化学一轮复习课件第十四化学实验

第53讲常用仪器、药品与基本操作第十四章化学实验第53讲常用仪器、药品与基本操作第十四章化学实验1要点感悟

1.化学试剂的存放（内容详见学生用书）

2.化学实验操作基本技能

例2下列各实验中，凡是需要用到玻璃棒的，请在该实验的横线上注明玻璃棒的作用：（1）过滤

；（2）稀释浓硫酸

；（3）蒸发食盐水

；（4）检验溶液的pH

；（5）做氨水和盐酸的化合反应

；（6）酸碱中和滴定

。要点感悟1.化学试剂的存放2要点感悟

［解析］

本题所进行的6个基本实验，只有（6）不需要玻璃棒，其他都用到玻璃棒，玻璃棒的作用有所区别。（1）过滤时利用玻璃棒将烧杯中悬浊液引流至漏斗上的滤纸上。（2）稀释浓硫酸时将浓硫酸引流慢慢加入水中，并用玻璃棒搅拌溶液，使热量散发均匀。（3）蒸发食盐水时，用玻璃棒搅拌使受热均匀，促进水分的挥发。（4）用玻璃棒蘸被检验的液体滴到pH试纸上。（5）用两支玻璃棒各分别蘸浓氨水和浓盐酸的液滴，使玻璃棒靠近，让挥发出的NH3气与HCl气相遇，立即生成大量NH4Cl白烟。至于中和滴定时，靠用手摇匀锥形瓶中的液体，不用玻璃棒搅拌。要点感悟［解析］本题所进行的6个基本实验，3要点感悟

［答案］

（1）引流（2）引流搅拌（3）搅拌，促进水分挥发（4）蘸液（5）蘸液，作“反应器”（6）不用玻璃棒

3.测量气体体积的装置和操作

例3某学生利用氯酸钾分解制氧气的反应，测量氧气的摩尔质量。实验步骤如下：①把适量的氯酸钾粉末和少量二氧化锰粉末混合均匀，放入干燥的试管中，准确称量，质量为ag。②装好实验装置。③检查装置气密性。④加热，开始反应，直到产生一定量气体。要点感悟［答案］（1）引流（2）引流搅4要点感悟⑤停止加热（如图，导管出口高于液面）⑥测量收集到气体体积。⑦准确称量试管和残留物的质量为bg。⑧测量实验室温度。⑨把残留物倒入固定的容器中，洗净仪器，放回原处，把实验桌面收拾干净。要点感悟⑤停止加热（如图，导管出口高于液面）5要点感悟⑩处理实验数据，求出氧气的摩尔质量。回答下列问题：（1）如何检查装置的气密性

。（2）以下是测量气体体积必须包括的几个步骤：①调整量筒内外液面高度使之相同；②使试管和量筒内的气体都冷却至室温；③读取量筒内气体的体积。这三步操作的正确顺序是：

。（3）测量收集到气体体积时，如何使量筒内外液面的高度相同

。（4）如果实验中得到的氧气体积是cL（25℃，1.01×105Pa）,水蒸气的影响忽略不计，氧气的摩尔质量的计算式为（含a、b、c不必化简）：M(O2)＝

。要点感悟⑩处理实验数据，求出氧气的摩尔质量。6要点感悟

［解析］

（1）将导管的出口浸入水槽的水中，手握住试管，有气泡从导管口逸出，放开手后，有少量水进入导管，表明装置不漏气；（2）如果先调整内外液面高度一致，气体冷却后液面又会改变，产生误差，所以正确的顺序为②①③；（3）上下移动量筒即可调整液面，因反应结束时导管出口高于液面，量筒内气压小于大气压，所以应将量筒慢慢下移，才能使内外气压一致，液面相平；（4）M(O2)＝m(O2)／n(O2)代入数据即可算出。

［答案］

（1）将导管的出口浸入水槽的水中，手握住试管，有气泡从导管口逸出，放开手后，有少量水进入导管，表明装置不漏气（2）②①③要点感悟［解析］（1）将导管的出口浸入水槽7要点感悟（3）慢慢将量筒下降（4）

4.检查装置气密性的操作方法

例4（2008·福州模拟）根据下图及描述回答下列问题：要点感悟（3）慢慢将量筒下降8要点感悟（1）关闭图A装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管口注入一定量的水，静置后如图所示。试判断：A装置是否漏气？（填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”）

，判断理由

。（2）关闭图B装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。试判断：B装置是否漏气？（填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”）

，判断理由：

。

［解析］

A中形成了稳定的液柱，所以气密性好；B中因有橡胶管连通分液漏斗和烧瓶使内外气压一致，所以不论是否漏气，液体都能顺利流下。要点感悟（1）关闭图A装置中的止水夹a后，从9

［答案］

（1）不漏气加水后试管内气体体积减小，导致压强增大，长颈漏斗内的水面高出试管内的水面（2）无法确定由于分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶要点感悟［答案］（1）不漏气加水后试管内气体体10随堂试训1.下列实验操作中，错误的是（）A.配制5%食盐溶液时，将称量的食盐放入烧杯中加计量的水搅拌溶解B.铜结晶水含量测定时，需用小火缓慢加热，防止晶体飞溅C.测定未知NaOH溶液浓度时，酸式滴定管需用标准酸液润洗2～3次D.配制0.1mol／L的H2SO4溶液时，将量取的浓H2SO4放入容量瓶中加水稀释D

［解析］

A选项中用烧杯来溶解固体物质，这本来就是烧杯的主要用途之一，且配制的是固定浓度的溶液，必然要加入计量的水搅拌溶解；本选项正确。B选项中是一个定量测定，要求实验精随堂试训1.下列实验操作中，错误的是（11随堂试训确，用小火缓慢加热，防止晶体飞溅是正确的。C选项中考查的是滴定管的运用。当用滴定管来取用标准液时，必须先用标准溶液洗涤2~3次，否则会导致标准溶液不标准，给测定的最终结果带来偏差。故本选项正确。D选项中容量瓶是一特殊仪器，该仪器是在特定的温度下用来配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液，不能用来稀释或溶解，所以该选项不正确。3.实验室保存下列药品的方法，其中正确的是（）A.氢氟酸贮存在特制的塑料瓶里B.盛放浓硫酸的广口瓶应当用磨口玻璃塞，不能用橡皮塞C.盛溴的试剂瓶里加一些水来防止溴挥发D.氯水保存在无色玻璃瓶中；液氯贮存在钢瓶里AC随堂试训确，用小火缓慢加热，防止晶体飞溅是正确的。C选项中考12随堂试训

［解析］

A选项氢氟酸会腐蚀玻璃，故必须贮存在特制的塑料瓶里；B选项浓硫酸是液体应存放在细口瓶中；C选项中溴在水中溶解度不大，所以在试剂瓶里加一些水可防止溴挥发；D中氯水应放在在棕色试剂瓶中。

4.回答下列问题：（1）分离沸点不同但又互溶的液体混合物，常用什么方法

。（2）在分液漏斗中用一种有机溶剂提取水溶液里的某物质时，静置分层后，如果不知道哪一层液体是“水层”，试设计一种简便的判断方法

。随堂试训［解析］A选项氢氟酸会腐蚀玻璃，故13随堂试训

［答案］

（1）蒸馏方法（2）取一支小试管，打开分液漏斗活塞，慢慢地放出少量下层液体，再向其中加少量水，如果试管中液体不分层，则分液漏斗中下层液体是水层，如果试管中液体分层，则分液漏斗中上层液体是水层

随堂试训［答案］（1）蒸馏方法14第54讲物质检验与性质实验第十四章化学实验第54讲物质检验与性质实验第十四章化学实验15要点感悟

1.物质的鉴别（内容详见学生用书）

2.用一种试剂或不用试剂鉴别物质

例2有五瓶失去标签的溶液，它们分别是：①NaOH,②MgSO4,③Ba(NO3)2，④FeCl3，⑤KCl，如不用其他任何试剂，用最简便的方法将它们一一鉴别开来，则下列合理的鉴别顺序是（）A.④②③①⑤B.②③①④⑤C.③④①②⑤D.④①②③⑤

［解析］

先看颜色，鉴别出FeCl3溶液，再把FeCl3分别滴入剩余的待测液中，出现红褐色沉淀的，则原溶液是NaOH溶液，第三D要点感悟1.物质的鉴别［解析16要点感悟步把鉴别出的NaOH滴入剩余的三种溶液中，出现白色沉淀的，则原溶液是MgSO4溶液，第四步把鉴别出来的MgSO4溶液滴入剩余的两种溶液中，出现白色沉淀的是Ba(NO3)2，最后鉴别出的是KCl溶液，故答案为D。

3.性质实验方案设计的基本思路

例3设计一个简单的实验证明下列物质的氧化性强弱顺序为：I2＜FeCl3＜Cl2。可选用的药品有：氯水、三氯化铁溶液、碘水、KI溶液、NaOH溶液、稀硫酸、盐酸、KSCN溶液、KI－淀粉溶液、FeCl2溶液、H2O2、水等，所需仪器自己选择。简述实验步骤、现象、结论。要点感悟步把鉴别出的NaOH滴入剩余的三种溶液中，出现白色沉17要点感悟

［解析］

要证明氧化性顺序为I2＜FeCl3＜Cl2，需要证明发生了反应：Cl2＋FeCl2FeCl3，FeCl3＋KIFeCl2＋I2，并要能从外观上看出或判断出发生了上述反应。故实验方案如下：（1）取FeCl2溶液少许放入试管中，加入KSCN离子溶液，无明显现象，再向混合液中加入少量氯水，溶液变成血红色，说明有Fe3＋生成，氧化性FeCl3＜Cl2。（2）向适量的KI－淀粉溶液中加入少量的FeCl3溶液，结果混合溶液变蓝色，说明有I2生成，氧化性I2＜FeCl3。

［答案］

详见解析。要点感悟［解析］要证明氧化性顺序为I2＜F18随堂试训2.下列各物质的稀溶液，不用其他任何试剂，仅用试管及胶头滴管不能鉴别的是（）A.AlCl3、Na2CO3、NaNO3、BaCl2、HClB.NaHSO4、MgSO4、Na2CO3、NaOHC.KCl、NaNO3、NH3·H2O、HNO3D.FeCl3、AgNO3、Ba(OH)2、BaCl2C

［解析］

A答案中与Na2CO3反应有现象的有三种物质，无现象的是AlCl3；B答案中与MgSO4无现象的只有一种是NaHSO4，另二种与MgSO4形成的沉淀中加入NaHSO4可以溶解的是NaOH；D答案中与FeCl3混合时三物质的现象各不相同。只有C答案不能鉴别。随堂试训2.下列各物质的稀溶液，不用其他任何19随堂试训3.实验室用溴和苯反应制取溴苯，得到粗溴苯后，要用如下操作精制：①蒸馏，②水洗，③用干燥剂干燥，④10％NaOH溶液润洗，⑤水洗，正确的操作顺序是（）A.①②③④⑤B.②④⑤③①C.④②③①⑤D.②④①⑤③B

［解析］

要正确解答此题，首先应弄清得到的粗苯中可能混有哪些杂质。溴与苯在催化剂三溴化铁的催化作用下发生反应，生成溴苯。所以溴苯中可能混有苯、溴、三溴化铁等杂质。粗看上去，若用NaOH溶液，一步就可完成，但仔细考虑此法欠妥，因为氢氧化铁为胶状沉淀，很难分离出去。因此第一步应用水洗的方法去除随堂试训3.实验室用溴和苯反应制取溴苯，得到20随堂试训三溴化铁，分离后再用氢氧化钠溶液去除溴，水洗去除溴苯中溶有的少量氢氧化钠，再加干燥剂干燥以除去少量的水，最后再蒸馏将干燥剂与溴苯分离以获得溴苯。

4.某中学生取纯净的Na2SO3·7H2O50.00g，经600℃以上加热至恒重，计算表明，恒重后样品质量相当于无水Na2SO3的质量，而且各元素的组成也符合计算值，但将它溶于水，却发现溶液的碱性大大高于期望值，经过仔细思考，这位同学解释这种反常现象，并设计了一组实验，验证了自己的解释是正确的。（1）他对反常现象的解释是

。（2）他设计的验证实验是

。随堂试训三溴化铁，分离后再用氢氧化钠溶液去除溴，水洗去除溴苯21随堂试训

［答案］

（1）4Na2SO33Na2SO4＋Na2S（2）将加热后的固体溶于水，然后一分为三，向第一份中加入BaCl2溶液，将生成的白色沉淀滤出，加盐酸，沉淀不溶解，证明含SO；向第二份中加入(CH3COO)2Pb溶液，有黑色沉淀（PbS)生成，证明有S2－；向第三份中加入稀盐酸，有浅黄色沉淀（S）生成，则证明还有（Na2SO3未歧化完）。

随堂试训［答案］（1）4Na2SO322第55讲常见气体的制备第十四章化学实验第55讲常见气体的制备第十四章化学实验23要点感悟

1.气体的制备、净化和收集的综合问题

例2拟用下图装置制取表中的四种干燥、纯净的气体（图中铁架台、铁夹、加热及气体收集装置均已略去；必要时可以加热；a、b、c、d表示相应仪器中加入的试剂）。要点感悟1.气体的制备、净化和收集的综合问题24要点感悟（1）上述方法中可以得到干燥、纯净的气体是

。（2）指出不能用上述方法制取的气体，并说明理由（可以不填满）：①气体

，理由是

。②气体

，理由是

。③气体

，理由是

。气体abcdC2H4乙醇浓H2SO4NaOH溶液浓H2SO4Cl2浓盐酸MnO2NaOH溶液浓H2SO4NH3饱和NH4Cl溶液消石灰H2O固体NaOHNO稀HNO3铜屑H2OP2O5要点感悟（1）上述方法中可以得到干燥、纯净的25要点感悟④气体

，理由是

。

2.物质制备拓展——固体物质的制备

例3某课外研究小组，用含有较多杂质的铜粉，通过不同的化学反应制取胆矾。其设计的实验过程为：

［答案］

（1）NO（2）①C2H4装置中没有温度计，无法控制反应温度②Cl2反应生成的Cl2被c中的NaOH溶液吸收了③NH3反应生成的NH3被c中的H2O吸收了要点感悟④气体26要点感悟（1）铜中含有大量的有机物，可采用灼烧的方法除去有机物，灼烧时将瓷坩埚置于

上（用以下所给仪器的编号填入，下同），取用坩埚应使用

，灼烧后的坩埚应放在

上，不能直接放在桌面上。实验所用仪器：a.蒸发皿b.石棉网c.泥三角d.表面皿e.坩埚钳f.试管夹（2）杂铜经灼烧后得到的产物是氧化铜及少量铜的混合物，用以制取胆矾。灼烧后含有少量铜的可能原因是

。a.灼烧过程中部分氧化铜被还原b.灼烧不充分铜未被完全氧化要点感悟（1）铜中含有大量的有机物，可采用灼27要点感悟c.氧化铜在加热过程中分解生成铜d.该条件下铜无法被氧气氧化（3）通过途径Ⅱ实现用粗制氧化铜制取胆矾，必须进行的实验操作步骤：酸溶、加热通氧气、过滤、

、冷却结晶、

、自然干燥。（4）由粗制氧化铜通过两种途径制取胆矾，与途径Ⅰ相比，途径Ⅱ有明显的两个优点是：

。（5）在测定所得胆矾（CuSO4·xH2O）中结晶水x值的实验过程中：称量操作至少进行

次。要点感悟c.氧化铜在加热过程中分解生成铜28要点感悟（6）若测定结果x值偏高，可能的原因是

。a.加热温度过高b.胆矾晶体的颗粒较大c.加热后放在空气中冷却d.胆矾晶体部分风化

［答案］

（1）ceb（2）a、b（3）蒸发过滤（4）产生等量胆矾途径Ⅱ消耗硫酸少途径Ⅱ不会产生污染大气的气体（5）4（6）a要点感悟（6）若测定结果x值偏高，可能的原因29随堂试训1.按下列方法制备气体，合理而又实用的是（）A.锌粒与稀硝酸反应制备H2B.向饱和NaCl溶液中滴加浓H2SO4制备HClC.大理石与浓硫酸反应制备CO2D.亚硫酸钠与浓硫酸反应制备SO2D

［解析］

锌与具有强氧化性的稀硝酸反应不产生氢气，A不合理；饱和NaCl溶液中含有大量的水，与浓硫酸作用很难产生易溶于水的HCl气体，B不合理；大理石与浓硫酸作用产生微溶性的CaSO4，反应会因CaSO4覆盖在大理石表面而自动终止，C不合理；D合理。随堂试训1.按下列方法制备气体，合理而又实用30随堂试训2.下图是气体制取装置，下列能用此装置制取气体并能“随开随用、随关随停”的是（）A.大理石和稀硫酸制取二氧化碳B.锌粒和稀硫酸制氢气C.浓盐酸和二氧化锰制取氯气D.电石和水制取乙炔B

［解析］

A中不宜用硫酸制二氧化碳，应用稀盐酸；C反应需加热才能进行，不能使用该装置，D电石与水反应太快、产生泡沫易堵塞导管，且电石与水蒸气也能反应，不能做到随关随停。随堂试训2.下图是气体制取装置，下列能用此装31随堂试训3.下列物质的制备过程中，要经过5个步骤的是（）A.以黄铁矿、空气、水、磷灰石为原料，制取过磷酸钙B.以海水、盐酸、石灰石为原料，提炼金属镁C.以电石、食盐、水为原料制聚氯乙烯D.以氨、空气、水为原料制硝铵C

［解析］

A：黄铁矿制硫酸有三步反应，硫酸再与磷灰石经一步反应制得过磷酸钙；B：涉及的过程有，石灰石→氧化钙→氢氧化镁→氯化镁→镁，共四步；C：涉及的过程有，电石→乙炔，食盐溶液→氢气和氯气→氯化氢，氯化氢＋乙炔→氯乙烯→聚氯乙烯。D：共四步，氨→NO→NO2→HNO3→硝铵。

随堂试训3.下列物质的制备过程中，要经过5个32第56讲定量实验综合分析第十四章化学实验第56讲定量实验综合分析第十四章化学实验33要点感悟

1.硫酸铜晶体中结晶水含量的测定的实验（内容详见学生用书）

2.配制物质的量浓度的溶液

例2（1）用质量分数为98％、密度为1.84g·cm－3的浓硫酸配制100mL1.84mol·L－1的稀硫酸，若实验仪器有：A.100mL量筒；B.托盘天平；C.玻璃棒；D.50mL容量瓶；E.10mL量筒，F.胶头滴管；G.50mL烧杯；H.100mL容量瓶，实验时应选用仪器的先后顺序是（填入编号）：

。（2）在容量瓶的使用方法中，下列操作不正确的是（填编号）

。A.使用容量瓶前检查它是否漏水B.容量瓶用蒸馏水洗净后，再用待配溶液润洗要点感悟1.硫酸铜晶体中结晶水含量的测定的实34要点感悟C.配制溶液时，如果试样是固体，把称好的试样用纸条小心倒入容量瓶中，缓慢加入蒸馏水到接近标线2～3cm处，用滴管加蒸馏水到标线D.配制溶液时，如果试样是液体，用量筒量取试样后，直接倒入容量瓶中，缓慢加入蒸馏水到标线E.盖好瓶塞，用食指顶住瓶塞，用另一只手的手指托住瓶底，把容量瓶倒转和摇动多次F.往容量瓶中转移溶液时应用玻璃棒引流

［解析］

本题是一道溶液稀释、质量分数与物质的量浓度之间的换算计算及物质的量浓度溶液配制实验操作题。（1）据稀释规律c1V1＝c2V2及质量分数换算为物质的量浓度的关系，先求出c1，再求出V1。要点感悟C.配制溶液时，如果试样是固体，把称35要点感悟则需用浓H2SO4的体积为10mL，所以选10mL量筒，若用100mL量筒则会使量取的溶液体积误差变大。问题（2）主要涉及的是容量瓶的使用方法，容量瓶只能用来定容（定容时标示的温度为20℃），不能用来稀释或溶解物质，也不能长期存放溶液，因为稀释或溶解的过程中将有热效应，影响溶液的容积测定；使用容量瓶之前只能用蒸馏水洗涤，不能用待配溶液润洗容量瓶，若用待配溶液润洗会使溶质附着在容量瓶内壁，引起配制溶液浓度偏高。

［答案］

（1）EFGCHF（2）B、C、D要点感悟则需用浓H2SO4的体积为10mL36要点感悟

3.中和滴定实验例3用0.1mol·L－1NaOH溶液滴定100mL0.1mol·L－1盐酸时，如果滴定误差在±0.1％以内，反应完毕后，溶液的pH范围为（）A.6.7～7.1B.3.3～10.7C.4.3～9.7D.6～8C

［解析］

反应完毕时体积为200mL，若NaOH过量0.1%时，则多加了0.1mL，则c(NaOH)＝(0.1mL×0.1mol／L)÷200mL＝5×10－5mol／L，c(H＋)＝2×10－10mol／L，pH＝9.7。同理若NaOH少加了0.1mL时求出pH＝4.3。要点感悟3.中和滴定实验C［37随堂试训1.下列操作会使实验测定结果偏高的是（）A.配制碳酸钠溶液定容时，俯视容量瓶刻度线观察液面B.配制碳酸钠溶液移液前，容量瓶中有少量蒸馏水未倒出C.测定硫酸铜晶体中结晶水含量时，将加热后的固体放在空气中冷却D.做中和热测定实验时,用环形铜丝搅拌棒代替环形玻璃搅拌棒A

［解析］

用容量瓶配制溶液，俯视刻度线滴加蒸馏水，水加入量少，所以浓度偏大。测定硫酸铜晶体中结晶水含量时，将加热后的固体放在空气中冷却，冷却过程中又吸收空气中的水，从而使测定值偏低。做中和热测定实验时，用环形铜丝搅拌棒代替环形玻璃搅拌棒，会因铜的导热而使测定值偏低。随堂试训1.下列操作会使实验测定结果偏高的是38随堂试训3.用98%的H2SO4（密度1.84g·cm－3）配制1mol·L－1的稀硫酸100mL。现给出下列仪器（配制过程中可能用到）：①100mL量筒、②10mL量筒、③50mL烧杯、④托盘天平、⑤100mL容量瓶、⑥胶头滴管、⑦玻璃棒。按使用仪器的先后顺序排列，正确的是（）A.④③⑦⑤⑥B.②⑤⑦⑥C.①③⑤⑦⑥D.②⑥③⑦⑤⑥D

［解析］

实验过程为：计算—量取（称取）—溶解—转移—定容，依实验过程，仪器使用的先后顺序为②⑥③⑦⑤⑥。随堂试训3.用98%的H2SO4（密度1.839第57讲综合实验设计与评价第十四章化学实验第57讲综合实验设计与评价第十四章化学实验40要点感悟

1.制备实验方案的设计与评价（内容详见学生用书）

2.物质检验方案设计

例2甲同学想通过下图所示装置（夹持装置已略去）进行实验，研究推断SO2与Na2O2反应的产物。要点感悟1.制备实验方案的设计与评价41要点感悟回答下列问题：（1）装置B的作用是

；装置D的作用是

；（2）如何检验反应中是否有O2生成：

；（3）假如Na2O2已反应完全，为确定C中固体产物的成分，甲设计如下实验：得出结论：产物是Na2SO4。该方案是否合理

（填是或否），理由是：

。要点感悟回答下列问题：42要点感悟（4）若上述方案不合理，请设计一个能确定产物成分的实验方案。

［解析］

为使SO2和Na2O2反应，一方面先要干燥SO2，避免H2O气与Na2O2反应，另一方面，多余的SO2也要处理，防止污染空气，并且，出气口与外界空气相通，也可能有CO2、H2O气等进来与Na2O2反应，所以，在出气口要加装碱石灰装置。

［答案］

（1）干燥SO2气体，防止较多的水蒸气与Na2O2反应防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入C装置与Na2O2反应；同时吸收过量的SO2，以免污染空气（2）用带有余烬的木条靠近干燥管口a，观察，若其能复燃，则说明是O2，若其不能复燃，则其不是O2要点感悟（4）若上述方案不合理，请设计一个能43要点感悟（3）否HNO3有氧化性，据此不能确定产物是Na2SO3还是Na2SO4或二者兼有（4）其他合理方案均视为正确。操作步骤（加入试剂）实验现象结论1将C中的固体配成溶液——2加入足量盐酸（1）若有气泡生成（2）若无明显现象有Na2SO3无Na2SO33再加入BaCl2溶液（1）若生成白色沉淀（2）若无明显现象有Na2SO4无Na2SO4要点感悟（3）否HNO3有氧化性，据此不44要点感悟

3.缺步骤题型

例3为测定碳酸钠、氯化钠混合物中碳酸钠的质量分数，拟使用如下图实验装置，测量一定量样品和酸反应放出二氧化碳气体的质量。现提供以下药品：氢氧化钠溶液、澄清石灰水、蒸馏水、浓硫酸、稀硫酸、无水氯化钙、碱石灰。实验步骤如下：要点感悟3.缺步骤题型45要点感悟①称量药品，记录样品质量为m1g；②检验整套装置的气密性，并在相关的仪器中装入相应的药品；③……④分别称量仪器E未装药品时和装入药品后（连用药品）的质量，记录所装药品质量为m2g，并把仪器接到K处；⑤……，把分液漏斗上的玻璃塞打开，旋转活塞，使D中的液体缓慢滴下与B中的样品充分反应；⑥打开弹簧夹a，通入空气；⑦拆下仪器E，称量E中所装药品的质量，记录数据为m3g。要点感悟①称量药品，记录样品质量为m1g；46要点感悟请回答下列问题：（1）A、C、E仪器中装入的药品是：A：

；C：

；E：

；（2）步骤③的操作是：

；（3）步骤⑤中打开分液漏斗上的玻璃塞之前，应进行的操作是：

；（4）步骤④中使用D中液体滴到什么时候（看到什么现象时），关闭分液漏斗的活塞：

；（5）步骤⑥通入空气的目的是：

；（6）该实验测得样品中碳酸钠的质量分数的计算公式是（列出算式，不需化简）：

。要点感悟请回答下列问题：47要点感悟

［解析］

在解此题中要注意测定实验中的一些细节，如防止空气中的CO2对实验测定的干扰，在产生CO2之前就必须用除去CO2的空气赶掉装置中的有CO2的空气；为了让产生的CO2全部被E中的碱石灰所吸收，反应结束后，就要用除去CO2的空气将发生装置中所有CO2赶到E中。抓住原理，注意了细节本题就会迎刃而解。

［答案］

（1）NaOH溶液浓H2SO4碱石灰（2）打开弹簧夹a、b，通入空气，关闭弹簧夹a、b（3）打开弹簧夹b（4）滴到瓶B中不再冒出气泡（5）赶走装置中的CO2，使其全部被E中的碱石灰吸收（6）[(m3g－m2g)／44g·mol－1]×106g·mol－1／m1g×100%要点感悟［解析］在解此题中要注意测定实验中48要点感悟

4.开放与探究性实验

例4某校学生活动小组设计如图所示装置探究工业制硫酸接触室中的反应，并测定此条件下二氧化硫的转化率。实验时，装置D锥形瓶中溶液产生白色沉淀，装置E中溶液褪色。要点感悟4.开放与探究性实验49要点感悟试填空：（1）装置B的三个作用是：①

；②

；③

。（2）实验过程中，当V2O5表面红热后，应将酒精灯移开一会儿后再继续加热，其原因是

。（3）D中锥形瓶盛放的溶液可以是（选填序号）

。①足量澄清石灰水②足量小苏打溶液③足量氯化钡溶液④足量硝酸钡溶液要点感悟试填空：50要点感悟反应停止后，要通过装置D锥形瓶中产生的白色沉淀的量，测定已被氧化的二氧化硫的量时，在滤出沉淀前必须进行的一步实验操作是（简述过程）

。（4）若从锥形瓶溶液中得到的沉淀质量为mg，要测定该条件下二氧化硫的转化率，实验时还需要测定的数据是（选填序号）

，二氧化硫的转化率是

（用含有m、a、b、c、d中的一种或几种字母的代数式表示）。①装置F增加的质量ag②装置A中亚硫酸钠减少的质量bg③装置B增加的质量cg④装置E增加的质量dg要点感悟反应停止后，要通过装置D锥形瓶中产生51要点感悟

［答案］

（1）①干燥氧气和二氧化硫②使氧气和二氧化硫混合均匀③便于通过观察气泡的速率，控制氧气和二氧化硫的比例（2）该反应的正反应放热，温度过高平衡逆向移动，不利于三氧化硫的生成；且影响催化剂的活性（3）③向锥形瓶中滴加氯化钡溶液，直至沉淀量不再增加（或“静置后向上层清液中滴入氯化钡溶液，若产生沉淀，继续加入氯化钡溶液，重复上述过程至清液中不再产生沉淀。”）（4）①④要点感悟［答案］（1）①干燥氧气和二氧化硫52随堂试训1.按下图装置（铁架台等已略），持续通入X气体，可以看到a处有红色物质生成，b处变蓝，c处得到液体，则X气体可能是（）A.H2B.CO和H2C.NH3D.CH3CH2OH(g)D

［解析］

X应符合如下要求：①具有还原性；②与CuO反应后有水生成；③c处还要得到一种液体。随堂试训1.按下图装置（铁架台等已略），持续53随堂试训2.下列实验操作中错误的是（）A.分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出B.蒸馏时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口C.滴定时，左手控制滴定管活塞，右手握持锥形瓶，边滴边振荡，眼睛注视滴定管中的液面D.称量时，称量物放在称量纸上，置于托盘天平的左盘，砝码放在托盘天平的右盘中C

［解析］

滴定时，左手控制滴定管活塞，右手握持锥形瓶，边滴边振荡，眼睛要注视锥形瓶内溶液的颜色变化情况。随堂试训2.下列实验操作中错误的是（54随堂试训4.某化学兴趣小组按照下列方案进行“由含铁废铝制备硫酸铝晶体”的实验：步骤1：取一定量含铁废铝，加足量的NaOH溶液，反应完全后过滤；步骤2：边搅拌边向滤液中滴加稀硫酸至溶液的pH＝8～9，静置、过滤、洗涤；步骤3：将步骤2中得到的固体溶于足量的稀硫酸；步骤4：将得到的溶液蒸发浓缩、冷却、结晶、过滤、干燥。请回答以下问题：（1）上述实验中的过滤操作需要玻璃棒、

、

等玻璃仪器；随堂试训4.某化学兴趣小组按照下列方案进行“55随堂试训（2）步骤1过滤的目的是：

；（3）当步骤2中的溶液的pH＝8～9时，检验沉淀是否完全的方法是：

；（4）步骤2中溶液的pH控制较难操作，可改用：

。

［答案］

（1）烧杯漏斗（2）除去铁等不溶于碱的杂质（3）取上层清液，逐滴加入稀硫酸，若变浑浊则说明沉淀不完全，若不变浑浊则说明沉淀完全（4）通入足量的CO2气体

随堂试训（2）步骤1过滤的目的是：56第53讲常用仪器、药品与基本操作第十四章化学实验第53讲常用仪器、药品与基本操作第十四章化学实验57要点感悟

1.化学试剂的存放（内容详见学生用书）

2.化学实验操作基本技能

例2下列各实验中，凡是需要用到玻璃棒的，请在该实验的横线上注明玻璃棒的作用：（1）过滤

；（2）稀释浓硫酸

；（3）蒸发食盐水

；（4）检验溶液的pH

；（5）做氨水和盐酸的化合反应

；（6）酸碱中和滴定

。要点感悟1.化学试剂的存放58要点感悟

［解析］

本题所进行的6个基本实验，只有（6）不需要玻璃棒，其他都用到玻璃棒，玻璃棒的作用有所区别。（1）过滤时利用玻璃棒将烧杯中悬浊液引流至漏斗上的滤纸上。（2）稀释浓硫酸时将浓硫酸引流慢慢加入水中，并用玻璃棒搅拌溶液，使热量散发均匀。（3）蒸发食盐水时，用玻璃棒搅拌使受热均匀，促进水分的挥发。（4）用玻璃棒蘸被检验的液体滴到pH试纸上。（5）用两支玻璃棒各分别蘸浓氨水和浓盐酸的液滴，使玻璃棒靠近，让挥发出的NH3气与HCl气相遇，立即生成大量NH4Cl白烟。至于中和滴定时，靠用手摇匀锥形瓶中的液体，不用玻璃棒搅拌。要点感悟［解析］本题所进行的6个基本实验，59要点感悟

［答案］

（1）引流（2）引流搅拌（3）搅拌，促进水分挥发（4）蘸液（5）蘸液，作“反应器”（6）不用玻璃棒

3.测量气体体积的装置和操作

例3某学生利用氯酸钾分解制氧气的反应，测量氧气的摩尔质量。实验步骤如下：①把适量的氯酸钾粉末和少量二氧化锰粉末混合均匀，放入干燥的试管中，准确称量，质量为ag。②装好实验装置。③检查装置气密性。④加热，开始反应，直到产生一定量气体。要点感悟［答案］（1）引流（2）引流搅60要点感悟⑤停止加热（如图，导管出口高于液面）⑥测量收集到气体体积。⑦准确称量试管和残留物的质量为bg。⑧测量实验室温度。⑨把残留物倒入固定的容器中，洗净仪器，放回原处，把实验桌面收拾干净。要点感悟⑤停止加热（如图，导管出口高于液面）61要点感悟⑩处理实验数据，求出氧气的摩尔质量。回答下列问题：（1）如何检查装置的气密性

。（2）以下是测量气体体积必须包括的几个步骤：①调整量筒内外液面高度使之相同；②使试管和量筒内的气体都冷却至室温；③读取量筒内气体的体积。这三步操作的正确顺序是：

。（3）测量收集到气体体积时，如何使量筒内外液面的高度相同

。（4）如果实验中得到的氧气体积是cL（25℃，1.01×105Pa）,水蒸气的影响忽略不计，氧气的摩尔质量的计算式为（含a、b、c不必化简）：M(O2)＝

。要点感悟⑩处理实验数据，求出氧气的摩尔质量。62要点感悟

［解析］

（1）将导管的出口浸入水槽的水中，手握住试管，有气泡从导管口逸出，放开手后，有少量水进入导管，表明装置不漏气；（2）如果先调整内外液面高度一致，气体冷却后液面又会改变，产生误差，所以正确的顺序为②①③；（3）上下移动量筒即可调整液面，因反应结束时导管出口高于液面，量筒内气压小于大气压，所以应将量筒慢慢下移，才能使内外气压一致，液面相平；（4）M(O2)＝m(O2)／n(O2)代入数据即可算出。

［答案］

（1）将导管的出口浸入水槽的水中，手握住试管，有气泡从导管口逸出，放开手后，有少量水进入导管，表明装置不漏气（2）②①③要点感悟［解析］（1）将导管的出口浸入水槽63要点感悟（3）慢慢将量筒下降（4）

4.检查装置气密性的操作方法

例4（2008·福州模拟）根据下图及描述回答下列问题：要点感悟（3）慢慢将量筒下降64要点感悟（1）关闭图A装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管口注入一定量的水，静置后如图所示。试判断：A装置是否漏气？（填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”）

，判断理由

。（2）关闭图B装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。试判断：B装置是否漏气？（填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”）

，判断理由：

。

［解析］

A中形成了稳定的液柱，所以气密性好；B中因有橡胶管连通分液漏斗和烧瓶使内外气压一致，所以不论是否漏气，液体都能顺利流下。要点感悟（1）关闭图A装置中的止水夹a后，从65

［答案］

（1）不漏气加水后试管内气体体积减小，导致压强增大，长颈漏斗内的水面高出试管内的水面（2）无法确定由于分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶要点感悟［答案］（1）不漏气加水后试管内气体体66随堂试训1.下列实验操作中，错误的是（）A.配制5%食盐溶液时，将称量的食盐放入烧杯中加计量的水搅拌溶解B.铜结晶水含量测定时，需用小火缓慢加热，防止晶体飞溅C.测定未知NaOH溶液浓度时，酸式滴定管需用标准酸液润洗2～3次D.配制0.1mol／L的H2SO4溶液时，将量取的浓H2SO4放入容量瓶中加水稀释D

［解析］

A选项中用烧杯来溶解固体物质，这本来就是烧杯的主要用途之一，且配制的是固定浓度的溶液，必然要加入计量的水搅拌溶解；本选项正确。B选项中是一个定量测定，要求实验精随堂试训1.下列实验操作中，错误的是（67随堂试训确，用小火缓慢加热，防止晶体飞溅是正确的。C选项中考查的是滴定管的运用。当用滴定管来取用标准液时，必须先用标准溶液洗涤2~3次，否则会导致标准溶液不标准，给测定的最终结果带来偏差。故本选项正确。D选项中容量瓶是一特殊仪器，该仪器是在特定的温度下用来配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液，不能用来稀释或溶解，所以该选项不正确。3.实验室保存下列药品的方法，其中正确的是（）A.氢氟酸贮存在特制的塑料瓶里B.盛放浓硫酸的广口瓶应当用磨口玻璃塞，不能用橡皮塞C.盛溴的试剂瓶里加一些水来防止溴挥发D.氯水保存在无色玻璃瓶中；液氯贮存在钢瓶里AC随堂试训确，用小火缓慢加热，防止晶体飞溅是正确的。C选项中考68随堂试训

［解析］

A选项氢氟酸会腐蚀玻璃，故必须贮存在特制的塑料瓶里；B选项浓硫酸是液体应存放在细口瓶中；C选项中溴在水中溶解度不大，所以在试剂瓶里加一些水可防止溴挥发；D中氯水应放在在棕色试剂瓶中。

4.回答下列问题：（1）分离沸点不同但又互溶的液体混合物，常用什么方法

。（2）在分液漏斗中用一种有机溶剂提取水溶液里的某物质时，静置分层后，如果不知道哪一层液体是“水层”，试设计一种简便的判断方法

。随堂试训［解析］A选项氢氟酸会腐蚀玻璃，故69随堂试训

［答案］

（1）蒸馏方法（2）取一支小试管，打开分液漏斗活塞，慢慢地放出少量下层液体，再向其中加少量水，如果试管中液体不分层，则分液漏斗中下层液体是水层，如果试管中液体分层，则分液漏斗中上层液体是水层

随堂试训［答案］（1）蒸馏方法70第54讲物质检验与性质实验第十四章化学实验第54讲物质检验与性质实验第十四章化学实验71要点感悟

1.物质的鉴别（内容详见学生用书）

2.用一种试剂或不用试剂鉴别物质

例2有五瓶失去标签的溶液，它们分别是：①NaOH,②MgSO4,③Ba(NO3)2，④FeCl3，⑤KCl，如不用其他任何试剂，用最简便的方法将它们一一鉴别开来，则下列合理的鉴别顺序是（）A.④②③①⑤B.②③①④⑤C.③④①②⑤D.④①②③⑤

［解析］

先看颜色，鉴别出FeCl3溶液，再把FeCl3分别滴入剩余的待测液中，出现红褐色沉淀的，则原溶液是NaOH溶液，第三D要点感悟1.物质的鉴别［解析72要点感悟步把鉴别出的NaOH滴入剩余的三种溶液中，出现白色沉淀的，则原溶液是MgSO4溶液，第四步把鉴别出来的MgSO4溶液滴入剩余的两种溶液中，出现白色沉淀的是Ba(NO3)2，最后鉴别出的是KCl溶液，故答案为D。

3.性质实验方案设计的基本思路

例3设计一个简单的实验证明下列物质的氧化性强弱顺序为：I2＜FeCl3＜Cl2。可选用的药品有：氯水、三氯化铁溶液、碘水、KI溶液、NaOH溶液、稀硫酸、盐酸、KSCN溶液、KI－淀粉溶液、FeCl2溶液、H2O2、水等，所需仪器自己选择。简述实验步骤、现象、结论。要点感悟步把鉴别出的NaOH滴入剩余的三种溶液中，出现白色沉73要点感悟

［解析］

要证明氧化性顺序为I2＜FeCl3＜Cl2，需要证明发生了反应：Cl2＋FeCl2FeCl3，FeCl3＋KIFeCl2＋I2，并要能从外观上看出或判断出发生了上述反应。故实验方案如下：（1）取FeCl2溶液少许放入试管中，加入KSCN离子溶液，无明显现象，再向混合液中加入少量氯水，溶液变成血红色，说明有Fe3＋生成，氧化性FeCl3＜Cl2。（2）向适量的KI－淀粉溶液中加入少量的FeCl3溶液，结果混合溶液变蓝色，说明有I2生成，氧化性I2＜FeCl3。

［答案］

详见解析。要点感悟［解析］要证明氧化性顺序为I2＜F74随堂试训2.下列各物质的稀溶液，不用其他任何试剂，仅用试管及胶头滴管不能鉴别的是（）A.AlCl3、Na2CO3、NaNO3、BaCl2、HClB.NaHSO4、MgSO4、Na2CO3、NaOHC.KCl、NaNO3、NH3·H2O、HNO3D.FeCl3、AgNO3、Ba(OH)2、BaCl2C

［解析］

A答案中与Na2CO3反应有现象的有三种物质，无现象的是AlCl3；B答案中与MgSO4无现象的只有一种是NaHSO4，另二种与MgSO4形成的沉淀中加入NaHSO4可以溶解的是NaOH；D答案中与FeCl3混合时三物质的现象各不相同。只有C答案不能鉴别。随堂试训2.下列各物质的稀溶液，不用其他任何75随堂试训3.实验室用溴和苯反应制取溴苯，得到粗溴苯后，要用如下操作精制：①蒸馏，②水洗，③用干燥剂干燥，④10％NaOH溶液润洗，⑤水洗，正确的操作顺序是（）A.①②③④⑤B.②④⑤③①C.④②③①⑤D.②④①⑤③B

［解析］

要正确解答此题，首先应弄清得到的粗苯中可能混有哪些杂质。溴与苯在催化剂三溴化铁的催化作用下发生反应，生成溴苯。所以溴苯中可能混有苯、溴、三溴化铁等杂质。粗看上去，若用NaOH溶液，一步就可完成，但仔细考虑此法欠妥，因为氢氧化铁为胶状沉淀，很难分离出去。因此第一步应用水洗的方法去除随堂试训3.实验室用溴和苯反应制取溴苯，得到76随堂试训三溴化铁，分离后再用氢氧化钠溶液去除溴，水洗去除溴苯中溶有的少量氢氧化钠，再加干燥剂干燥以除去少量的水，最后再蒸馏将干燥剂与溴苯分离以获得溴苯。

4.某中学生取纯净的Na2SO3·7H2O50.00g，经600℃以上加热至恒重，计算表明，恒重后样品质量相当于无水Na2SO3的质量，而且各元素的组成也符合计算值，但将它溶于水，却发现溶液的碱性大大高于期望值，经过仔细思考，这位同学解释这种反常现象，并设计了一组实验，验证了自己的解释是正确的。（1）他对反常现象的解释是

。（2）他设计的验证实验是

。随堂试训三溴化铁，分离后再用氢氧化钠溶液去除溴，水洗去除溴苯77随堂试训

［答案］

（1）4Na2SO33Na2SO4＋Na2S（2）将加热后的固体溶于水，然后一分为三，向第一份中加入BaCl2溶液，将生成的白色沉淀滤出，加盐酸，沉淀不溶解，证明含SO；向第二份中加入(CH3COO)2Pb溶液，有黑色沉淀（PbS)生成，证明有S2－；向第三份中加入稀盐酸，有浅黄色沉淀（S）生成，则证明还有（Na2SO3未歧化完）。

随堂试训［答案］（1）4Na2SO378第55讲常见气体的制备第十四章化学实验第55讲常见气体的制备第十四章化学实验79要点感悟

1.气体的制备、净化和收集的综合问题

例2拟用下图装置制取表中的四种干燥、纯净的气体（图中铁架台、铁夹、加热及气体收集装置均已略去；必要时可以加热；a、b、c、d表示相应仪器中加入的试剂）。要点感悟1.气体的制备、净化和收集的综合问题80要点感悟（1）上述方法中可以得到干燥、纯净的气体是

。（2）指出不能用上述方法制取的气体，并说明理由（可以不填满）：①气体

，理由是

。②气体

，理由是

。③气体

，理由是

。气体abcdC2H4乙醇浓H2SO4NaOH溶液浓H2SO4Cl2浓盐酸MnO2NaOH溶液浓H2SO4NH3饱和NH4Cl溶液消石灰H2O固体NaOHNO稀HNO3铜屑H2OP2O5要点感悟（1）上述方法中可以得到干燥、纯净的81要点感悟④气体

，理由是

。

2.物质制备拓展——固体物质的制备

例3某课外研究小组，用含有较多杂质的铜粉，通过不同的化学反应制取胆矾。其设计的实验过程为：

［答案］

（1