化学实验与化工流程

第10章化学实验与化工流程第1讲常用仪器与基本操作__化学实验安全考纲定标热点定位1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。2．掌握化学实验的基本操作。3．能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。1.能正确识别分液漏斗、圆底烧瓶、蒸馏烧瓶、酸(碱)式滴定管等重要的实验仪器。2．常见仪器的主要用途和使用方法，辨析常用仪器的不同用途。3．试剂存放和取用的注意事项。4．化学实验基本操作的正误判断。化学实验的常用仪器[基础全扫描]1．加热仪器2．计量仪器(1)eq\b\lc\{\rc\(\a\vs4\al\co1(①计数时要平视液体凹液面最低处；,②无“0”刻度，刻度由下而上逐渐增大；,③精确度为0.1mL；,④选取规格要遵循“大而近”，如量取5.6mL,NaOH溶液应选取10mL量筒，而不能选用,50mL量筒；,⑤不可加热，不可作反应容器，不可用于溶液,的稀释。))(2)eq\b\lc\{\rc\(\a\vs4\al\co1(①所测量的温度要在温度计量程范围内；,②测量液体温度时，温度计的水银球部位应,浸在液体内；测量蒸气温度时，应使温度,计的水银球部位置于蒸馏烧瓶支管口处；,③不能代替玻璃棒使用，温度计的水银球,部位也不能接触容器壁。))(3)eq\b\lc\{\rc\(\a\vs4\al\co1(①使用前要检查是否漏水；,②加液体用玻璃棒引流，当液面距刻度线1～2cm,时改用胶头滴管，加液体至凹液面最低处与刻,度线相切。))(4)eq\b\lc\{\rc\(\a\vs4\al\co1(①使用前要检查是否漏水；,②“0”刻度在上；,③精确度为0.01mL；,④A用于量取酸性溶液和强氧化性溶液，,B用于量取碱性溶液；,⑤要先用待装液润洗再装溶液。))(5)eq\b\lc\{\rc\(\a\vs4\al\co1(①称量前先要调零；,②左盘放物品，右盘放砝码；,③精确度是0.1g；,④药品不能直接放在托盘上，易潮解、,腐蚀性药品如NaOH等应放在小烧,杯中称量。))3．分离提纯仪器仪器图形与名称主要用途使用方法和注意事项(1)向小口容器中转移液体(2)加滤纸后，可过滤液体(1)制作过滤器时，滤纸紧贴漏斗壁，用水润湿，注意不得留有气泡(2)滤纸低于漏斗边缘，液体低于滤纸边缘(1)用于随时添加液体(2)萃取、分液(1)注意活塞不得渗漏(2)分离液体时，下层液体由下口流出，上层液体由上口倒出除去气体中的杂质(1)一般选择与杂质气体反应的试剂作吸收液(2)装入液体量不宜超过容积的2/3(3)气体的流向为：“长进短出”用于干燥或吸收某些气体，干燥剂为粒状、常用无水CaCl2、碱石灰(1)注意干燥剂或吸收剂的选择(2)一般为大口进气，小口出气常用于分离沸点相差较大的互溶液体混合物冷却水的流向应“下进上出”[认知无盲区](1)选用烧瓶、烧杯、三颈烧瓶作反应容器时，要注意反应液的体积与容器的体积比，遵循“大而近”的原则。(2)分液漏斗、容量瓶、酸(碱)式滴定管等带活塞的仪器，使用前一定要检查是否漏水。(3)酸(碱)式滴定管的差别是在活塞上，其中带玻璃活塞的是酸式滴定管，带橡胶管的是碱式滴定管，准确量取一定体积的KMnO4溶液，用酸式滴定管而不能用碱式滴定管。(4)冷凝管不论是斜放还是竖放，冷却水的流向均为“下进上出”。(5)平底烧瓶能平稳放置，可作不需加热的某些反应的反应容器；圆底烧瓶必须用铁架台夹持，主要用作加热条件下大量物质反应的容器(如制Cl2等)和喷泉实验，蒸馏烧瓶带有支管，是蒸馏实验的主要仪器。(6)在气体发生装置中，长颈漏斗下端必须插入液面以下，以形成液封；分液漏斗通过活塞控制液体的滴加，下端不需要插入液面以下。(7)球形分液漏斗常用于气体发生装置中滴加液体试剂，梨形分液漏斗用于互不相溶的液液混合物的分离(分液)。[练习点点清]1．下列仪器：①漏斗②容量瓶③蒸馏烧瓶④天平⑤分液漏斗⑥滴定管⑦燃烧匙，常用于物质分离的是()A．①③④ B．①②⑥C．①③⑤ D．③④⑦解析：选C普通漏斗用于液体的转移和用做过滤器，用做过滤器时可用于分离液体和不溶性固体形成的混合物；分液漏斗常用于分离两种互不相溶的液体所形成的混合液；蒸馏烧瓶常用做蒸馏的容器，用来分离沸点不同的液态物质。化学实验的基本操作[基础全扫描]1．药品的取用(1)取用粉末状或小颗粒状固体用药匙或纸槽，要把药品送入试管底部，而不能沾在管口和管壁上。块状和大颗粒固体用镊子夹取。(2)取少量液体可用胶头滴管。取用较多的液体用倾倒法，注意试剂瓶上的标签向着手心。向容量瓶、漏斗中倾倒液体时，要用玻璃棒引流。2．仪器的洗涤(1)洗净的标准：内壁附着均匀水膜，不聚成水滴，也不成股流下。(2)常见残留物的洗涤：待清洗仪器污物清洗试剂做过KMnO4分解实验的试管MnO2浓盐酸做过碘升华的烧杯碘酒精长期存放FeCl3溶液的试剂瓶Fe(OH)3盐酸做过银镜实验的试管银稀HNO3做过油脂实验的试管油污热的纯碱液3.试纸的使用(1)类型及作用：eq\x(红色石蕊试纸)——eq\a\vs4\al(定性检验碱性溶液)eq\x(蓝色石蕊试纸)——eq\a\vs4\al(定性检验酸性溶液)eq\x(pH试纸)——eq\a\vs4\al(定量检验溶液酸碱性的强弱)eq\x(KI­淀粉试纸)——eq\a\vs4\al(检验氯气等具有强氧化性的物质)eq\x(品红试纸)——eq\a\vs4\al(检验二氧化硫等具有漂白性的物质)(2)使用方法：①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒点在试纸中部，观察试纸颜色的变化。②检验气体：一般先将试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使其接近出气口，观察试纸颜色的变化。4．物质的溶解(1)固体的溶解：一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常采用搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。(2)气体的溶解：①对溶解度较小的气体(如Cl2等)，为了增大气体分子与水分子的接触机会，应将气体导管插入水中(如下图中A)。②对极易溶于水的气体(如NH3、HCl等)，气体导管口只能靠近液面，最好在导管口连接一倒置的漏斗，并使漏斗边缘刚好贴靠在液面上，这样可以增大气体的吸收率，减少气体的逸出，同时也避免出现液体倒吸的现象(如图中B和C)。(3)液体的溶解：用量筒分别量取一定体积被溶解的液体和溶剂，然后先后加入烧杯中搅拌而溶解。但对于溶解放热较多的液体，往往先加入密度较小的液体，再沿烧杯内壁缓缓加入密度较大的液体，边加边搅拌。如浓H2SO4稀释时是把浓H2SO4慢慢加入到水中，并用玻璃棒不断搅拌。5．装置气密性的检查(1)加热法：如图中a将导管一端浸入水中，用双手捂住(或用酒精灯微热)烧瓶或试管外壁，使烧瓶或试管内空气膨胀，空气从导管口逸出形成气泡，松开手(或撤去酒精灯)后，如果水会沿着导管上升，形成一小段水柱，则表明装置气密性良好。(2)液面差法：如图b所示，由长颈漏斗向瓶内加入一定量的水，用弹簧夹夹紧橡胶管，继续加水，静置片刻，长颈漏斗中水柱不下降(液面差不变)，说明装置气密性良好，否则说明漏气。[认知无盲区](1)固体药品取用的操作要点：①粉末状药品用药匙或纸槽，操作要点是“一平二送三直立”。②块状药品用镊子，操作要点是“一斜二送三滑下”。(2)取用药品时，应遵循节约的原则。多余药品一般不能放回原瓶，但有些药品要放回原瓶，如金属钾、钠及白磷等。(3)仪器洗涤的原理是利用物理或化学方法，将难溶于水的物质变成易溶于水的物质。如试管内壁附着的硫黄可以用热的NaOH溶液或CS2洗涤。(4)用pH试纸测定溶液的pH时，不能用蒸馏水润湿，因为润湿后实际上是稀释了溶液，导致测量结果不准确。但对于中性溶液(pH＝7)，如NaCl溶液、水等，试纸润湿或不润湿不会引起误差，因为其pH始终不变。(5)对蒸发皿中的液体、坩埚中的液体或固体加热时，要用玻璃棒不断搅拌，以使之受热均匀，防止液体或固体溅出。(6)中学化学中用水浴加热的重要实验有：银镜反应(热水浴)、乙酸乙酯的水解(70～80℃)、蔗糖的水解(热水浴)、硝基苯的制取(50～60℃)等。[练习点点清]2．下列有关药品的取用方法中不正确的是()A．取用固体药品时，块状固体用镊子，粉末状固体用药匙或纸槽B．取用液体药品时，用量较多可直接倾倒，少量则用胶头滴管C．取用少量药品时，若未说明用量，粉末状固体盖满试管底部，液体取1～2mLD．取用一定量液体试剂时，可用容量瓶或量筒或滴定管量取解析：选D容量瓶只能定量配制一定物质的量浓度的溶液，不可用于液体的量取。3．具备基本的化学实验技能是进行科学探究的基础和保证。下列有关实验操作正确的是()解析：选C不能用燃着的酒精灯点燃另一只酒精灯，A不正确；托盘天平不能精确到小数点后两位，B不正确；量程与所需液体体积相差太大，测量误差大，应选用10mL量筒量取，D不正确。化学实验安全常识[基础全扫描]1．常见危险化学药品的标志2．常见实验事故的处理意外事故处理方法少量浓硫酸溅到皮肤上立即用大量水冲洗、再涂NaHCO3溶液浓NaOH溶液洒到皮肤上用大量水冲洗，再涂硼酸溶液酒精等有机物在实验台上着火用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不能用水灭火液溴洒到皮肤上用酒精清洗误食重金属盐立即口服鸡蛋清或牛奶水银洒到桌面上撒上硫粉进行处理[认知无盲区]实验安全操作的四防1．防中毒进行有毒气体(如Cl2、CO、NO、NO2、H2S等)的实验要在通风橱内进行，以免中毒，实验室中，不能用手直接接触药品，更不能品尝药品的味道。2．防失火实验室中的可燃性物质一定要远离火源，进行加热、燃烧等实验时要严格遵守操作规程，对易挥发的可燃物应防止蒸气逸出，钠、钾着火，不能用泡沫灭火器或水扑灭，应用干燥的沙土盖灭。3．防爆炸点燃可燃性气体(H2、CO、CH4、C2H4等)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，一定要检验气体的纯度；Na、K与水反应时，取用量一定要少。4．防炸裂普通玻璃制品都有受热不均匀易炸裂的特性，使用时要做到：①试管加热时要先预热；②做固体在气体中燃烧的实验时要在集气瓶底部预留少量水或铺一层细沙；③注意防倒吸。[练习点点清]4．下列处理事故的方法，正确的是()A．金属钠着火，可用水扑灭B．误食硫酸铜溶液，可服用鸡蛋清解毒C．浓硫酸溅到皮肤上，立即用碳酸钠稀溶液冲洗D．氢氧化钠浓溶液溅入眼中，应立即用大量水冲洗，再用稀盐酸冲洗解析：选B金属钠着火，应用干燥的沙土盖灭，不能用水灭火，选项A错误；误服重金属盐，可喝牛奶或鸡蛋清解毒，选项B正确；浓硫酸溅到皮肤上，立即用大量水冲洗，再涂上NaHCO3溶液，选项C错误；NaOH浓溶液溅到眼中，不能用盐酸冲洗，选项D错误。5．(2010·北京高考改编)下列物质与常用危险化学品的类别不对应的是()A．H2SO4、NaOH——腐蚀品B．CH4、C2H4——易燃液体C．K、Na——遇湿易燃物品D．KMnO4、K2Cr2O7——氧化剂解析：选BA项，H2SO4、NaOH都具有腐蚀性；B项，CH4、C2H4为易燃气体；C项，K、Na遇湿生成易燃气体H2；D项，KMnO4、K2Cr2O7是常见的强氧化剂。—————————————————————1．牢记直接加热和垫石棉网加热的3种仪器：①直接加热：试管、蒸发皿、坩埚，②垫石棉网加热：烧瓶、锥形瓶、烧杯。2．明确3种计量仪器的精确度：①托盘天平：0.1g，②量筒：0.1mL，③滴定管：0.01mL3．必记3种带活塞的仪器：①容量瓶，②分液漏斗，③酸、碱式滴定管。使用它们的第1步操作是检查仪器是否漏水。4．牢记2种试纸的使用：①定性试纸(石蕊试纸、品红试纸、KI淀粉试纸)使用的第1步操作是先将试纸润湿。②定量试纸(如pH试纸)使用时不能润湿。5．熟记化学试剂存放的4句口诀：药品状态定口径，瓶塞取决酸碱性。受热见光易分解，存放低温棕色瓶。吸水挥发易氧化，蜡封水封或油封。特殊试剂特殊放，互不反应要记清。——————————————————————————————————————[考点一化学试剂的存放][动态课件演示更形象，见配套光盘]——————————————————————————————————————1．盛液溴的试剂瓶中为什么要加入少量水？盛液溴的试剂瓶能否使用橡胶塞？答案：防止溴的挥发；不能，应使用玻璃塞。2．盛放NaOH溶液的试剂瓶为什么不能用玻璃塞而使用橡胶塞？答案：NaOH溶液与玻璃的成分SiO2反应生成粘性很强的Na2SiO3，而使瓶塞不易打开。3．金属钠、钾应如何保存？答案：钠、钾应保存在煤油中。4．配制新制的FeSO4溶液时为什么要加入少量铁屑？FeCl3溶液中为什么要滴入少量稀盐酸？答案：加入铁屑的目的是防氧化，即将溶液中的Fe3＋转化为Fe2＋；加入稀盐酸的目的是防止Fe3＋的水解。eq\a\vs4\al([考点师说])物质的性质决定了物质的保存方法。试剂妥善保存的目的是防止其变质、因挥发而损失或引起安全事故，这些都源于其物理、化学性质，所以试剂采用什么保存方法，关键看它具有什么特殊的性质。1．一般试剂的存放方法(1)根据药品的状态：固态试剂应放在广口瓶中；液态试剂应放在细口瓶中；少量常用液态试剂可存放在滴瓶中。(2)根据药品的感光性：见光易分解的贮存在棕色试剂瓶中，见光不分解的贮存在一般瓶中。(3)根据药品的酸、碱性：带有玻璃塞的试剂瓶不能盛放碱性物质，带有橡胶塞的试剂瓶不能盛放强酸、强氧化性物质。2．特殊试剂的存放方法(“九防”)保存依据保存方法典型实例防氧化(1)密封或用后立即盖好(2)加入还原剂(3)隔绝空气(1)Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好(2)FeSO4溶液中加少量铁屑(3)K、Na保存在煤油里，白磷保存在水里，Li保存在石蜡里防潮解(或与水反应)密封保存NaOH、CaCl2、CuSO4、P2O5等固体、浓H2SO4等密封保存防与CO2反应密封保存，减少露置时间NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存防挥发(1)密封，置于阴凉处(2)液封(1)浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处(2)液溴用水封防燃烧置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种苯、汽油、酒精等防分解保存在棕色瓶中，置于冷暗处浓HNO3、KMnO4、AgNO3溶液、氯水等防水解加入酸(碱)抑制水解FeCl3溶液中加稀盐酸防腐蚀(1)能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖(2)能腐蚀玻璃的物质用塑料容器(1)浓HNO3、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶(2)氢氟酸保存在塑料瓶中防黏结碱性溶液用橡胶塞NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等[例1]下列叙述不正确的是()A．(2012·新课标全国高考)液溴易挥发，在存放液溴的试剂瓶中应加水封B．(2012·山东高考)盛放NaOH溶液时，使用带玻璃塞的磨口瓶C．(2012·福建高考)易燃试剂与强氧化性试剂分开放置并远离火源D．(2009·安徽高考)用下图装置存放浓硝酸[解析]盛放液溴的试剂瓶加少量水液封，以减少溴的挥发，A项正确；易燃试剂与强氧化剂混在一起容易引起火灾或爆炸，C项正确；浓硝酸见光分解，应盛放在棕色试剂瓶中，D项正确；B项中NaOH与玻璃成分中的SiO2反应，生成具有粘性的硅酸钠，使瓶口不易打开，所以盛放NaOH溶液时应使用带橡胶塞的试剂瓶。[答案]Beq\a\vs4\al([演练冲关])1．(2012·大连二模)不能用带橡胶塞的玻璃试剂瓶存放的药品是()①浓硝酸②稀氢氧化钠溶液③液溴④纯碱溶液⑤水玻璃⑥氢氟酸A．①③⑥B．①④⑥C．①⑤⑥ D．②③④⑤解析：选A浓硝酸和液溴都具有强氧化性，能腐蚀橡胶塞；而氢氟酸会腐蚀玻璃，不能用玻璃试剂瓶盛放，应保存在塑料瓶中。2．实验室保存下列试剂采取的措施不正确的是()①NaBr溶液中注入少量液溴②CuSO4溶液中加入少量H2SO4③FeSO4溶液中放一枚铁钉④液溴存放在带橡胶塞的细口瓶中，并用水封⑤Na2CO3溶液存放在滴瓶中⑥固体NaOH存放在带橡胶塞的广口瓶中⑦少量钠贮存在酒精中⑧浓HNO3存放在棕色细口瓶中，并置于冷暗处A．①②⑤⑥⑦ B．④⑤⑥⑦C．②③④⑤⑥⑦ D．①④⑤⑦解析：选DNaBr溶液不易变质，加入液溴会引入杂质，①不正确。加入H2SO4可抑制Cu2＋水解生成Cu(OH)2；加入铁钉可防止Fe2＋被氧化，②③正确。橡胶中含有碳碳双键，能与液溴挥发出的溴蒸气缓慢发生加成反应，所以不能用橡胶塞，④不正确。Na2CO3溶液碱性较强，会腐蚀玻璃使滴瓶瓶颈与胶头滴管粘连，⑤不正确。金属钠与乙醇反应，不能放在乙醇中，应保存在煤油中，⑦不正确。浓HNO3见光易分解，应保存在棕色细口瓶中，⑧正确。[考点二常用仪器的创新使用][动态课件演示更形象，见配套光盘]——————————————————————————————————————1．利用装置收集Cl2和H2，应如何操作？答案：气体从a端通入，可收集密度比空气小的H2。气体从b端通入，可收集密度比空气大的Cl2。2．利用装置来除去CO2中的SO2气体，应如何操作？答案：装置中盛有饱和NaHCO3溶液，并将导管b末端浸没，从导管b通入气体。3．用干燥管、烧杯、橡胶塞、导气管等仪器，设计一套防倒吸的装置。答案：见图eq\a\vs4\al([考点师说])常规仪器的创新使用(1)如图由广口瓶和橡胶塞及导管组成的装置可完成以下实验：①收集气体：若气体的密度大于空气的密度，则导气管应是长进短出，即向上排空气法；若气体的密度小于空气的密度，则导气管应是短进长出，即向下排空气法；排液体收集气体，导气管应是短进长出。②洗气瓶：用于气体的除杂，如Cl2(HCl)。注意导气管应是长进短出(如图a)。③量气瓶：导气管应是短进长出(如图b)。④安全瓶——做防倒吸装置(如图c)。(2)常规仪器在防倒吸中的应用：在进行气体的性质实验时，要防止因气体的溶解或反应形成压强差而导致倒吸。常见的防倒吸装置如图所示。其中倒立漏斗式、肚容式防倒吸的原理相同，即较大容积的漏斗能容纳较多的液体，从而防止了倒吸。容器接收式不能用来收集气体，只起防倒吸作用，而集气式可用于收集气体，同时也具有防倒吸作用。以下所示装置不能起到防止倒吸的作用。[例2](2013·济南模拟)用分液漏斗和烧杯可以装配成一套简易的、能随开随用、随关随停的气体发生装置，如图所示。能用此装置制备的气体有________(填字母序号)。A．用块状大理石与盐酸反应制取CO2B．用锌粒与稀硫酸反应制取H2C．用过氧化钠与水反应制取O2D．用二氧化锰与浓盐酸反应制取Cl2[解析]该装置适用于固体和液体在不加热的条件下反应制备气体，且固体必须是块状难溶于水的物质，利用的反应原理是当需要反应进行时，打开活塞，液体进入分液漏斗内，与塑料丝网上的固体药品发生反应，当不需要反应继续时，则关闭活塞，此时产生的气体使分液漏斗中的液面下降而使固、液分离，达到反应停止的目的。C项中Na2O2不符合上述要求，D项中MnO2与浓盐酸反应需要加热。[答案]ABeq\a\vs4\al([演练冲关])3．广口瓶被称为气体实验的“万能瓶”，是因为它可以配合玻璃管和其他简单仪器组成各种功能的装置。下列各图中能用做防倒吸安全瓶的是()解析：选B安全瓶的目的是防止内、外气压存在较高压强差导致液体倒吸，所以需要平衡压力，如B装置，在发生倒吸时，液体被吸到广口瓶中，而防止倒吸到反应器中，A、C、D项中，各装置导气管插在液面以下，不能防倒吸。4．制备CaCO3时，应向CaCl2溶液中先通入(或先加入)NH3，实验过程中剩余的氨气(尾气)，应选用下列________装置回收(填代号)。解析：氨气极易溶于水，要注意防倒吸，a装置广口瓶内的进气管长，容易倒吸，c装置中的倒置漏斗几乎完全没入水中不能防止倒吸，b中倒置的漏斗可以防倒吸。答案：beq\a\vs4\al(,混合物的分离、提纯实验系列——蒸发)[高考演变实验]判断下列说法的正误：(2012·江苏高考)用下图装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体()[教材母本实验]蒸发操作[高考源于教材]混合物的分离与提纯是考纲中明确要求的重要考点，也是教材中的重要实验内容，是高考命题的出题点之一。教材中通过粗盐提纯的实验，详细介绍了蒸发的具体操作。而高考命题则倾向于蒸发的使用范围，物质的热稳定性及蒸发操作的注意事项等内容，试题的难度较小。[尝试解题]NH4Cl受热易分解，当NH4Cl饱和溶液蒸干时，NH4Cl分解生成NH3和HCl，故用蒸干NH4Cl饱和溶液的方法无法制备NH4Cl固体。因此，题目中的说法是错误的。[迁移·发散·整合]一、高考还可能这样考在蒸发实验不变的情况下，高考还有可能从以下出题点设题：1．进行蒸发操作时，玻璃棒的作用是什么？提示：搅拌；以免液体局部过热，致使液滴飞溅出来。2．进行蒸发操作时，能否将液体直接蒸干？提示：不能；当蒸发至溶液中有大量固体出现时，即停止加热，利用余热将液体蒸干。3．能否用蒸发的方法从碘水中回收碘？提示：不能；液体将近蒸干时，碘易升华，故用蒸发的方法不能得到单质碘。二、相关实验知识归纳化学实验中玻璃棒的作用主要有以下几种：(1)搅拌：①蒸发结晶：用玻璃棒搅拌，以免液体局部过热，致使液滴飞溅出来。②固体溶解：进行固体溶解的实验时，用玻璃棒搅拌，以加快固体物质的溶解，如粗盐的溶解。(2)引流：①过滤；②溶液的配制。使液体沿玻璃棒注入容器中(3)测定性质：①测pH：测定溶液pH时，玻璃棒的作用是蘸取液体，点在pH试纸上。②检验气体性质：检验气体性质时，先用蒸馏水将试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口(注意不要接触)观察试纸的颜色变化。[随堂基础落实]1．实验室中以下物质的贮存方法，不正确的是()A．保存硫酸铁溶液时，要向其中加入少量硫酸和铁粉B．少量金属钠保存在煤油中C．少量液溴可用水封存，防止溴挥发D．浓硝酸用带玻璃塞的细口、棕色试剂瓶盛放，并贮存在阴凉处解析：选A保存Fe2(SO4)3溶液，为防止Fe3＋水解，只要加入少量硫酸即可，不必加入铁粉，因为会引进杂质FeSO4。2．(2012·唐山二模)进行化学实验必须注意安全，下列几种处理事故的方法正确的是()①浓H2SO4滴到皮肤上，先用水冲洗，再用布擦干②酒精不小心洒在实验桌上，并燃烧起来，应立即用水扑灭③不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛④镁带着火应用干粉灭火器灭火，不能用泡沫灭火器灭火⑤实验时不慎被玻璃划破手指，引起轻微流血时，用三氯化铁溶液涂抹止血A．①② B．②④⑤C．③⑤ D．①③④解析：选C①先用大量水冲洗，再涂NaHCO3溶液；②酒精着火，应立即用湿布覆盖；④2Mg＋CO2eq\o(=,\s\up7(点燃),\s\do5())2MgO＋C，无法灭火，应用干沙灭火。3.(2013·湖南十校联考)如图所示装置是化学实验室中的常用装置，它有多种用途，以下各项用途和操作都正确的是()A．洗气或干燥装置：瓶内放一定体积溶液，由a管口进气B．用于收集不溶于水的气体：瓶内充满水，由b管口进气C．提供少量CO：瓶内充满CO，b管口接自来水龙头D．H2S和SO2反应的装置：由a管口通入H2S，b管口通入SO2解析：选CA项，洗气或干燥时应使气体与液体充分接触，应“长管进短管出”；B项，利用排水法收集气体，应该“短管进长管出”；C项，从b管口进入自来水，把CO从a管口排出以提供CO，正确；D项，H2S的密度比SO2小，二者混合不充分，同时反应生成的固体S可能堵塞导管。4．(2013·黑龙江质检)下列所示装置中，肯定不符合气密性要求的是()解析：选DA中由于分液漏斗和烧瓶之间有橡皮管连接，压强相等，分液漏斗中液体一定能够顺利流下，无法判断气密性是否符合要求；B和C中说明气密性一定符合要求；而D中说明装置气密性不好，所以两端液面能够保持水平。[课下综合检测]一、选择题(本题包括10小题，每小题5分，共50分)1．(2013·潍坊一中一模)对于易燃易爆有毒有腐蚀性的化学物质，往往会在其包装上贴危险警告标签。下图所列物质与危险警告标签对应错误的是()解析：选CCCl4能灭火，不属于易燃品。2．(2012·福建高考)下列做法不正确的是()A．易燃试剂与强氧化性试剂分开放置并远离火源B．用湿润的红色石蕊试纸检验氨气C．在50mL量筒中配制0.1000mol·L－1碳酸钠溶液D．金属钠着火时，用细沙覆盖灭火解析：选C强氧化性试剂与易燃试剂应分开放置并远离火源，防止发生反应，A正确；湿润的红色石蕊试纸遇碱性物质变蓝色，B正确；量筒不能用来配制溶液，C错误；细沙能隔绝空气，可用来灭火，D正确。3．实验室从海带灰中提取碘的操作过程中，仪器选用不正确的是()A．称取3g左右的干海带——托盘天平B．灼烧干海带至完全变成灰烬——蒸发皿C．过滤煮沸后的海带灰和水的混合物——漏斗D．用四氯化碳从氧化后的海带灰浸取液中提取碘——分液漏斗解析：选B托盘天平能精确到0.1g，可以用托盘天平称取3g左右的干海带，A对；灼烧干海带至完全变成灰烬，应选择坩埚，B错；过滤实验用到漏斗等仪器，C对；萃取分液操作用到分液漏斗，D对。4．(2012·安庆模拟)下列关于实验的基本操作及安全知识的叙述，正确的是()A．蒸发食盐溶液时，发生液滴飞溅现象，立即加水冷却B．实验室中将KMnO4与乙醇存放在同一橱柜中C．配制硫酸溶液时，先在烧杯中加入一定体积的水，再在搅拌条件下慢慢加入浓硫酸D．干燥SO2时，可以将其通过盛有浓硫酸的U形干燥管解析：选C选项A中不能立即加水冷却；KMnO4是强氧化剂，不能和具有还原性的乙醇存放在同一橱柜中；浓硫酸不能放在U形干燥管中。5．(2013·济南模拟)实验是化学研究的基础，下列有关说法中正确的是()A．可在耐高温的石英坩埚中进行熔化氢氧化钠固体的实验B．用pH试纸测定溶液的pH时，需用蒸馏水润湿试纸C．实验室中不慎将酒精洒在台面上起火，可用湿抹布覆盖灭火D．实验室取用少量白磷时，可将白磷取出，在空气中用小刀切割解析：选C高温时，石英(SiO2)可与NaOH发生反应，A错误；用pH试纸测量溶液pH时，pH试纸不能润湿，B错误；白磷易自燃，应在水下切割白磷，D错误。6.用试纸检验气体性质是一种重要的实验方法。如图所示的实验(可加热)中，下列试纸的选用、现象、对应结论都正确的一项是()选项试剂B湿润的试纸A现象结论A碘水淀粉试纸变蓝碘具有氧化性B浓氨水，生石灰蓝色石蕊试纸变红氨气为碱性气体CNa2SO3，硫酸品红试纸退色SO2具有漂白性DCu，浓硝酸KI淀粉试纸变蓝NO2为酸性气体解析：选CA中结论错；B中应是红色石蕊试纸变蓝，故B错；D中结论应为NO2具有氧化性。7．(2013·连云港模拟)下列实验装置图完全正确的是()解析：选CA中的托盘天平，应该是左盘放药品，右盘放砝码，且称量氢氧化钠固体应该用烧杯盛装；B中应该用玻璃棒引流，且容量瓶应该用250mL的；C中检查装置气密性，可以做成封闭体系，观察液面差能否稳定存在，推断装置气密性是否良好；D中因CO2密度大于空气，应长管进短管出。8．(2012·天津高考，有改动)完成下列实验所选择的装置或仪器(夹持装置已略去)正确的是()ABCD实验用CCl4提取溴水中的Br2除去乙醇中的乙酸从KI和I2的固体混合物中回收I2配制100mL0.1000mol·L－1K2Cr2O7溶液装置或仪器解析：选A向溴水中加入CCl4，萃取后，液体会分层，然后用分液漏斗进行分液，A对。乙酸能溶解在乙醇中，无法用过滤法除去，B错。加热时碘会升华，但无回收气态碘的装置，C错。准确配制一定物质的量浓度的溶液应该使用容量瓶，D错。9．(2012·昆明二模)下列有关实验的叙述正确的是()A．可用碱式滴定管量取12.85mL的KMnO4溶液B．实验室蒸馏石油可用如图甲所示实验装置C．取用金属钠或钾时，没用完的钠或钾要放回原瓶D．配制500mL0.4mol·L－1NaCl溶液，必要的仪器如图乙所示解析：选CA中KMnO4溶液具有强氧化性，不能用碱式滴定管量取；B中的温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处；D中不需要分液漏斗，而需要容量瓶。10．(2012·安徽高考)仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)就能实现相应实验目的的是()选项实验目的玻璃仪器A分离乙醇和乙酸乙酯的混合物分液漏斗、烧杯B用pH＝1的盐酸配制100mLpH＝2的盐酸100mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管C用溴水、淀粉­KI溶液比较Br2与I2的氧化性强弱试管、胶头滴管D用NH4Cl固体和Ca(OH)2固体制备并收集NH3酒精灯、烧杯、导管、集气瓶解析：选C乙醇与乙酸乙酯互溶，使用分液漏斗无法分离二者，A项错；用pH＝1的盐酸配制100mLpH＝2的盐酸还必须使用的玻璃仪器有量筒(或酸式滴定管)，用于量取pH＝1的浓盐酸，B项错；将少量淀粉­KI溶液盛放在试管中，用胶头滴管向试管中滴加溴水，通过观察溶液是否变蓝来比较Br2与I2的氧化性强弱，C项正确；用NH4Cl固体与Ca(OH)2固体制备NH3还必须用试管作为气体的发生装置，D项错。二、非选择题(本题包括4小题，共50分)11．(9分)熟悉和使用中学化学实验中常见仪器及用品，是化学学习的基本要求。试回答以下问题：(1)在仪器：a.分液漏斗b．试剂瓶c．集气瓶d．滴定管e．容量瓶f．量筒g．托盘天平中，标有“0”刻度的是________(填序号)。(2)“磨砂”是增加玻璃仪器密封性的一种处理工艺。在下列仪器中，没有用到“磨砂”工艺处理的有________(填序号)。a．试管b．分液漏斗c．带滴管的试剂瓶(滴瓶)d．集气瓶e．酸式滴定管f．碱式滴定管(3)下图中的装置D是实验室制备CO2的简易装置图，用该装置制备CO2可起到随时使反应发生，也可以随时使反应停止的效果。下图中的装置A、B、C也可起到相同效果的有________(填写编号)。解析：(1)滴定管、托盘天平上均标有“0”刻度，量筒上无“0”刻度。(2)带活塞的容器一般都进行磨砂处理，集气瓶口进行磨砂处理。(3)装置A中液体不能与固体完全分离，C中的导管口在液面以下，无法制取CO2气体。答案：(1)d、g(2)a、f(3)B12．(12分)(1)指出使用下列仪器(已经洗涤干净)或用品时的第一步操作：①石蕊试纸(检验气体)：___________________________________________；②容量瓶：_______________________________________________________；③集气瓶(收集氨气)：_________________________________________________；(2)下列a～d是中学化学实验中常见的几种定量仪器：a．量筒b．容量瓶c．滴定管d．托盘天平①其中标出使用温度的仪器是________________________________________________________________(填编号)。②能够用来精确量取液体体积的是______________________________________________________________(填编号)。(3)玻璃棒的作用主要有以下三种：①搅拌②引流③蘸取溶液。不同实验中其作用可能不完全相同。在“用无水碳酸钠配制100mL0.12mol·L－1碳酸钠溶液”的实验中，玻璃棒的作用是________(填写编号)。解析：(1)在用石蕊试纸检验气体时，先将试纸润湿；容量瓶为带活塞的仪器，使用前应查漏；NH3极易溶于水，收集NH3前，集气瓶应事先干燥。(2)量筒、容量瓶、滴定管均与液体的体积有关，仪器上标有使用温度。量筒属于粗量器，可以粗略量取液体体积，而滴定管可以精确到0.01mL，能精确量取液体体积。(3)用固体物质配制溶液，要溶解(搅拌)，将溶液转移到容量瓶中(引流)。答案：(1)①把石蕊试纸用蒸馏水润湿②检查容量瓶是否漏水③干燥集气瓶(2)①a、b、c②c(3)①②13．(15分)普通漏斗(如图)是中学化学实验室中常用仪器之一。我们对它的用途并不陌生。(1)请举两例说明普通漏斗在化学实验中的应用：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)你是否探讨过在化学实验中创新地使用普通漏斗？请参与到下面的讨论中：①图1是某同学实验室制备H2并检验H2具有可燃性装置的一部分，请说出他这样做的优点________________________________________________________________________________________________________________________________________________。②某同学用苯萃取碘水中的碘时，找不到分液漏斗。他灵机一动，先在试管中将混合液充分振荡后静置，然后再用普通漏斗与其他常见实验仪器和用品组装成一个简易分液器进行分液(图2)，解了燃眉之急。试分析该设计的不足之处________________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析：普通漏斗常用做过滤器，有时也组成防倒吸装置，用于吸收易溶于水的气体。答案：(1)①向细口容器中加液体；②组成过滤装置；③组成防倒吸装置(任选两例，合理即可)(2)①防止不纯氢气点燃时发生爆炸②两层液体的完全分离较难控制；苯、I2均会导致橡胶老化14．(14分)检查装置气密性是化学实验中的重要操作之一。试按要求回答下列问题：(1)下列仪器或装置在使用前一定要检查气密性的是________。A．容量瓶 B．洗气瓶C．分液漏斗 D．酸(碱)式滴定管(2)下列关于不进行气密性检查可能导致后果的叙述中，正确的是________。A．收集不到气体 B．造成环境污染C．观察到的实验现象有误 D．引发爆炸事故(3)为检查如图所示简易气体发生装置的气密性，甲、乙两位同学进行了以下操作和方案设计。①甲同学认为，只要往漏斗中加水，便可检验其气密性是否良好。经检验他的方案可行。则甲同学的操作方案、现象和结论是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。②乙同学设计的方案是：往漏斗中注入一定量的水至浸没长颈漏斗下端。关闭活塞，用手捂住试管中上部，待漏斗中液面上升一定高度，打开活塞让液面回落后，迅速关闭活塞，松开手，见漏斗中液面低于试管中液面且不再升降，说明气密性良好。乙同学设计方案的原理是_______________________________________________________________________。解析：(1)要检查气密性的地方，往往与气体的发生、净化、收集等方面有关，所以容量瓶、分液漏斗、滴定管均无需检查是否漏气，但应该检查是否漏液，选B。(2)如果不进行气密性检查，可能出现漏气，发生ABC的后果，如果发生堵塞，则可能发生意外事故，即D，所以选ABCD。(3)对于气密性的检查而言，主要是从能否形成压强差考虑。答案：(1)B(2)A、B、C、D(3)①关闭活塞，通过长颈漏斗向试管中加水至一定量后，发现漏斗导管中液面高于试管中的液面，停止加水，液面差保持不变，说明气密性良好②在装置不漏气的情况下，试管上部空间中气体压强小于大气压，故有“漏斗中液面低于试管中液面且不再升降”的现象第2讲混合物的分离与提纯考纲定标热点定位能对常见的物质进行分离和提纯。1.物质分离、提纯的基本方法和基本操作的正误判断。2．运用所学的化学知识设计分离、提纯的实验方案。混合物分离、提纯的常用方法[基础全扫描]1．固体与液体的混合物方法装置或主要仪器适用条件实例说明过滤难溶固体与液体混合物碳酸钙悬浊液、泥水等①操作中要注意“一贴、二低、三靠”；②若一次过滤后滤液仍浑浊，可重复过滤蒸发结晶溶质的溶解度受温度变化影响较小从NaCl溶液中提取NaCl晶体NaHCO3、Na2SO3、FeCl3等的水溶液在加热蒸干后得不到原来的溶质2．固体与固体的混合物方法适用条件实例说明溶解过滤在某种试剂中一种可溶而另一种不溶的固体混合物碳酸钠和碳酸钙沉淀的洗涤方法是沿玻璃棒向过滤器中加蒸馏水至淹没沉淀，静置，待液体全部流下，再重复2～3次，然后通过检验洗涤液(滤液)判断是否洗净结晶用于溶解度随温度变化相差较大的可溶性固体混合物除去KNO3中混有的少量NaCl若结晶一次纯度达不到要求，则需要重复进行一次，称为重结晶分离某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法分离I2和NaCl固体应与物质的分解反应相区分，如NH4Cleq\o(=,\s\up7(△))NH3↑＋HCl↑3．液体与液体的混合物方法装置或主要仪器适用条件实例说明萃取、分液互不相溶的液体混合物分离CCl4和水等若提取碘水中的碘，分液前要先萃取。分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出蒸馏两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大分离酒精和水蒸馏装置中温度计的水银球要放置在蒸馏烧瓶支管口处；为防暴沸，可在蒸馏烧瓶中放几小块沸石或碎瓷片。冷凝管中水流方向应为“下进上出”4．气体与气体的混合物除去气体中的水蒸气通常叫干燥，除去气体中的其他杂质通常叫洗气。除去气体中的杂质通常有如下三套装置：常见的几种气体的除杂(括号内的物质是杂质)：气体试剂装置NH3(H2O)碱石灰BCO2(CO)氧化铜CO2(CO2)NaOH溶液(或碱石灰、Na2O2)A(或B)[认知无盲区]1．物质分离与提纯的区别分离是将混合物中各组分分离开来，获得几种纯净物的过程；而提纯是将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程。2．物质分离和提纯的原则与注意事项(1)物质分离、提纯的原则——两“不”两“易”：①不增(不增加新的杂质)。②不减(不减少被提纯物)。③易分离(被提纯物质与杂质易分离)。④易复原(被提纯的物质易恢复原来的组成状态)。(2)注意事项：①除杂试剂须过量。②过量试剂须除尽。③除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序，选择最佳的除杂途径。3．过滤时注意“一贴、二低、三靠”(1)一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；(2)二低：滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘；(3)三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。4．蒸发操作的注意事项蒸发操作时，要用玻璃棒不断搅拌，当有较多量固体析出时，停止加热，利用余热蒸干。5．萃取时萃取剂的选择条件(1)溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中要大；(2)萃取剂与原溶剂不相溶；(3)萃取剂与溶质不反应。[练习点点清](201·太原模拟)选用正确的试剂除去下列物质中的杂质。组别物质(杂质)试剂(1)Al2O3(SiO2)(2)CO2(SO2)(3)FeCl2溶液(FeCl3)(4)NaHCO3溶液(Na2CO3)解析：(1)组中先加入足量盐酸溶解Al2O3，除去SiO2后再加入氨水，得到Al(OH)3沉淀，最后加热Al(OH)3得到Al2O3。(2)组中使混合气体通过盛饱和NaHCO3溶液的洗气瓶，除去SO2。(3)组中加入适量铁粉将FeCl3还原为FeCl2。(4)组向混合溶液中通入过量CO2，使Na2CO3转化成NaHCO3。答案：(1)盐酸、氨水(2)饱和NaHCO3溶液(3)铁粉(4)CO2—————————————————————1.牢记物质分离、提纯的6种物理方法：①过滤，②蒸发，③萃取分液，④蒸馏，⑤升华，⑥渗析。2.掌握物质分离、提纯的6种化学方法：①热分解法，②沉淀法，③氧化还原法，④电解法，⑤调节pH法，⑥转化法。3.牢记分离、提纯要遵守的4条原则：①不增：不增加新的杂质，②不减：不减少被提纯的物质，③易分离：被提纯物质与杂质易分离，④易复原：被提纯物质要容易复原。——————————————————————————————————————[考点一混合物分离、提纯的物理方法][动态课件演示更形象，见配套光盘]——————————————————————————————————————1．实验室里利用KClO3和MnO2混合共热的方法制取氧气，如何从残留物中回收MnO2?答案：将残留物加水溶解后过滤，经洗涤后可得到MnO2。2．能否用加热的方法分离NH4Cl和I2的混合物？答案：不能；因为NH4Cl受热分解成NH3和HCl，遇冷后，NH3和HCl重新又化合生成NH4Cl固体，与I2的升华现象相同。3．如何提纯混有少量NaCl的KNO3?答案：用结晶的方法除去NaCl，得到KNO3。4．怎样用75%的酒精来制取无水乙醇？答案：先加入生石灰，然后再加热蒸馏。eq\a\vs4\al([考点师说])混合物分离、提纯物理方法的选择(1)若混合物属于固体与固体混合，一般考虑用过滤、结晶或升华的方法分离。①过滤：一种易溶于水，一种难溶于水，用过滤法，如NaCl中混有泥沙；②结晶：二者均易溶，但其溶解度随温度的影响不同，用结晶法，如NaCl的溶解度受温度影响较小，而KNO3的溶解度受温度影响较大，因此可以除去KNO3中混有的少量NaCl。③升华：杂质易分解、易升华时，用加热法，如碳酸钠中混有碘。(2)若混合物属于液体与液体混合，一般考虑用蒸馏、分液或萃取的方法分离。①蒸馏：沸点相差较大时，用蒸馏法，如石油的分馏；②分液：互不相溶时，用分液法，如苯与水的混合物的分离；③萃取：在不同溶剂中的溶解度不同时，用萃取法，如用CCl4萃取碘水中的碘。[例1](2012·北京高考)下列实验中，所选装置不合理的是()A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④B．用CCl4提取碘水中的碘，选③C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤D．粗盐提纯，选①和②[解析]A项，乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，二者会分层，可以用分液法分离，选择③，A项错误；B项，用CCl4萃取碘水中的碘，选择③，B项正确；C项，⑤可以用作洗气瓶，可用于氯化亚铁溶液吸收氯气，C项正确；D项，粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶，选择①和②，D项正确。[答案]Aeq\a\vs4\al([演练冲关])1．(2013·合肥模拟)以下实验装置一般不用于分离物质的是()解析：选DA是蒸馏装置，用于互溶而沸点不同的液体混合物的分离；B为渗析，用于胶体的净化；C为过滤装置，用于固体和液体的分离；D为配制一定物质的量浓度溶液中的移液操作，不属于分离物质的操作。2．(2013·浙南、浙北部分学校联考)现有一瓶乙二醇和丙三醇的混合物，已知它们的性质如表所示，据此，将乙二醇和丙三醇互相分离的最佳方法是()物质分子式熔点(℃)沸点(℃)密度(g/cm3)溶解性乙二醇C2H6O2－11.51981.11易溶于水和酒精丙三醇C3H8O317.92901.26能跟水、酒精以任意比互溶A．萃取法B．结晶法C．分液法 D．蒸馏法解析：选D根据表格中提供的信息，乙二醇和丙三醇的沸点相差较大，因此，可以选择蒸馏的方法进行分离。[考点二混合物分离、提纯的化学方法][动态课件演示更形象，见配套光盘]——————————————————————————————————————eq\a\vs4\al([学前提问])1．如何除去SO2中混有的HCl气体？答案：将混合气体通过装有饱和NaHSO3溶液的洗气瓶。2．食盐水中含有Ca2＋、Mg2＋、SOeq\o\al(2－,4)，设计实验方案来精制食盐水。答案：Na＋、Cl－(Ca2＋、Mg2＋、SOeq\o\al(2－,4))eq\o(→,\s\up7(＋过量BaCl2),\s\do5(除SO\o\al(2－,4)))Na＋、Cl－(Ca2＋、Ba2＋、Mg2＋)eq\o(→,\s\up7(＋过量NaOH),\s\do5(除Mg2＋))Na＋、Cl－(Ca2＋、Ba2＋、OH－)eq\o(→,\s\up7(＋过量Na2CO3),\s\do5(除Ca2＋、Ba2＋))Na＋、Cl－(COeq\o\al(2－,3)、OH－)eq\o(→,\s\up7(＋盐酸调pH),\s\do5(除CO\o\al(2－,3)、OH－))Na＋、Cl－。3．铝土矿的主要成分是Al2O3，其中含有少量Fe2O3和SiO2杂质，如何提纯铝土矿得到纯净的Al2O3?4．利用化学方法除去铁粉中的铝粉。答案：将混合物中加入足量NaOH溶液并过滤。eq\a\vs4\al([考点师说])1．分离、提纯常用的化学方法化学方法一般是考虑各组成成分及杂质的化学性质，利用它们之间的差别加以分离、提纯。(1)洗气法：将气体混合物通过盛有适当溶液的洗气瓶，杂质气体被溶解或转化而与主要成分分离，常用于气体的净化和干燥。如用饱和食盐水除去Cl2中的HCl，用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用CuSO4溶液除去CO2中的H2S等。(2)沉淀法：在被提纯的物质中加入适量试剂使其与杂质反应，生成沉淀过滤除去。如精制食盐水时，加入NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液分别使Mg2＋、SOeq\o\al(2－,4)、Ca2＋沉淀。(3)气体法：根据物质中所含杂质的性质加入合适的试剂，让杂质转化为气体除去。如氯化物或硫酸盐中的碳酸盐杂质，可加入酸使碳酸盐转化为CO2而除去。(4)热分解法：用加热的方法除去易分解的物质，适用于固体混合物。如Na2CO3中混有少量的NaHCO3，可通过加热使NaHCO3分解而除去。(5)酸碱溶解法：利用杂质在酸、碱试剂中溶解而除去。如除去Cu粉中的Fe粉可加盐酸；除去MgO中的Al2O3可加NaOH溶液；分离CuS与FeS或除去CuS中混有的FeS均可用盐酸；除去苯中的苯酚可加入NaOH溶液反应后分液；BaSO4中的AgCl可通过加入氨水使AgCl转化为可溶的[Ag(NH3)2]Cl而除去。(6)氧化还原法：利用氧化还原反应，将还原性的杂质氧化或将氧化性的杂质还原，如CO2中混有CO，可用灼热的CuO将CO氧化成CO2。(7)水解法：当溶液中的杂质存在水解平衡，而用其他方法难以除去时，可加入合适试剂以破坏水解平衡，使杂质转化为沉淀或气体而除去。如除去MgCl2(或CuCl2)溶液中的FeCl3，可加入MgO、Mg(OH)2、MgCO3[或CuO、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3]等降低H＋浓度，促进Fe3＋水解为Fe(OH)3沉淀，但不能加NaOH溶液、氨水等。(8)先转化再复原法：先将主要物质转化为沉淀或气体，与杂质分离后再使主要物质复原的一种方法。如除去AlCl3溶液中的FeCl3可利用Al(OH)3的两性，先加过量NaOH溶液，过滤，然后在滤液中通足量CO2，再过滤，在滤渣[Al(OH)3]中加盐酸溶解。2．常见无机混合物除杂质示例无机混合物除杂试剂分离方法Na2CO3(NaHCO3)加适量NaOH或加热—NaHCO3(Na2CO3)CO2和H2O—NaCl(NH4Cl)加热分解—FeCl2(FeCl3)适量铁粉—FeCl3(FeCl2)通Cl2—I2(SiO2)加热升华Fe2O3(Al2O3)加过量NaOH溶液过滤NH4Cl(FeCl3)适量氨水过滤KNO3(NaCl)水结晶、重结晶MnO2(炭粉)加热灼烧—炭粉(CuO)稀盐酸过滤CuO(Fe)磁铁吸引Mg粉(Al粉)加过量NaOH溶液过滤3．常见有机混合物除杂质示例有机混合物除杂试剂分离方法乙醇(水)CaO固体蒸馏溴苯(溴)NaOH溶液分液乙酸乙酯(乙酸)饱和Na2CO3溶液分液淀粉(食盐)蒸馏水(半透膜)渗析葡萄糖(淀粉)蒸馏水(半透膜)渗析、结晶皂化液(甘油)NaCl盐析、过滤4．常见混合气体除杂质示例混合气体除杂试剂分离方法H2(H2S)CuSO4溶液洗气H2(NH3)浓H2SO4洗气Cl2(HCl)饱和NaCl溶液洗气CO2(HCl)饱和NaHCO3洗气CO2(CO)灼热CuO—CO(CO2)NaOH溶液洗气N2(O2)灼热铜网—CH4(C2H4)溴水洗气5．用化学方法提纯物质应注意几个问题(1)被提纯物质的量尽量不要减少，即不可“玉石俱焚”。(2)不得引入新的杂质，即不可“前门驱虎，后门进狼”。(3)要易于分离、复原。即被提纯物质与杂质要易于分离，不可“难舍难分”。(4)为使杂质尽可能除去，需要加入过量的试剂。那么就需要用后续试剂把前面所加过量的试剂除去。(5)除去CO2(或H2S、SO2)中的HCl气体不能用Na2CO3(或Na2S、Na2SO3)溶液，因为气体能与其正盐溶液反应。[例2](2012·自贡模拟)下列有关除杂的实验操作合理的是()A．除去二氧化碳中混有的少量一氧化碳：通入适量氧气后点燃B．除去氧气中少量氮气：使气体通过炽热的铜粉C．除去石英中少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤D．除去氯化钠固体中少量的纯碱：加入足量氯化钙，过滤、蒸发、结晶[解析]二氧化碳中通入适量氧气，少量一氧化碳不能燃烧；将氧气和氮气通过炽热的铜粉，氧气与铜粉反应而除去；碳酸钙与稀盐酸反应，石英即二氧化硅不与稀盐酸反应，再过滤，这样就可以除掉石英中的碳酸钙。[答案]Ceq\a\vs4\al([演练冲关])3．为提纯下列物质(括号内的物质是杂质)，所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是()被提纯的物质除杂试剂分离方法A溴化钠溶液(NaI)溴水蒸馏B氯化铵溶液(FeCl3)氢氧化钠溶液过滤C二氧化碳(CO)O2点燃D淀粉(KCl)H2O置于半透膜袋中漂洗解析：选DA中加入溴水将NaI转化为I2后，应用CCl4萃取，分液除去碘，A错误；B中加入的氢氧化钠，在除去铁离子的同时会与NHeq\o\al(＋,4)反应，且引入了钠离子杂质，B错误；C中少量杂质CO难以燃烧，且易引入杂质O2，C错误；D中淀粉属于胶体，不能通过半透膜而留在袋中，KCl则可以通过半透膜被洗去，D正确。eq\a\vs4\al(,混合物的分离、提纯实验系列——过滤)[高考演变实验](2012·山东高考)如图所示，过滤操作中的一处错误是________。[教材母本实验]过滤操作[高考源于教材]混合物的分离、提纯是考纲中明确要求的考点，因此，过滤作为初中化学就开始涉及的一种分离提纯的方式，自然就成为了高考的出题点之一。教材中对过滤操作的要求比较简单，主要涉及过滤的实验装置、操作要点及注意事项，玻璃棒的作用等内容，而高考命题则倾向于操作错误点的判断、过滤使用的范围、沉淀洗涤的方法，进一步可延伸到普通漏斗的防倒吸等内容，但题目难度一般较小。[尝试解题]过滤操作要注意“三靠”，即烧杯紧靠玻璃棒、玻璃棒紧靠漏斗、漏斗下端紧靠烧杯内壁，因此该装置的错误是：“漏斗下端没有紧靠烧杯内壁”。[迁移·发散·整合]一、高考还可能这样考1．过滤操作时，玻璃棒的作用是什么？提示：引流。2．玻璃棒不小心戳破了滤纸，应该如何操作？提示：更换滤纸、重新过滤。3．通过过滤，可以除去沙子、泥土、Cl－等物质，这种说法是否正确？提示：不正确；过滤只能除去难溶物，而不可能除去易溶物。4．进行过滤操作后，如何洗涤过滤器上的沉淀物？提示：往过滤器内注入蒸馏水，至浸没沉淀，待水滤出后重复上述操作2～3次即可。二、相关实验知识归纳普通漏斗在实验中不但用于组装过滤装置、向小口容器中添加液体等，还可以用于极易溶于水的气体的防倒吸装置(图①)。但漏斗口若伸入液面下过多(图②)或未接触液面(图③)均不能起到防倒吸的作用。[随堂基础落实]1．(2013·豫西五校联考)下列仪器：①漏斗；②容量瓶；③蒸馏烧瓶；④天平；⑤分液漏斗；⑥滴定管；⑦燃烧匙。常用于物质分离的是()A．①③④B．①②⑥C．①③⑤ D．③④⑦解析：选C①漏斗：用来过滤分离固液混合物。③蒸馏烧瓶：用于液体蒸馏，分离沸点相差较大的液态混合物。⑤分液漏斗：萃取分离互不相溶的液态混合物。2．(2013·长沙名校联考)下列分离或提纯物质的方法错误的是()A．用渗析的方法精制氢氧化铁胶体B．用加热的方法提纯含有少量碳酸氢钠的碳酸钠固体C．用溶解、过滤的方法提纯含有少量硫酸钡的碳酸钡D．用盐析的方法分离、提纯蛋白质解析：选C用溶解和过滤的方法可以分离可溶物和难溶物，而硫酸钡和碳酸钡均难溶；渗析法可分离胶体和溶液；碳酸氢钠加热易分解，生成气体放出，而得到的固体为碳酸钠，所以方法正确；盐析法可分离、提纯蛋白质。3．下列物质除杂(括号内物质为杂质)的方法及试剂都正确的是()物质方法试剂ACO2(SO2)洗气氢氧化钠溶液BAlCl3(MgCl2)过滤氢氧化钠溶液C水(乙醇)萃取、分液乙酸DFe(Al)过滤过量氢氧化钠溶液解析：选DA中CO2与SO2都与氢氧化钠溶液反应，A错误；B中AlCl3与MgCl2都与氢氧化钠溶液反应，B错误；C中水、乙醇、乙酸三者互溶不能用萃取的方法分离，C错误；Al与过量NaOH溶液反应生成Na[Al(OH)4]，而Fe不与NaOH溶液反应，D正确。4．从海带中提取碘的实验过程中，涉及下列操作，其中正确的是()A．将海带灼烧成灰 B．过滤得含I－的溶液C．放出碘的苯溶液 D．分离碘并回收苯解析：选D海带灼烧成灰应在坩埚中进行；过滤时应用玻璃棒引流；碘的苯溶液在分液漏斗中位于上层，应待下层液体放出后从上口倒出；分离碘并回收苯应用蒸馏的方法，用水浴加热能控制温度不至于太高而防止碘的升华。5．下列分离方法不合理的是()A．用分馏的方法，可从石油中得到汽油B．提取溴水中的溴，可用加入乙醇萃取的方法C．只含有泥沙的粗盐，可通过溶解、过滤、结晶的方法提纯D．除FeCl2溶液中的少量FeCl3，可用加入足量铁屑过滤的方法解析：选B乙醇和水互溶，乙醇不能萃取溴水中的溴。[课下综合检测]一、选择题(本题包括9小题，每小题5分，共45分)1．下列分离物质的方法中，利用了物质的沸点的是()A．蒸馏 B．萃取C．重结晶 D．蒸发解析：选A萃取、重结晶是利用物质溶解度的不同而分离，蒸发是通过加热将溶剂蒸发掉；蒸馏则是利用物质沸点不同将物质进行分离。2．下列实验操作中正确的是()A．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加热B．蒸馏操作时，应使温度计的水银球插入蒸馏烧瓶溶液中C．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出D．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大解析：选C蒸发操作时，当在蒸发皿中出现较多固体时停止加热；蒸馏操作时，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处；萃取操作时，有机萃取剂应与水互不相溶，其密度可大于水也可以小于水。3．用下列实验装置完成对应实验(部分仪器已省略)，操作正确并能达到实验目的的是()解析：选BA项中I2受热升华，NH4Cl受热分解，冷却后又化合，故不能用加热法分离。C项中未用玻璃棒引流，D项应“长进短出”。B项正确。4．(2013·合肥质检)下列有关除杂的叙述正确的是()A．用加入过量氨水并过滤的方法除去NaCl溶液中混有的AlCl3B．除去乙酸乙酯中少量的乙酸：用饱和碳酸钠溶液洗涤后，分液C．除去CO2中少量的HCl：气体通过盛有NaOH溶液的洗气瓶D．除去FeCl3溶液中少量的CuCl2：用足量铁粉，过滤解析：选B加氨水虽然能除去Al3＋，但会引入NHeq\o\al(＋,4)，故A错误。C选项中NaOH溶液可将CO2吸收，错误。D选项中足量的铁粉可与FeCl3反应生成FeCl2，错误。5．有下列三种含杂质的气体(括号内为杂质)：①CO2(HCl)②H2(HCl)③NH3(水蒸气)。某学生欲除去以上气体中的杂质依次选用了三种试剂，该学生选用的试剂均正确的是()A．NaHCO3溶液、NaOH溶液、碱石灰B．Na2CO3溶液、浓硫酸、碱石灰C．NaHCO3溶液、NaOH溶液、浓硫酸D．NaOH溶液、浓硫酸、碱石灰解析：选AB项中Na2CO3溶液与CO2发生反应生成NaHCO3，浓硫酸不能除去HCl气体；C项中浓H2SO4能吸收NH3；D项NaOH溶液与CO2反应，浓H2SO4不能除去HCl气体，B、C、D选项错误。6．(2013·贵州部分重点中学联考)下表中除去杂质应选用的试剂或操作方法正确的是()选项物质杂质除杂质应选用的试剂或操作方法AKNO3溶液KOH加入FeCl3溶液，并过滤BFeCl3溶液FeCl2加入稍过量双氧水后放置CCOO2通过灼热的铜网后收集气体DK2CO3固体NaHCO3置于坩埚中加热解析：选BA中会引入新的杂质，C中CO会生成CO2，D中加热NaHCO3分解得到Na2CO3。7．下列实验过程中出现异常情况，其可能原因分析错误的是()选项异常情况可能原因分析A蒸发结晶：蒸发皿破裂将溶液蒸干或酒精灯灯芯碰到热的蒸发皿底部B分液：分液漏斗中的液体难以滴下没有打开分液漏斗活塞，或玻璃塞上凹槽与漏斗口侧面的小孔没有对齐C萃取：液体静置不分层加入萃取剂的量较多D检验Fe2＋：加入KSCN溶液，溶液呈红色Fe2＋已部分被氧化成Fe3＋解析：选C液体静置不分层一定是萃取剂选的不对，不是萃取剂量多量少的问题，C项错误。8．(2012·秦皇岛模拟)化学实验中的很多气体是用盐酸来制取的，这就导致了制取的气体中往往含有HCl杂质，要除去HCl杂质而得到纯净的目标气体，可用图示装置。如果广口瓶盛装的是饱和NaHCO3溶液，则可以用于下列哪种气体的除杂装置()A．H2 B．Cl2C．H2S D．CO2解析：选D要用该装置来得到纯净的目标气体，一是目标气体不能被吸收，二是不能引入新的杂质。A、B、C都能混入CO2杂质气体，同时H2S也会溶解在水中。9．下图表示从固体混合物中分离X的2种方案，请根据方案Ⅰ与方案Ⅱ指出下列说法不合理的是()方案Ⅰ：方案Ⅱ：A．可以选用方案Ⅰ分离NaCl中的I2B．方案Ⅰ中X物质不可能是受热易分解的物质C．方案Ⅱ中加入NaOH溶液可以分离出含SiO2的Fe2O3D．方案Ⅱ中加入的也可以是能够溶解除X外的其余物质的试剂解析：选BI2易升华，故可用加热法分离NaCl和I2，A正确；用加热法也可以分离NaCl和NH4Cl的混合物，B错误；SiO2与NaOH溶液反应生成易溶于水的Na2SiO3，而Fe2O3与NaOH溶液不反应，C正确；依据方案Ⅱ的分离方案判断D项正确。二、非选择题(本题包括4小题，共55分)10．(12分)(2013·郑州模拟)可用于分离或提纯物质的方法有：A．分馏B．盐析C．过滤D．重结晶E．升华F．渗析G．电解H．加热分解I．蒸馏J．灼热氧化如欲分离或提纯下列各组混合物，请选择上述方法中最合适者，并将相应字母填入题后空格内：(1)从石油中分离出汽油和煤油等成分________。(2)除去固体食盐中的少量碘________。(3)从油脂皂化反应的混合液中分离出高级脂肪酸钠________________。(4)除去粗铜中锌、银等金属________。(5)除去水中的Na＋、SOeq\o\al(2－,4)、Cl－等杂质________。(6)除去KNO3晶体中混有的少量NaCl________。解析：(1)汽油和煤油的沸点不同，可用分馏法；(2)I2易升华，可用升华法。(3)分离皂化反应后溶液中的高级脂肪酸钠可用盐析法；(4)为铜的精炼，可用电解法；(5)蒸馏法可除去水中的可溶性杂质；(6)利用KNO3和NaCl溶解度受温度影响不同，可用重结晶法。答案：(1)A(2)E(3)B(4)G(5)I(6)D11．(14分)我国青海查尔汗盐湖蕴藏着丰富的食盐资源。经分析知道，该湖水中含有高浓度的Na＋、K＋、Mg2＋及Cl－等。利用盐湖水可得到某些物质。其主要工业流程如下：请根据上述流程，回答下列问题：(1)利用湖水得到晶体(A)的方法是________结晶法(填“降温”或“蒸发”)。(2)操作Ⅰ的名称为________，此操作适用于分离______________。(3)本流程中分别采用条件1和条件2获得不同晶体，所依据的物理量是________。a．摩尔质量b．溶解度c．溶解性d．熔、沸点(4)检验钾肥中是否含有Na＋的实验方法是______________________，若含有Na＋，能观察到的现象是________________________。若需得到高纯度的钾肥，可以采用的提纯方法为______________________。解析：(1)天然湖水应采用蒸发的方法使溶质结晶。(2)固体和液体混合物的分离，应用过滤的方法。(3)由流程图可知，条件1和条件2温度不同，是利用物质在不同温度下的溶解度的大小不同而进行分离的。(4)检验Na＋、K＋等应用焰色反应。答案：(1)蒸发(2)过滤固体和液体混合物(3)b(4)焰色反应火焰呈黄色重结晶法12．(14分)已知废旧干电池中的填充物主要有二氧化锰、炭黑、氯化锌、氯化铵、淀粉糊、Mn2O3、ZnO、FeO、汞的化合物等。某实验小组的同学拟回收废旧电池中的成分，主要操作流程如下图：试回答下列问题。(1)步骤①用玻璃棒搅拌的目的是________________________________________________________________________；步骤②过滤后，滤液中的主要溶质有________(填化学式)；步骤③中灼烧的目的是________________________________________________________________________。(2)经过步骤③得到的是粗制二氧化锰，要得到精制的二氧化锰还需将粗制二氧化锰用稀硝酸洗涤和蒸馏水洗涤，稀硝酸的作用是________________________________________________________________________。(3)写出步骤④中发生反应的化学方程式：____________________________，经过步骤②得到的固体干燥后，用氯酸钾与之混合加热的实验________(填“能”或“不能”)代替实验④。(4)已知NH4Cl和ZnCl2的溶解度(g/100g水)如下表：温度(℃)2030406080NH4Cl37.231.445.865.677.3ZnCl2396437452541614从滤液中分离NH4Cl和ZnCl2的方法是________________________________________________________________________。(5)从有害物质必须特殊处理的角度考虑，上述设计不合理的地方是________________________________________________________________________。解析：(1)溶解时用玻璃棒搅拌的主要目的是加速其中的电解质溶解于水；废干电池中的氯化铵和氯化锌可溶于水；灼烧的目的是除去滤渣中的炭黑和淀粉等有机物。(2)Mn2O3及其中的其他金属氧化物能溶于稀硝酸，MnO2不溶于稀HNO3从而分离。(3)二氧化锰能催化过氧化氢分解放出氧气，从而间接检验二氧化锰，直接用含有机物的不纯二氧化锰与氯酸钾作用会引起爆炸。(4)由溶解度数据知，两者溶解度相差很大，先蒸发溶剂然后冷却结晶就可得较纯净的氯化铵晶体。答案：(1)促进废干电池筒中的可溶性物质溶解ZnCl2、NH4Cl除去其中的炭黑和有机物(2)除去其中的低价锰的氧化物和其他金属化合物(3)2H2O2eq\o(=,\s\up7(MnO2))2H2O＋O2↑不能(4)结晶(重结晶)(5)没有回收有害物质汞，在实验