实验二 苯乙烯综合实验

北华航天工业学院实验（实习）报告实验名称 苯乙烯综合实班级 姓名组别 学号北华航天工业学院实验（实习）报告专用纸实验二苯乙烯综合实验2-1苯乙烯的精制一、实验目的1、了解苯乙烯的储存和精制方法。2、掌握苯乙烯减压蒸馏工艺。二、实验原理苯乙烯为无色或淡黄色透明液体，沸点145.2°C。乙烯。纳米的分子筛。化学方法是加入某些物质与水反应，再除去生成物。氢化钙常用来做干燥的溶液，在高纯氮气的保护下进行减压蒸馏，收集所需的组分。苯乙烯沸点与压力的关系沸点1830.844.659.869.582.1101.4122.6145.2压力/kPa0.671.332.666.327.9813.3026.653.2101.0压力/mmHg510204060100200400760三、实验药品及仪器实验药品：苯乙烯，无水硫酸钠；实验仪器：500ml三口瓶、水浴锅、直行泠凝管、接液瓶、铁架台。四、实验装置苯乙烯减压蒸馏工艺图北华航天工业学院实验（实习）报告专用纸北华航天工业学院实验（实习）报告专用纸五、验步骤及现象安装减压蒸馏装置，注意安装顺序，检查装置的气密性。250mL5%NaOH水溶液，摇匀数次后静止分层，放出下层水，再用等量NaOH性（pH试纸检测3小时待用。将获得的提取液进行减压蒸馏，开启冷凝水，控制压力减压蒸馏过程中，要注意控取。当达到要求时，小心转动接液管，收集溜出液，直至蒸馏结束。蒸馏完毕，撤去热源，待体系稍冷后，慢慢打开毛细管上的螺旋夹子，并渐渐打开上冷凝水。拆卸顺序要正确。将所获得的溜液降温后，提取出来粗略计算体积。2-2苯乙烯悬浮聚合一.实验目的了解悬浮聚合的配方及各组份的作用。了解控制粒径的条件。掌握苯乙烯悬浮聚合的实验方法。二．实验原理悬浮聚合是指油溶性单体在溶有分散剂（或称悬浮剂）的水中，借助于搅拌作用分散成细小液滴进行的聚合反应。悬浮聚合在工业上的应用还有比较多的，根据聚合物在水中的溶解情如氯乙烯等单体的聚合；若聚合物溶于单体，则可得到透明的珠状产品，因此又可称为珠状聚合，如苯乙烯等单体的聚合。粘结。因此，悬浮聚合体系还需加入分散剂。种类及用量是控制所得聚合物颗粒形态和大小的主要因素。单，生产成本低，固体颗粒可直接使用。悬浮聚合主要组分有四种：单体，水，分散剂，油溶性引发剂：1、单体：单体不溶于水，如：氯乙烯、苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸酯等。2、水：作为热传导介质。3、分散剂：包括水溶性高分子物质和水不溶性无机盐粉末两类。水溶性高分子分散剂主要有天然高分子（如明胶、甲基纤维素、羟丙基纤维素）和合成高分子（如聚乙烯醇、聚丙烯苯乙烯共聚物形成一层保护膜，起着保护作用，同时可阻碍液滴间的结合。无机盐粉末主要由碳酸钙、碳酸钡、磷酸钙、滑石粉、高岭土等，它们吸附在液滴表面，起着机械隔离作用。4、油溶性引发剂：如过氧化二苯甲酰BP，偶氮二异丁腈AIB）等。目前悬浮聚合法主要用来生产聚氯乙烯树脂、聚苯乙烯树脂、聚甲基丙烯酸甲酯及其共聚物、聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯以及聚乙酸乙烯酯等。聚苯乙烯用注模、压制、挤出等方法制成各种工业用品，如仪表外壳，仪器零件，高效绝缘制品，薄膜和日用品。聚苯乙烯泡沫塑料是优良的防震、防湿、保冷、隔音材料。*AIBN *PVA,H2O三．实验试剂与实验仪器实验仪器和试剂：三口瓶、球冷、玻璃棒、量筒、烧杯、培养皿、布氏漏斗、抽滤垫、温度计、机械搅拌器、水浴、不同目数的铜网筛。物质英文名phenylethylene分子式C8H8分子量104.14外观性状无色透明油状液体密度0.91苯乙烯熔点-30.6沸点146溶解性机溶剂毒性对眼和上呼吸道粘膜有刺激和麻醉作用。用量15物质英文名分子式分子量外观性状密度AIBNC8H12N4164.21白色透明结晶1.1偶氮二异折光率熔点溶解性毒性用量丁腈无102-104不溶于水，溶于乙醇、乙醚、甲苯和苯胺等在体内可释放氰离子引起中毒0.25g物质 英文名

分子式

外观性状 密度聚乙烯醇

polyvinylalcohol温度

(C2H4O)n

白色片状、絮状或粉末状固体

1.31-1.34醇解度稳定性醇解度稳定性在空气中加热至用量85%-90%100℃以上慢慢10mL0.1%变色、脆化注：1、表中数据均来自MSDS数据库；2、表中密度均指相对密度，以水为基准1；3、表中熔点、沸点单位均为摄氏度。四．实验步骤0.25gAIBN15ml10ml0.1%65－70AIBN的苯乙烯85～90℃，恒温2-3（此间一定要很好地控制）随后升温至90500ml的烧杯中，静置片刻，待珠粒沉下后，倒掉上层水液。以同样的方法再用70－80℃的自来水洗涤数次，过滤，取出珠粒，烘干，称重，过筛，计算产率及粒径分布。时间 操作 现象（备注）五．实验结果实际产= g 产物性状：苯乙烯用量 mL理论产= g产=实际产/理论产*100%= %六．思考题试讨论影响悬浮聚合的各种因素。单体纯度水油比反应温度七．实验注意事项位置，搅拌棒要放低一些。开始搅拌后不可改变搅拌速度，否则可能造成颗粒粘结。反应结束后，要先冷却到室温，再将混合物倒入水中。耐心地等它充分地沉淀之后再捞取上层带气泡的珠粒。2-3：苯乙烯溶液聚合一、实验目的了解溶液聚合的配方及各组份的作用。掌握苯乙烯溶液聚合的实验方法。比较悬浮聚合与溶液聚合产物形状二、实验原理将单体溶于适当溶剂中加入引发剂（或催化剂）在溶液状态下进行的聚合反应。溶液聚合(solutionpolymerization)是高分子合成过程中一种重要的合成方法。一般在溶剂的回流温度下进行，可以有效地控制反应温度，同时可以借溶剂的蒸发排散放热反应所放出的热量。如果生成的聚合物也能溶解于溶剂中，则产物是溶液，叫均相溶液聚合，如丙烯腈在二甲基甲酰胺中的聚合，倾入某些不能溶解聚合物的液体中，聚合物即沉淀析出，也可将溶液蒸馏除去溶剂得到聚合物。如果生成的聚合物不能溶解于溶剂中，则随着反应的进行生成的聚合物不断地沉淀出来，这种聚合叫非均相（或异相）溶液聚合，亦称沉淀聚合（precipitationpolymerization)，如丙烯腈的水溶液聚合。溶液聚合的优点是：与本体聚合相比，溶剂可作为传热介质使体系传热较易，温度容易控制；体系粘度较低，减少凝胶效应，可以避免局部过设备生产能力和利用率较低；单体浓度低和向溶剂链转移的结果，使聚合物分子量较低；使用有机溶剂时增加成本、污染环境；溶剂分离回收费用较高，除尽聚合物中残留溶剂困难。在工业上溶液聚合适用于直接使用聚合物溶液的场合，如涂料、胶黏剂、合成纤维纺丝液等。三、实验试剂与实验仪器实验仪器和试剂：三口瓶、球冷、玻璃棒、量筒、烧杯、温度计、机械搅拌器、水浴。苯乙烯、AIBN、甲苯。四、实验步骤10mL40mL0.15gAIBN85