电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪实操

SZYJ/JL-5.4-01-8.02016年6月1日启用第页共页深圳市药品检验研究院（深圳市医疗器械检测中心）检验记录检品编号：CZ20172653检品名称：喜炎平注射液批号：2016112503规格：2ml：50mg剂型：注射剂生产单位：江西青峰药业有限公司供样单位：深圳市食品药品监督管理局检验依据：铅、镉、砷、汞、铜测定法（中国药典2015版一部附录ⅨB电感耦合等离子体法）装装订线备注：所有称样的原始数据采集在本院lims系统中，无纸质打印数据。检验者：日期：年月日~年月日校核者：日期：年月日深圳市药品检验研究院（深圳市医疗器械检测中心）检验记录检品编号：CZ20172653检品名称：喜炎平注射液【重金属及有害元素残留（铅、镉、砷、汞、铜）】初试复试□日期：2017年06月01日～06月02日室温：_21.8℃__相对湿度：_58%RH__方法：电感耦合等离子体质谱法仪器：微波消解仪型号MARS6编号_20070641___仪器：电感耦合等离子体质谱仪型号X-Series2编号_20100118___移液器：10～100μL单通道移液器（222766Z）100～1000μL单通道移液器（214563Z）500～5000μL单通道移液器（235793Z）检验者：校核者：深圳市药品检验研究院（深圳市医疗器械检测中心）检验记录标准品储备液的制备：分别精密吸取铅、砷单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号分别为16B064-1、16A005-4，浓度分别为1000μg/ml）各1ml、镉单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号分别为16B033-2，浓度为1000μg/ml）0.5ml，置100ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，再精密吸取5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，作为储备液①（铅、砷：1μg/ml，镉：0.5μg/ml）；精密吸取铜单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号分别为16B032-2，浓度为1000μg/ml）0.5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，作为储备液②（铜：10μg/ml）；精密吸取汞单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号分别为16A015-2，浓度为1000μg/ml）0.5ml置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，再精密吸取0.5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，作为储备液③（汞：0.1μg/ml）。标准溶液的制备：分别精密吸取储备液①0、0.05、0.25、0.5、1.0ml和储备液②0、0.25、0.5、1.0、2.5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，即得。（每1ml含铅和砷0、1、5、10、20ng；含镉0、0.5、2.5、5、10ng；含铜0、50、100、200、500ng）；精密吸取储备液③0、0.1、0.25、0.5、1.0、2.5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，即得。（每1ml含汞0、0.2、0.5、1、2、5ng）。内标溶液的制备：精密量取锗、铟、铋单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号分别为为16B008、169013、169044-2，浓度分别为1000μg/ml）各0.5ml，置50ml量瓶中，加2%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，再精密吸取1ml，置500ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，即得，浓度为20ng/ml。检验者：校核者：深圳市药品检验研究院（深圳市医疗器械检测中心）检验记录金单元素标准溶液的制备：精密量金单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，批号15B042-1，浓度为1000μg/ml）5ml，置50ml量瓶中，加2%硝酸溶液稀释至刻度，再精密吸取0.5ml，置50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释并定容至刻度，摇匀，即得浓度为1μg/ml。供试品溶液的制备：精密量取CZ20172653供试品0.5ml，共2份，分别加硝酸8ml，依法消解，消解液转移到50ml容量瓶中，精密加入金单元素标准溶液0.2ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得，作为供试品溶液。空白溶液的制备：除不加金单元素标准溶液外，余同法同时制备试剂空白溶液。测定法：测定时选取的同位素为65Cu、75As、111Cd、202Hg和208Pb，其中65Cu、75As以72Ge作为内标，111Cd以115In作为内标，202Hg、208Pb以209Bi作为内标，照电感耦合等离子体质谱法依法测定，结果见附件，第页，共页。检验结果：本品以每日最大使用剂量计，铅为12μg、镉小于0.3μg、砷小于0.6μg、汞小于0.2μg、铜小于15μg。结论：符合规定不符合规定□（标准规定：重金属及有害元素残留量（按每日最大使用量计算）铅不得过12μg、镉不得过3μg、砷不得过6μg、汞不得过2μg、铜不得过150μg）检验者：校核者：深圳市药品检验研究院（深圳市医疗器械检测中心）检验记录检验者：校核者：深圳市药品检验研究院（深圳市医疗器械检测中心）检验记录检验者：校核者：深圳市药品检验研究院（深圳市医疗器械检测中心）检验记录检验者：校核者：深圳市药品检验研究院（深圳市医疗器械检测中心）检验记录检验者：校核者：深圳市药品检验研究院（深圳市医疗器械检测中心）检验记录检验者：校核者：深圳市药品检验研究院（深圳市医疗器械检测中心）检验记录检验者：校核者：深圳市药品检验研究院（深圳市医疗器械检测中心）检验记录检验者：校核者：深圳市药品检验研究院（深圳市医疗器械检测中心）检验记录检验者：校核者：深圳市药品检验研究院（深圳市医疗器械检测中心）检验记录检验者：校核者：深圳市药品检验研究院（深圳市医疗器械检测中心）检验记录检验者：校核者：深圳市药品检验研究院（深圳市医疗器械检测中心）检验记录检验者：