T-CIESC 0031-2022 工业用氰乙酸乙酯

ICS71.080.70CCSG17

CIESC中国化工学会团体标准T/CIESC0031—2022工业用氰乙酸乙酯工业用氰乙酸乙酯Ethylcyanoacetateforindustrialuse2022-02-22发布 2022-04-01实施中国化工学会发布T/CIESC0031-2022前 言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国化工学会提出并归口。本文件主要起草人：张国栋、王虹、王立新、俸忠明、刘雪梅、鲁效刚、张建磊、刘宇、张长安、付登。IT/CIESC0031-2022T/CIESC0031-2022PAGEPAGE6工业用氰乙酸乙酯范围（钠医药、染料中间体和制备粘合剂等。分子式：NCCH2COOC2H5结构式：相对分子质量：113.11（按2018年国际相对原子质量）规范性引用文件（包括所有的修改单适用于本文件。GB/T601化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位—铂-钴色号）GB/T6283化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法）GB/T6678化工产品采用总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722-2006 化学试剂 气相色谱法通GB12463 危险货物运输包装通用技术条件GB15603 常用化学危险品贮存通则术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。技术要求工业用氰乙酸乙酯的技术要求见表1。表1 工业用氰乙酸乙酯的技术要求项目指标优等品一等品外观无色或浅黄色透明液体氰乙酸乙酯，w/%≥99.599.0水分，w/%≤0.050.07酸度（以氰乙酸计，/%≤0.010.02色度（铂-钴）/号≤20—试验方法警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。一般规定GB/T6682GB/T601、GB/T603定制备。外观的测定取适量样品，目视检查。含量的测定方法提要试剂与材料氮气：体积分数不小于99.99%，经活性炭和分子筛净化。氢气：体积分数不小于99.99%，经活性炭和分子筛净化。空气：经活性炭和分子筛净化。仪器和设备气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器，仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722-2006中6.3和6.4的规定。色谱工作站。微量进样器：1μL。试验条件2A，其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件均可使用。表2 色谱柱及典型操作条件项目参数固定相100%二甲基聚硅氧烷柱长×柱内径×液膜厚度30m×0.25mm×1.0μm载气（氮气）流速/(mL/min)1.5燃烧气(氢气)流速/(mL/min)30助燃气(空气)流速/(mL/min)300色谱柱温度/℃初始温度1502min15℃/min的速度升至210℃，保持10min；汽化室温度/℃260检测器温度/℃260进样体积/μL0.2分流比20:1试验步骤结果计算工业用氰乙酸乙酯的含量（w），以%（质量分数）表示，按式(1)计算：式中：

w=AΣAi

×1tt (1)A ——样品中氰乙酸乙酯的色谱峰面积；样品中各组分的色谱峰面积之和。水分的测定称取氰乙酸乙酯样品约3精确至0.0001GB/T6283的规定进行测定，水分的质量分数数值以%表示。0.005%。酸度的测定方法提要以甲基红为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定。试剂和溶液氢氧化钠标准滴定溶液{c(NaOH)=0.02mol/L}。乙醇。甲基红指示剂：1g/L乙醇溶液。分析步骤称量5g~10g样品放入250mL碘量瓶中，加入50mL中性乙醇，1~2滴甲基红指示剂，用0.02mol/L在滴定的同时，按与测定相同的步骤，对不加样品而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。结果计算工业用氰乙酸乙酯的酸度（以氰乙酸计）（w1），以%(质量分数)表示，按式(2)计算：1w=(V—t)××M×tt (2)1tt式中：c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V——滴定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V0——滴定空白试验时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；m——样品质量的数值，单位为克（g）；M——氰乙酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=85.06)。色度的测定按GB/T3143的规定进行测定。检验规则出厂检验本文件第4章全部项目均为出厂检验项目，出厂检验每批进行一次。组批在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一个组批，但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过一天。采样GB/T6678GB/T6680500mL，混匀后分别装于两个洁净干燥的具有磨口塞的玻璃瓶或聚乙烯瓶中，密封后贴上标签，标签上注明：产品名称、采样日期、批号、采样人姓名等，一瓶作为检验用样品，另一瓶保存三个月备查。判定使用单位有权按照本文件规定的检验规则和试验方法对收到的工业用氰乙酸乙酯进行验收，验收期限由供需双方协商确定。GB/T8170当供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商选定仲裁机构，仲裁时应按本文件规定的试验方法进行检验和判定。标志、包装、运输和贮存标志产品名称；生产厂名称、厂址；生产批号或审查日期；净重；本文件编号。每批出厂的工业用氰乙酸乙酯产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：a）生产厂名称；产品名称；d）产品等级；e）本文件编号。包装200kg运输贮存工业用氰乙酸乙酯应按照GB156031）工业用氰乙酸乙酯安全部分的内容见附录B。附 录 A（资料性）氰乙酸乙酯典型色谱图和各组分保留时间氰乙酸乙酯典型色谱图氰乙酸乙酯典型色谱图如图A.1所示。标引序号说明：1——乙醇；未知物；未知物；4——氰乙酸乙酯；5——丙二酸二乙酯；6——未知物。图A.1 氰乙酸乙酯典型色谱图各组分保留时间氰乙酸乙酯各组分保留时间见表A.1。表A.1 氰乙酸乙酯各组分保留时间序号组分名称保留时间/min1乙醇2.5972未知物3.1013未知物3.5684氰乙酸乙酯4.0775丙二酸二乙酯4.8926未知物5.811T/CIESC0031-2022附 录 BT/CIESC0031-2022附 录 B（资料性）PAGEPAGE7安全B.1工业用氰乙酸乙酯沸点（℃）：206～208，闪点（℃）：110，熔点（℃）：-22.5，微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚。工业用氰乙酸乙酯是无色透明液体。对眼睛、黏膜和皮肤有刺激性，操作时应穿戴好劳动防护用品。若不慎溅入眼睛、皮肤，应立即用大量清水或生理盐水冲洗，必要时就医。工业用氰乙酸乙酯