人：曾志平1主要内容一、预备知识二、中草药有效成分的提取三、中草药经典的分离纯化及精制四、中草药化学成分的检测技术主要内容一、预备知识2一中草药的特点多为植物药材有复杂的化学成分组成有药性的成分含量小例如：长春花一种降压镇痛药，全株总生物碱含量1%，从中分离60多种生物碱：-------长春新碱。治疗恶性肿瘤的成分含量百万分之三，一中草药的特点多为植物药材例如：长春花一种降3二中草药的主要成分生物碱：生物体内含氮有机物的总称；糖类与甙（dai)类：是糖的衍生物（氨基糖）与另一类非糖物质通过糖的端基碳连接成的化合物：醌类和蒽的衍生物苯丙素酚类与黄酮类化合物萜类及甾类成分二中草药的主要成分生物碱：生物体内含氮有机物的总称；4中草药的主要成分氨基酸及蛋白质鞣质：一类分子较大的复杂多元酚类化合物，可与蛋白质结合成不溶于水的沉淀；中草药的主要成分氨基酸及蛋白质5主要内容一、预备知识二、中草药有效成分的提取三、中草药经典的分离纯化及精制四、中草药化学成分的检测技术主要内容一、预备知识6有效成分的提取1：溶剂提取法原理：根据中草药中各种活性成分在溶剂中的溶解性质，选用适当的溶剂将有效成分从药材组织中溶解出来的方法；有效成分的提取1：溶剂提取法7溶剂扩散渗透可溶性物质溶解可溶性物质溶剂可循环动力：细胞内外的浓度差（1）

微观解释：溶剂扩散渗透可溶性物质溶解可溶性物质溶剂可循环动力：细胞内8（2）溶剂的选择———根据提取成分的性质A：水B：亲水性有机溶剂——乙醇C：亲脂性有机溶剂——与水不互溶(石油醚,氯仿)等!（2）溶剂的选择———根据提取成分的性质9（3）提取方法：A：冷浸法：将中草药装进适当的容器中，加适当的溶剂（水，乙醇）等！B：连续流法：索式提取器C：超声波提取：超声波振荡器——时间30分钟！（3）提取方法：102：水蒸气蒸馏法：适用于挥发成分（油类，丹皮酚）或小分子生物碱的提取；3：直接升华法：幛木中升华的樟脑；中草药化学成分的检测技术课件11主要内容一、预备知识二、中草药有效成分的提取三、中草药经典的分离纯化及精制四、中草药化学成分的检测技术主要内容一、预备知识12二、中草药的经典分离纯化及精制1：溶剂分离法：将总提取物选择3.4中不同极性的溶剂。从低极性的到高极性分步进行提取分类离。如：运用酸碱液进行分离：溶于酸中————碱性成分（生物碱）容于碱水————酸性成分均不溶————中性成分（醇类）二、中草药的经典分离纯化及精制1：溶剂分离法：将总提取物选132：两相溶剂的萃取法（液-液萃取法）利用混合物中各个成分在两种不相溶溶剂中分配系数的不同而达到分离的目的.如：1）适宜溶剂直接除去杂质————石油醚除去色素：2）利用被测成分的性质，经处理而转化溶于亲脂及亲水溶剂中——生物碱的提取：3）利用被测成分与某些试剂反应而改变溶解度，使之被提取——生物碱与酸性染料结合离子对而被有机溶剂提取2：两相溶剂的萃取法（液-液萃取法）143：沉淀法；利用被测成分与一些试剂生成沉淀，经过滤过使杂质存在与溶液中而得到纯化！也可是杂质析出而使被测物质保留在母液中：如：1):黄梣水煎液加入明矾溶液，黄梣甙就与铝盐络合生成难溶于水的络合物而分离,用水洗净就可直接用药；2):某些蛋白质溶液，可以改变PH值，利用其在等当点溶解度最小的性质而使之沉淀！3：沉淀法；154：盐析法在中草药的水溶液中，加入无机盐到一定程度，可使某些成分在水溶液中溶解度降低而析出沉淀，从而达到分离的效果！三七水溶液加硫酸镁至饱和，三七皂甙乙即可沉淀析出！5：膜分离技术－－透膜的生物特性6：结晶，重结晶及分步结晶法提纯研究化学结构须制备成单体纯品7：色谱法：最常用的纯化分离技术4：盐析法5：膜分离技术－－透膜的生物特性16主要内容一、预备知识二、中草药有效成分的提取三、中草药经典的分离纯化及精制四、中草药化学成分的检测技术主要内容一、预备知识17化学成分的检测法：

1：中药化学成分的系统预试化学成分的检测法：

1：中药化学成分的系统预试18中草药化学成分的检测技术课件19中草药的化学成分的定性检测

1：理化法通过测定起理化参数，观察理化性质，或进行有一定特征性的化学反应；如：含皂苷类的样品成分可选用泡沫实验或溶血实验等2：色谱法：主要是做薄层色谱与标准谱图比较而加以鉴别中草药的化学成分的定性检测

1：理化法20中草药化学成分含量测定

如维生素C的测定(已学）1：生物碱的四苯硼钠的沉淀重量法原理：RH++B(C6H5)4-RH.B(C6H5)4

中草药化学成分含量测定

如维生素C的测定(已学）2110ml0.01M生物碱溶液醋酸对石蕊试纸呈酸性100ml溶液并加热到70度过量1.5倍的四苯硼钠溶液放置一天沉淀水洗，100度干燥称重10ml0.01M生物碱溶液醋酸对石蕊试纸呈酸性100ml溶222：鞣质的络合沉淀滴定法

原理：鞣质与金属离子生成络合物沉淀鞣质水溶液标准锌氨溶液（过量）沉淀过量的锌离子EDTA溶液返滴定2：鞣质的络合沉淀滴定法原理：鞣质与金属离子生成络合物沉淀233：杂质的检查（中药制剂）1：一般杂质的检查如酸不溶物。砷盐，灰分，重金属等的检查以及样品农药残留量的检测2:特殊物质的检查：指某些药材的伪品，有毒成分的检查!3：杂质的检查（中药制剂）1：一般杂质的检查如酸不溶物。砷24参考文献1:<<中草药成分化学>>人民卫生出版社北京医学院主编

2:<<中草药有效成分的研究>>人民卫生出版社中国医药科学所药物研究所主编3:<<药物分析>>上海药物研究所谢谢参考文献1:<<中草药成分化学>>人民卫生出版社北京医25中草药的化学容量分析报告人：曾志平学号：02081053中草药的化学容量分析报告人：曾志平26主要内容一、预备知识二、中草药有效成分的提取三、中草药经典的分离纯化及精制四、中草药化学成分的检测技术主要内容一、预备知识27一中草药的特点多为植物药材有复杂的化学成分组成有药性的成分含量小例如：长春花一种降压镇痛药，全株总生物碱含量1%，从中分离60多种生物碱：-------长春新碱。治疗恶性肿瘤的成分含量百万分之三，一中草药的特点多为植物药材例如：长春花一种降28二中草药的主要成分生物碱：生物体内含氮有机物的总称；糖类与甙（dai)类：是糖的衍生物（氨基糖）与另一类非糖物质通过糖的端基碳连接成的化合物：醌类和蒽的衍生物苯丙素酚类与黄酮类化合物萜类及甾类成分二中草药的主要成分生物碱：生物体内含氮有机物的总称；29中草药的主要成分氨基酸及蛋白质鞣质：一类分子较大的复杂多元酚类化合物，可与蛋白质结合成不溶于水的沉淀；中草药的主要成分氨基酸及蛋白质30主要内容一、预备知识二、中草药有效成分的提取三、中草药经典的分离纯化及精制四、中草药化学成分的检测技术主要内容一、预备知识31有效成分的提取1：溶剂提取法原理：根据中草药中各种活性成分在溶剂中的溶解性质，选用适当的溶剂将有效成分从药材组织中溶解出来的方法；有效成分的提取1：溶剂提取法32溶剂扩散渗透可溶性物质溶解可溶性物质溶剂可循环动力：细胞内外的浓度差（1）

微观解释：溶剂扩散渗透可溶性物质溶解可溶性物质溶剂可循环动力：细胞内33（2）溶剂的选择———根据提取成分的性质A：水B：亲水性有机溶剂——乙醇C：亲脂性有机溶剂——与水不互溶(石油醚,氯仿)等!（2）溶剂的选择———根据提取成分的性质34（3）提取方法：A：冷浸法：将中草药装进适当的容器中，加适当的溶剂（水，乙醇）等！B：连续流法：索式提取器C：超声波提取：超声波振荡器——时间30分钟！（3）提取方法：352：水蒸气蒸馏法：适用于挥发成分（油类，丹皮酚）或小分子生物碱的提取；3：直接升华法：幛木中升华的樟脑；中草药化学成分的检测技术课件36主要内容一、预备知识二、中草药有效成分的提取三、中草药经典的分离纯化及精制四、中草药化学成分的检测技术主要内容一、预备知识37二、中草药的经典分离纯化及精制1：溶剂分离法：将总提取物选择3.4中不同极性的溶剂。从低极性的到高极性分步进行提取分类离。如：运用酸碱液进行分离：溶于酸中————碱性成分（生物碱）容于碱水————酸性成分均不溶————中性成分（醇类）二、中草药的经典分离纯化及精制1：溶剂分离法：将总提取物选382：两相溶剂的萃取法（液-液萃取法）利用混合物中各个成分在两种不相溶溶剂中分配系数的不同而达到分离的目的.如：1）适宜溶剂直接除去杂质————石油醚除去色素：2）利用被测成分的性质，经处理而转化溶于亲脂及亲水溶剂中——生物碱的提取：3）利用被测成分与某些试剂反应而改变溶解度，使之被提取——生物碱与酸性染料结合离子对而被有机溶剂提取2：两相溶剂的萃取法（液-液萃取法）393：沉淀法；利用被测成分与一些试剂生成沉淀，经过滤过使杂质存在与溶液中而得到纯化！也可是杂质析出而使被测物质保留在母液中：如：1):黄梣水煎液加入明矾溶液，黄梣甙就与铝盐络合生成难溶于水的络合物而分离,用水洗净就可直接用药；2):某些蛋白质溶液，可以改变PH值，利用其在等当点溶解度最小的性质而使之沉淀！3：沉淀法；404：盐析法在中草药的水溶液中，加入无机盐到一定程度，可使某些成分在水溶液中溶解度降低而析出沉淀，从而达到分离的效果！三七水溶液加硫酸镁至饱和，三七皂甙乙即可沉淀析出！5：膜分离技术－－透膜的生物特性6：结晶，重结晶及分步结晶法提纯研究化学结构须制备成单体纯品7：色谱法：最常用的纯化分离技术4：盐析法5：膜分离技术－－透膜的生物特性41主要内容一、预备知识二、中草药有效成分的提取三、中草药经典的分离纯化及精制四、中草药化学成分的检测技术主要内容一、预备知识42化学成分的检测法：

1：中药化学成分的系统预试化学成分的检测法：

1：中药化学成分的系统预试43中草药化学成分的检测技术课件44中草药的化学成分的定性检测

1：理化法通过测定起理化参数，观察理化性质，或进行有一定特征性的化学反应；如：含皂苷类的样品成分可选用泡沫实验或溶血实验等2：色谱法：主要是做薄层色谱与标准谱图比较而加以鉴别中草药的化学成分的定性检测

1：理化法45中草药化学成分含量测定

如维生素C的测定(已学）1：生物碱的四苯硼钠的沉淀重量法原理：RH++B(C6H5)4-RH.B(C6H5)4

中草药化学成分含量测定

如维生素C的测定(已学）4610ml0.01M生物碱溶液醋酸对石蕊试纸呈酸性100ml溶液并加热到70度过量1.5倍的四苯硼钠溶液放置一天沉淀水洗，100度干燥称重10ml0.01M生物碱溶液醋酸对石蕊试纸呈酸性100ml溶472：鞣质的络合沉淀滴定法

原理：鞣质与金属离子生成络合物沉淀鞣质水溶液标准锌氨溶液（过量）沉淀过量的锌离子EDTA溶液返滴定2：鞣质的络合沉淀滴定法原理：鞣质与金属